浮選試劑CO分析方法研究科技項目申報匯報

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目錄/Contents項目的立項背景及目的

主要研究內(nèi)容及技術(shù)路線課題目標及預(yù)期成果主要實驗方法

1234結(jié)果討論5經(jīng)費預(yù)算6Page

2項目的立項背景

Background公司現(xiàn)在用藥劑種類不多，部分都是通過試驗得出，對其組成很少研究。CO3作為YP2-3主要輔助原料，其用量不大，但是效果顯著。公司現(xiàn)在浮選規(guī)模約為400萬噸/年，用量大，每年采購批次較多。CO3組成復(fù)雜，其組成在不同批次時有一定差別，國家和公司以前無相應(yīng)檢測標準，基本依靠選礦試驗來進行判斷。需建立一套適合該類藥劑的分析檢定方法。組成較多，約有40多種物質(zhì)在其中，組成物質(zhì)性質(zhì)較異大，分析技術(shù)難度較大。Page

3項目的立項目的

Purpose通過本項目的研究，確立快速、準確、經(jīng)濟的CO3藥劑的分析方法，就可以對公司所采購CO3藥劑進行準確快速的分析，為CO3質(zhì)量控制提供支持，進而為公司磷礦浮選生產(chǎn)的順利進行提供保障。Page

4主要研究內(nèi)容和技術(shù)路線Researchcontentsandtechniques由于本項目旨在建立適應(yīng)公司CO3浮選藥劑的定性和定量方法，確定其中含有醇類物質(zhì)，則對其羥值進行測定，以對藥劑從整體上進行品質(zhì)控制。試驗公關(guān)需要首先通過紅外光譜對樣品進行初步定性，摸索適合CO3浮選藥劑的色譜分離條件，然后對色譜峰對應(yīng)各組分進行質(zhì)譜定性，經(jīng)過質(zhì)譜定性若確定其中含有醇類物質(zhì)，測對該藥劑進行羥值測定。對該藥劑進行羥值測定的原因是，羥值能夠從另一方面整體上反應(yīng)出藥劑中醇類物質(zhì)的含量。Page

5項目預(yù)期目標、指標Anticipatedtargets建立適合分析公司CO3浮選藥劑的定性和定量方法,使分析達到快速、準確。本項目研究結(jié)束,將建立適合公司CO3浮選藥劑的分析方法，提供本項目實驗報告。主要實驗方法

Experiments理化特性常數(shù)測定樣品酸值的測定樣品碘值的測定皂化值的測定羥值的測定樣品儀器分析樣品紅外光譜分析樣品分析色譜與質(zhì)譜條件實驗結(jié)果與討論

Conclusionsanddiscussions實驗樣品理化性質(zhì)的研究酸值(mgKOH/g)碘值（g/100g）皂化值(mgKOH/g)CO310-03-0912.7827.3497.14表1CO3浮選藥劑基本理化指標從基本理化指標分析可知，樣品酸值為12.78mgKOH/g，因此說明樣品中含有一定量的有機酸或者無機酸。樣品碘值為27.34g/100g較小，因此樣品中含有較少的不飽和物質(zhì)。樣品的皂化值為97.14mgKOH/g說明樣品含有有機酸或者酯類物質(zhì)。Page

8實驗樣品紅外光譜測定紅外光譜是分子光譜，用于研究分子的振動能級躍遷。紅外吸收光譜是有機功能團鑒定及結(jié)構(gòu)研究的常用方法。紅外光譜譜圖解析，主要是掌握影響振動頻率的因素及各類化合物的紅外特征吸收譜帶的基礎(chǔ)上，按峰區(qū)分析，指認某譜帶的可能歸屬，結(jié)合其他峰區(qū)的相關(guān)峰，確定其歸屬。在此基礎(chǔ)上，再仔細歸屬指紋區(qū)的有關(guān)譜帶，綜合分析，提出化合物的可能結(jié)構(gòu)。樣品經(jīng)過紅外光譜分析，得到樣品紅外光譜圖。實驗結(jié)果與討論

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9分析：樣品在3403.81cm-1有一強且寬的吸收峰，應(yīng)為醇羥基的吸收峰，因此推測樣品中含有醇類物質(zhì)。樣品在1736.02cm-1與1379.86cm-1處的吸收峰，應(yīng)為羰基C=O雙鍵的伸縮振動吸收峰，因此推測樣品中含有醛類物質(zhì)。實驗結(jié)果與討論

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10樣品羥值測定方法脂肪醇羥值測定（GB/T16451-2008）聚醚多元醇羥值測定（GB/T12008.3-2009）進出口動植物油脂羥值檢驗方法（SN/T0801.20-1999）非離子表面活性劑羥值的測定（GB／T7383—2007）實驗結(jié)果與討論

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11脂肪醇羥值測定（GB/T16451-2008）

稱樣量乙酰化試劑量加水量反應(yīng)溫度（℃）反應(yīng)時間羥值（mL）（mL）（h）（mgKOH/g）試驗1平行10.547331001185.17平行21.0293331001189.88試驗2平行10.5181631001182.31平行20.5124631001184.1表2混合脂肪醇樣品羥值測定結(jié)果實驗結(jié)果與討論

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稱樣量(g)乙?；噭┝浚╩L）反應(yīng)溫度（℃）反應(yīng)時間（h）加水量（mL）羥值（mgKOH/g）實驗1平行10.2367331001206.95平行20.4163331001222.86實驗2平行10.5294331001253.68平行20.5193331001225.86實驗3平行12.0046331101125.87平行22.0102331101125.52實驗4平行13.00333110177.83平行23.007633110153.04平行34.037333110151.83表3GB/T16451-2008測定CO3結(jié)果脂肪醇羥值測定（GB/T16451-2008）實驗結(jié)果與討論

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13不同乙酰化試劑用量對樣品羥值的影響

稱樣乙?；噭┝考铀糠磻?yīng)溫度（℃）反應(yīng)時間（h）羥值（mgKOH/g）量(g)（mL）（mL）實驗1平行10.50134.551101.5374.43平行20.51884.551101.5386.15實驗2平行10.5181651101.5389.72平行20.5124651101.5387.42實驗3平行10.5062651101.5367.91平行20.506651101.5368.06實驗4平行10.509651101.5406.16平行20.555651101.5391.5實驗4平行10.520510101101.5349.31平行20.564210101101.5349.88實驗5平行10.509710101101.5375.87平行20.525810101101.5555.39實驗6平行10.50610101101.5433.09

平行20.50410101101.5449.92表4不同加藥量測定結(jié)果實驗結(jié)果與討論

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稱樣量乙?；噭┝考铀糠磻?yīng)溫度反應(yīng)時間羥值（mgKOH/g）(g)（mL）（mL）（℃）（h）實驗1平行10.5013651502336.23平行20.5188651502248.54實驗2平行10.501365702336.23平行20.518865702363.88表5不同反應(yīng)溫度下測定結(jié)果

脂肪醇羥值測定（GB/T16451-2008）實驗結(jié)果與討論

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15由表5可見，即使在較長的反應(yīng)時間下，用此方法測樣品羥值，不論在低溫條件下，還是采用高溫條件，平行試驗數(shù)據(jù)偏差都比較大。

在考察完上述幾個試驗因素后，組間及組內(nèi)平行試驗數(shù)據(jù)偏差較大的問題依然得不到解決。經(jīng)過分析我們決定采用降低反應(yīng)初始溫度的方法（升溫程序為：室溫→50℃（保持20min）→80℃（保持20min）→110℃（保持30min）），試驗結(jié)果見表6。實驗結(jié)果與討論

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16降低初始反應(yīng)溫度對樣品羥的測定

稱樣乙?；噭┝考铀糠磻?yīng)溫度羥值量(g)（mL）（mL）（℃）（mgKOH/g）實驗1平行10.531565室溫→110416.25平行20.514265室溫→110410.85實驗2平行10.247765室溫→110499.53平行20.511165室溫→110422.82實驗3平行10.606565室溫→110426.67平行20.523365室溫→110384.64實驗4平行10.506265室溫→110382.99平行20.515565室溫→110376.63表6初始溫度為室溫時測定結(jié)果實驗結(jié)果與討論

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17由表7可見，采用室溫升至110℃的程序升溫時，所得部分組內(nèi)平行實驗數(shù)據(jù)較好，但組間平行數(shù)據(jù)較差。

通過對以上所列試驗因素及試驗數(shù)據(jù)的分析，CO3系列樣品組分過于復(fù)雜和樣品中含有多元醇是導(dǎo)致所得試驗平行數(shù)據(jù)較差的原因。因此該方法不能作為樣品羥值測定的方法。

為探索可行的分析方法，我們對樣品進行了氣相色譜-質(zhì)譜分析。實驗結(jié)果與討論

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18樣品氣相色譜-質(zhì)譜分析

為探索CO3組成，使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對其組成進行分析，總離子流色譜圖見圖2。

圖2CO3總離子流色譜圖實驗結(jié)果與討論

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19為分析樣品中各組分含量，通過尋找合適的色譜條件對樣品進行了氣相色譜分析，氣相色譜圖見圖3。圖3CO3氣相色譜圖實驗結(jié)果與討論

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20經(jīng)過質(zhì)譜圖解析得出CO3樣品中含有三十多種組分，其中包括烴類、醇類、醚類、醛類、酯類等，成分比較復(fù)雜。其中醇類物質(zhì)中含有四種一元醇和一種二元醇。

分析CO3系列樣品組分過于復(fù)雜和樣品中含有多元醇是導(dǎo)致所得實驗平行數(shù)據(jù)偏差較大的直接原因。

通過查閱文獻和反復(fù)論證，我們擬采用聚醚多元醇羥值測定的國家標準（GB/T12008.3-2009，鄰苯二甲酸法）對樣品羥值進行進一步的測定，選用該方法的原因是由于該方法所用的酰化試劑是?；芰Ω鼜姡蓴_更小的鄰苯二甲酸酐，且反應(yīng)中添加了咪唑作為催化劑。實驗結(jié)果與討論

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21鄰苯二甲酸酐?；▽O3羥值進行測定

稱樣量（g）羥值（mgKOH/g）羥值均值（mgKOH/g）實驗1平行10.4826392.85395.555平行20.518398.26實驗2平行10.572389.88394.375平行20.536398.87實驗3平行10.592411.62409.325平行20.564407.03實驗4平行10.538403.5399.87平行21.6925396.23表7GB/T12008.3-2009方法測定結(jié)果實驗結(jié)果與討論

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22由表8可見，采用鄰苯二甲酸酐?；?，所得組內(nèi)和組間平行實驗數(shù)據(jù)相差較小，最大絕對偏差為14.95mgKOH/g，最大相對偏差為3.74%，符合國