微波消解MARS操作規(guī)程

安全提示本操作規(guī)程為密閉微波樣品消解的簡單操作參考規(guī)程，雖然CEM機器有多重保護機制，但因在高溫高壓的反應(yīng)條件下存在相當?shù)奈ｋU性。保證安全實驗是最基本的原則，所以操作者在使用前應(yīng)認真閱讀以避免任何誤操作。一、儀器安全提示1、 避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發(fā)射的運行。即使CEM微波系統(tǒng)中已設(shè)計了過載微波能量的保護轉(zhuǎn)換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫度、壓力傳感器的性能是錯誤的，因為空氣是非凝聚態(tài)物質(zhì)，不吸收微波。2、 儀器內(nèi)安裝有各類精密傳感器，比如溫度、壓力傳感器，表面必須保持清潔、干燥。為保證儀器能夠正常運行，應(yīng)避免意外被折斷、受壓造成有壓痕、劃傷等傷害致使傳感器失效或傳感器信息錯誤傳遞而引起更嚴重的事故（請參閱儀器維護說明）。3、 儀器內(nèi)壁、轉(zhuǎn)盤表面、反應(yīng)罐支架、反應(yīng)罐外部等，應(yīng)避免沾有酸、堿等腐蝕性的物質(zhì)，如不慎沾染，請及時清理（請參閱儀器維護說明）。4、 安裝溫度探頭必須嚴格按培訓要領(lǐng)和步驟操作，未經(jīng)培訓的試驗人員必須在經(jīng)正規(guī)培訓并熟練操作的人員指導(dǎo)下安裝。溫度探頭必須全部插入才能得到容器的真實溫度反饋，不正確的虛插可能會產(chǎn)生嚴重后果。微波消解步驟一、準備樣品：按照操作要求準備樣品并加入適量的酸。請參閱《樣品準備》的原則制定樣品操作準則。二、罐子組裝：請參閱罐子的組裝方法部分三、將擺好罐子的轉(zhuǎn)盤放到微波腔體內(nèi)，轉(zhuǎn)軸和轉(zhuǎn)盤配合完好，將光纖傳感器的接頭插到腔體頂部光纖的接頭座上，輕輕將壓力傳感器插到腔體右部壓力傳感器座內(nèi)。四、開啟微波消解儀，等待機器自檢后，調(diào)用方法CEMMethodMenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start'CurrentMethodxxxxxx1.按壓HOME鍵，按壓?或V移動光標LoadMethod,按“SELECT”鍵選擇。DirectoryMenuEdit/CreateMethodFrom:CEMDirectoryUserDirectory按壓A或V移動光標到UserDirectory目錄，按“SELECT”鍵。UserDirectory‘Select'MethodtoEdit:NEWMETHODXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX按壓▲或▼移動光標到xxxxx您所要的方法，按“SELECT”鍵選擇CEMMethodMenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start'CurrentMethodxxxxxx您所輸入調(diào)用的方法顯示在當前方法。請按1鍵確認所調(diào)用的方法參數(shù)沒有被修改，調(diào)用的方法在“。C”下必須有“CONTROL”顯示，以及方法名稱后綴和您使用的罐子類型相符合。按P/T鍵確認溫度傳感器數(shù)值是否顯示為當前環(huán)境的溫度，壓力傳感器數(shù)值是否為〈50psi（如顯示有誤請參閱附件進行檢查）按U鍵手動旋動轉(zhuǎn)盤，確認壓力、溫度傳感器沒有相互纏繞現(xiàn)象。關(guān)好爐門，按star/pause鍵啟用微波消解程序。消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異?，F(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；按stop鍵停止當前方法消解。消解程序完成后，儀器自動進入冷卻過程。容器排氣操作步驟：屏幕指示溫度低于80（如作As、Hg等元素需降至60°C）,打開爐門，輕輕取下溫度和壓力傳感器，取出轉(zhuǎn)盤放在干燥的臺面上，將溫度傳感器取下放在儀器上部，將各罐子在通風櫥內(nèi)緩慢旋開排氣螺帽釋放剩余壓力后，再取下壓力傳感器也放在儀器上部，然后用輔助工具旋開頂部螺絲。取出外套后再小心取下蓋子，避免有試樣滴漏到外部，并將沾在蓋子上的試樣沖洗到內(nèi)襯中。11．關(guān)機：待反應(yīng)結(jié)束15分鐘后再關(guān)機。注意：開關(guān)機間隔至少一分鐘。附：方法編輯(XP,HP,OMNI)CEMMethodMenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start'CurrentMethodxxxxxx1.按壓HOME鍵，按壓A或V移動光標Edit/CreateMethod,按“SELECT”鍵選擇。創(chuàng)建新方法DirectoryMenuEdit/CreateMethodFrom:CEMDirectoryUserDirectory2.按壓 或 移動光標到UserDirectory目錄，按“SELECT”鍵選擇存放目錄。UserDirectory‘Select'MethodtoEdit:NEWMETHODXXXXXXXXXXXXXX

XXXXXXXXXX

XYXYXXX3.按壓▲或▼移動光標到NEWMETHOD，按“SELECT”鍵選擇。建立新方法SelectVesselTypeHP-500OMNI/XP-1500ACV/QDVUDV/HDVHTVPFABEAKERSRVQXPXpressACV/LEVCleanChemGreenChem4.按壓▲或*移動光標到您實驗中所用的罐子類型(HP-500或OMNI/XP-15OO)，按“SELECT”鍵選擇。SelectControlTypeSTANDARDCONTROL

RAMPTOTEMPERATURE

RAMPTOPRESSURE

POWER/TIMECONTROL5.按壓▲或▼移動光標到RAMPTOTEMPERATURE，按“SELECT”鍵選擇。選擇模式控制類型ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMPPSI°CHOLDMAX%CONTROL1000W00000:00000000:002000W00000:00000000:00時間、溫度、壓力、％的參數(shù)使用數(shù)字鍵輸；MAX參數(shù)按壓SELECT后，用或▼來選擇所需的功率。第1階段輸入完成后，使用▼激活第2階段，在輸入其參數(shù)。依此類推。備注：一般1-2個罐子選擇300W,3-5個罐子選擇600W,6個以上選擇1200W。％全部輸入1006.確認以上所有參數(shù)輸入無誤后，按壓?NEXT鍵。輸入方法名稱METHODNAME:XXXXXXX0123456789ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxSPACE DELETE用▲或▼擊亮您所需要的字母或數(shù)字，按SELECT字母即可確認到方法名稱上，輸入空格時擊亮SPACE確認即可；如果有輸入錯誤，擊亮DELETE然后按SELECT確認，光標即可回退。輸入數(shù)字時直接按壓數(shù)字鍵也可完成。7.按壓 NEXT鍵，輸入方法信息，略MethodInformationSAMPLEDESCRIPTION:XXXXXXXXXXXREAGENTS:XXXXNUMBEROFVESSELS:XXAV.SAMPLEWT.:X.XXGAV.SAMPLEVOL.:XXXmLPressSelecttoChange8?按壓?NEXT鍵，完成方法輸入，您所輸入的方法顯示在當前方法CEMMethodMenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start'CurrerMethodxxxxxx附：樣品準備1、以下樣品不適合在微波消解容器中進行消解或使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意消解以下物質(zhì)（根據(jù)CEM公司和國際上發(fā)表的文獻材料）：?炸藥（TNT?炸藥（TNT，硝化纖維等）?二元醇（乙二醇，丙二醇等）?漆?酮（丙酮，甲基乙基酮等）航空燃料（JPT等） 引火化學品醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛烷烴（丁烷，己烷等） 乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物2、 對于可能或已經(jīng)確認混有上述成分的樣品，應(yīng)增加樣品預(yù)處理過程，確保安全后，才可允許使用微波進行消解。3、 在密閉消解過程中，為保證消解效果，各反應(yīng)罐內(nèi)試樣和酸的使用必須保持一致，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應(yīng)限制到W0.5克/容器，無機樣品應(yīng)限制到W1.0克/容器。稱樣品量應(yīng)盡量保持一致，其中樣品量較大者作為主控罐。在實驗初期對不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如沾附，在加入溶劑時沖洗入到溶液內(nèi)。蔗糖、蜂蜜等粘性較大的糖類物質(zhì)，必須進行預(yù)消解。顆粒較大的樣品應(yīng)事先進行粉碎或相應(yīng)的預(yù)處理。在同一批反應(yīng)中，不可同時混用不同型號的反應(yīng)罐，或者將不同性質(zhì)的樣品混合消解。空白要與樣品分開兩次進行微波消解3、消解用酸的選擇注意事項：消解時HNO，HF,HC1為常用酸，HSO,HP0會產(chǎn)生高溫，使用時應(yīng)該有嚴格的溫度控制,32434禁止使用H3ClO4（在密閉容器中使用有很大的危險性）。34消解時溶劑量為8ml酸（8ml〈溶液總體積〈30ml）。附：容器安裝：（請參閱罐子圖紙在安裝罐子前，請確認內(nèi)襯外部、蓋子、套管、彈片、支架保持干燥狀態(tài)。首先松開所用蓋子上的排氣螺帽，棄去原有的防爆膜，使用加膜工具吸一片新的防爆膜，平放到排氣螺帽內(nèi)，擰到排氣孔位置。檢杳防爆膜并保證每個排氣螺帽內(nèi)只裝有一片與壓力罐相符的防爆膜主控罐：必須嚴格保證主控罐的密閉確認主控罐蓋子的藍寶石套管已到位并用手擰緊固定的螺帽。將蓋子蓋到主控內(nèi)襯上，然后將內(nèi)襯放入套管上。放好轉(zhuǎn)接頭和主控罐彈片（凹槽向上），排氣嘴向內(nèi)放到支架上就位，排氣嘴和支架之間需要留一定的縫隙，手擰緊固定螺釘，確認固定螺釘已卡入到彈片凹槽內(nèi)，然后使用扭力扳手（扳手力矩50-60N）擰緊。用手擰緊排氣螺帽。將光纖傳感器插入到藍寶石套管內(nèi)，一定要將光纖傳感器插入到底部，如有壓力傳感器，將壓力傳感器擰緊到主控罐上。標準罐：將蓋子蓋到標準內(nèi)襯上，然后將內(nèi)襯放入套管上。放好標準罐彈片（凹槽向上），排氣孔向內(nèi)放到支架上就位，排氣孔和支架之間需要留一定的縫隙，手擰緊固定螺釘，確認固定螺釘已卡入到彈片凹槽內(nèi)，然后使用扭力扳手（扳手力矩50-60N）擰緊。用手擰緊排氣螺帽。轉(zhuǎn)盤擺放：將主控罐放到轉(zhuǎn)盤1號位置，其他標準罐子對稱擺放到轉(zhuǎn)盤其他位置。附：輸入光纖溫度傳感器的GF參數(shù)和壓力校驗值1.光纖溫度傳感器的GF參數(shù)按HOME后再按SETUP，按▼到SELECTSENSOR,按SELECT鍵確認MARS5SetupMenuDELETEMETHODSYSTEMVARIABLESSELECTSENSORPRINTERSETUPCOMMPORTSETUPSYSTEMINFORMATIONSYSTEMHISTORYSELECTLANGUAGEDELETEMETHODSYSTEMVARIABLESSELECTSENSORPRINTERSETUPCOMMPORTSETUPSYSTEMINFORMATIONSYSTEMHISTORYSELECTLANGUAGESelectSensorPRESSURETEMPERATURESENSORSENSOR按A或VSelectSensorPRESSURETEMPERATURESENSORSENSOR按A或V移動光標到TEMPERATURESENSOR，按SELECT鍵確認按A或V移動光標到RTP-300Plus，按SELECT鍵確認TemperatureSensorRTP-300Plus NONE按▲或▼移動光標到ENTERGFNUMBER,按SELECT鍵確認CalibrateRTP-300Plus(GFNUMBER=XXX-XXXX)ENTERGFNUMBERCALIBRATERTP-300PLUS用數(shù)字鍵輸入光纖傳感器的GF號后，按SELECT鍵確認，然后按HOME鍵回到主菜單即可。RTP-300PlusEnterGFNumberXXX-XXXXPRESSSELECTTOACCEPTENTRY2.輸入壓力校驗值和壓力傳感器清零按HOME后再按SETUP，按▼到SELECTSENSOR，按SELECT鍵確認MARS5SetupMenuDELETEMETHODSYSTEMVARIABLESSELECTSENSORPRINTERSETUPCOMMPORTSETUPSYSTEMINFORMATIONSYSTEMHISTORYSELECTLANGUAGEDELETEMETHODSYSTEMVARIABLESSELECTSENSORPRINTERSETUPCOMMPORTSETUPSYSTEMINFORMATIONSYSTEMHISTORYSELECTLANGUAGESelectSensorPRESSURETEMPERATURESENSORSENSOR按A或V