一氧化碳的測定(精)課件

2.4一氧化碳的測定

職業(yè)任務(wù)模塊二無機(jī)污染物的測定2.4一氧化碳的測定

（一）非分散紅外吸收法（二）不分光紅外線氣體分析法（三）氣相色譜法（四）汞置換法原理當(dāng)CO氣態(tài)分子受到紅外輻射時(shí)，將吸收各自特征波長的紅外光，引起分子振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，產(chǎn)生振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)吸收光譜，即紅外吸收光譜。在一定氣態(tài)物質(zhì)濃度范圍內(nèi)，吸收光譜的峰值（吸光度）與氣態(tài)物質(zhì)濃度之間的關(guān)系符合朗伯-比爾定律，因此，測定其吸光度即可確定氣態(tài)物質(zhì)濃度。

（一）非分散紅外吸收法（GB9801-88）本法測定范圍為0～62.5mg/m3。CO特征吸收峰為4.65μm，CO2特征吸收峰為4.3μm，水蒸氣為3μm和6μm附近。因?yàn)榭諝庵蠧O2和水蒸氣的濃度遠(yuǎn)大于CO的濃度，它們的存在干擾CO的測定。在測定前可用制冷或通過干燥劑的方法除去水蒸氣，用窄帶光除去CO2的干擾。儀器

1一氧化碳紅外分析儀：量程0～62．5mg／m3。

2記錄儀：0～10mV。

3流量計(jì)：0～1L／min。

4采氣袋、止水夾、雙聯(lián)球。

5氮?dú)猓阂笃渲幸谎趸紳舛纫阎?，或是制備霍加拉特加熱管除去其中一氧化碳?/p>

6一氧化碳標(biāo)定氣：濃度應(yīng)選在儀器量程的60％～80％的范圍內(nèi)。

采樣：用鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋采樣。

1使用儀器現(xiàn)場連續(xù)監(jiān)測將樣品氣體直接通入儀器進(jìn)氣口。2現(xiàn)場采樣實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，用雙聯(lián)球?qū)悠窔怏w擠入采氣袋中，放空后再擠入，如此清洗3～4次，最后擠滿并用止水夾夾緊進(jìn)氣口。記錄采樣地點(diǎn)、采樣日期和時(shí)間、采氣袋編號(hào)。

分析測定

儀器啟動(dòng)和調(diào)零：開啟儀器預(yù)熱30min，通入高純氮?dú)庑?zhǔn)氣調(diào)儀器零點(diǎn)。

校準(zhǔn)量程：將CO標(biāo)準(zhǔn)器連接在儀器進(jìn)口上，校準(zhǔn)量程的上限值標(biāo)度。

測定樣氣：將采樣袋通過干燥管連接在進(jìn)氣口，則氣體被抽入儀器中，由儀器表頭直接指示CO的濃度。計(jì)算

按下式計(jì)算一氧化碳濃度：

c＝1.25×n

式中：c——樣品氣體中一氧化碳濃度，mg/m3；

n——儀器指示的一氧化碳格數(shù),為ppm；

1.25——一氧化碳濃度由ppm換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下mg/m3的換算系數(shù)。

（二）不分光紅外線氣體分析法

原理一氧化碳對不分光紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根據(jù)吸收值確定樣品中的一氧化碳的濃度。（二）不分光紅外線氣體分析法

試劑和設(shè)備一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體：貯于鋁合金瓶中一氧化碳不分光紅外線氣體分析儀采樣

用聚乙烯薄膜采氣袋，抽取現(xiàn)場空氣沖洗3—4次，采氣0.5L或1.0L，密封進(jìn)氣口，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場間歇進(jìn)樣，或連續(xù)測定空氣中一氧化碳的濃度。（二）不分光紅外線氣體分析法

分析步驟1儀器的啟動(dòng)和校準(zhǔn)

2樣品測定

將空氣樣品的聚乙烯薄膜采氣袋接在儀器的進(jìn)氣口，樣品被自動(dòng)抽到氣室中，表頭指出一氧化碳的濃度。如果儀器帶到現(xiàn)場使用，可直接測定現(xiàn)場空氣中一氧化碳的濃度。儀器接上記錄儀表，可長期監(jiān)測空氣中的一氧化碳濃度。（二）不分光紅外線氣體分析法

計(jì)算結(jié)果

C(mg/m3)=ppm/B28B為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的氣體摩爾體積0C時(shí)，B=22.4125C時(shí)，B=22.4628為一氧化碳的相對分子量（三）氣相色譜法

原理

一氧化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐，在360℃鎳觸媒催化作用下，與氫氣反應(yīng)，生成甲烷，用氫火焰離子化檢測器測定。CO+3H2=CH4+H2O氣相色譜（三）氣相色譜法采樣

用橡膠二連球，將現(xiàn)場空氣打入采樣袋內(nèi)，使之脹滿后放掉。如此反復(fù)四次，最后一次打滿后，密封進(jìn)樣口，并寫上標(biāo)簽，注明采樣地點(diǎn)和時(shí)間等。（三）氣相色譜法分析步驟

1色譜分析條件

根據(jù)所用氣相色譜議的型號(hào)和性能，制定能分析一氧化碳的最佳色譜分析條件。下面所列舉的色譜分析條件是一個(gè)實(shí)例。色譜柱溫度：78℃；轉(zhuǎn)化柱溫度：360℃

載氣：H2,78ml/min；氮?dú)猓?30ml/min

空氣：750ml/min；記錄儀：滿量程10mA,紙速50mm/min

靜電放大器：高阻1010Ω；進(jìn)樣量：用六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣1ml

（三）氣相色譜法2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子

在作樣品分析時(shí)的相同條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測定校正因子。

（1）配制標(biāo)準(zhǔn)氣

在5支100ml注射器中，用純空氣將已知濃度的一氧化碳的標(biāo)準(zhǔn)氣體，稀釋成0.4—40ppm(0.5-50mg/m3)范圍的4個(gè)濃度點(diǎn)的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。

（三）氣相色譜法2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定校正因子

（2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，分別通過色譜儀的六通進(jìn)樣閥，量取1ml進(jìn)樣，得到各個(gè)濃度的色譜峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作3次，測量色譜峰高的平均值。以峰高作縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率倒數(shù)作樣品測定的計(jì)算因子。

（3）測定校正因子

用單點(diǎn)校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體，測量色譜峰的平均峰高h(yuǎn)0和保留時(shí)間,求校正因子。

f=c0/h0f-校正因子，ppm/mmc0-標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，ppmh0-平均峰高，mm（三）氣相色譜法3樣品分析

通過色譜儀六通進(jìn)樣閥，進(jìn)樣品空氣1ml，以保留時(shí)間定性，測量一氧化碳的峰高。每個(gè)樣品作2次分析，求峰高的平均值。并記錄分析時(shí)的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品，應(yīng)用清潔空氣稀釋至小于40ppm(50mg/m3)，再分析.

空氣組成結(jié)果計(jì)算：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量c=hBgc-樣品中一氧化碳濃度，ppmh-樣品峰高的平均值，mmBg-計(jì)算因子，ppm/mm2、用校正因子計(jì)算c=hff-校正因子，ppm/mm（三）氣相色譜法體積濃度和標(biāo)準(zhǔn)濃度的換算：C(mg/m3)=ppm/B28B為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的氣體摩爾體積0C時(shí)，B=22.4125C時(shí)，B=22.4628為一氧化碳的相對分子量（四）汞置換法原理

經(jīng)凈化后的含一氧化碳的空氣樣品與氧化汞在180—200℃下反應(yīng)，置換出汞蒸汽。根據(jù)汞吸收波長2537nm紫外線的特點(diǎn)，利用光電轉(zhuǎn)換檢測器測出汞蒸氣含量，再將其換算成一氧化碳濃度。

CO（氣）+HgO（固）=Hg（蒸氣）+CO2（氣）內(nèi)容總結(jié)2.4一氧化碳的測定。（四）汞置換法。在測定前可用制冷或通過干燥劑的方法除去水蒸氣，用窄帶光除去CO2的干擾。4采氣袋、止水夾、雙聯(lián)球。5氮?dú)猓阂笃渲幸谎趸紳舛纫阎?，或是制備霍加拉特加熱管除去其中一氧化碳?一氧化碳標(biāo)定氣：濃度應(yīng)選在儀器量程的60％～80％的范圍內(nèi)。采樣：用鋁箔復(fù)合薄膜采氣袋采樣。1使用儀器現(xiàn)場連續(xù)監(jiān)測將樣品氣體直接通入儀器進(jìn)氣口。儀器啟動(dòng)和調(diào)零：開啟儀器預(yù)熱30min，通入高純氮?dú)庑?zhǔn)氣調(diào)儀器