生活飲用水及其水源水中碘含量的檢測

生活飲用水及其水源水中碘含量的檢測第一頁，共二十一頁，2022年，8月28日水碘的測定

水中碘的形態(tài)：I-、IO3-；（I2、IO4-）？直接測定碘；碘離子對硫酸高鈰與亞砷酸的催化作用；碘的氧化還原反應，生成I2，用淀粉顯色定量，或者用硫代硫酸鈉滴定；第二頁，共二十一頁，2022年，8月28日目前水碘常用檢測方法1.GBT5750.5-2006生活飲用水標準檢驗方法1.1硫酸鈰分光光度法（0-10、0-100μg/L）

1.2高濃度碘化物比色法（0.05-1.00mg/L)

1.3高濃度碘化物容量法(0.025-0.50mg/L)1.4氣相色譜法（0-10、0-100μg/L）2.水碘快速定量檢測試劑盒法

（0-10、10-80μg/L）3.電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）4.NRL研制的方法（0-10、0-100、100-600μg/L）第三頁，共二十一頁，2022年，8月28日1.1硫酸鈰催化分光光度法（0-10ug/L、0-100ug/L）

碘離子催化硫酸高鈰與亞砷酸發(fā)生氧化還原反應。反應一定時間之后，用亞鐵離子還原剩余的高鈰離子以終止砷鈰的氧化還原反應。氧化產生的鐵離子與硫氰酸鉀反應生成紅色絡合物，比色定量，間接測定碘化物的含量。第四頁，共二十一頁，2022年，8月28日取樣量大，分析步驟繁瑣；而且標準曲線相關系數(shù)不理想；需要20℃水??；0-10ug/L去干擾方面存在明顯缺陷。第五頁，共二十一頁，2022年，8月28日1.2高濃度碘化物比色法（50-1000ug/L）

在酸化的水樣中加入過量溴水，碘化物被氧化為碘酸鹽。用甲酸鈉除去過量的溴，剩余的甲酸鈉在酸性溶液中加熱成為甲酸揮發(fā)逸出，冷卻后加入碘化鉀析出碘。加入淀粉生成藍紫色復合物，比色定量。第六頁，共二十一頁，2022年，8月28日檢測限為50ug/L；實際應用中水碘低于100ug/L的樣品幾乎不能顯色，不適合低水碘地區(qū)的檢測。需經兩次沸水浴加熱，操作不便；溴水強刺激、易揮發(fā)、不易保存；第七頁，共二十一頁，2022年，8月28日1.3高濃度碘化物容量法（25-500ug/L）在堿性條件下，高錳酸鉀將碘化物氧化為碘酸鹽，1mol的碘酸根在酸性條件下與過量碘化鉀作用，生成3molI2。以N-氯代十六烷基吡啶為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定。檢測限25ug/L，低水碘地區(qū)不適用；終點指示劑N-氯代十六烷基吡啶的顯色受溫度影響顯著，需將被滴定樣品溫度降至17℃，對水浴要求高。第八頁，共二十一頁，2022年，8月28日1.4氣相色譜法（0-10ug/L、10-100ug/L）

在酸性條件下，水樣中的碘化物和重鉻酸鉀發(fā)生氧化還原反應析出碘，它與丁酮反應生成3-碘丁酮-2，用氣相色譜法電子捕獲檢測器進行定量測定。有機溶劑的萃取凈化等操作；氣相色譜儀在地方病相關檢測實驗室尚不普及。第九頁，共二十一頁，2022年，8月28日2.水碘快速定量檢測方法酸性條件下，碘催化砷鈰反應，反應速度與碘的濃度有正相關關系，用Ferrion[硫酸三鄰菲羅啉合鐵（Ⅱ）]溶液作為氧化還原指示劑，用秒表記錄氧化還原進行到終點時所用時間，時間與碘濃度存在定量關系；適合現(xiàn)場，不需水電，快速半定量；終點為藍色變?yōu)樽仙哪且稽c，對終點的判斷很重要。第十頁，共二十一頁，2022年，8月28日3.電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)ICP-MS是目前公認的多元素同時測定的最好技術，近幾年應用十分廣泛；高效液相色譜或離子色譜與ICP-MS聯(lián)用可以分離和檢測IO3-和I-；ICP-MS法測定碘往往會遇到分析信號波動大、記憶效應嚴重、分析精密度和準確性差等問題;正確處理樣品以及選擇測定溶液的介質是準確測定樣品中全碘的關鍵；儀器設備較昂貴，不易普及；第十一頁，共二十一頁，2022年，8月28日

5.NRL研制的方法《適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測的方法研究》中國地方病學雜志2007年第26卷第3期P333-336。檢測范圍：低濃度（0-10μg/L

）中濃度（0-100μg/L

）高濃度（100-600μg/L

）第十二頁，共二十一頁，2022年，8月28日原理

利用碘對砷鈰氧化還原反應的催化作用:

H3AsO3+2Ce4++H2OH3AsO4+2Ce3++2H+

反應中黃色的Ce4+被還原成無色的Ce3+,碘含量越高,反應速度越快,剩余的Ce4+則越少.控制反應溫度和時間,在一定波長下測定體系中剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量.第十三頁，共二十一頁，2022年，8月28日儀器1.恒溫水浴箱:30±0.2℃2.可見光分光光度計:1cm比色杯3.玻璃試管:15mm×120mm或15mm×150mm4.移液器5.消解儀6.秒表第十四頁，共二十一頁，2022年，8月28日碘標準溶液1.低濃度范圍（0-10μg/L

）碘標準液：碘含量為0、2、4、6、8、10μg/L

2.中濃度范圍（0-100μg/L

）碘標準液：碘含量為0、20、40、60、80、100μg/L

3.高濃度范圍（100-600μg/L

）碘標準液：碘含量為100、200、300、400、500、600μg/L注：配制碘標準溶液時，為了防止碘離子被氧化，需要將溶液配制成堿性，濃度0.1%NaOH。第十五頁，共二十一頁，2022年，8月28日試劑1.低濃度范圍（0-10μg/L）測定所需溶液：

過硫酸銨溶液[c(H8N2O8S2)=0.5mol/L]亞砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.060mol/L]硫酸鈰銨溶液[c(Ce4+)=0.012mol/L]2.中濃度范圍（0-100μg/L）測定所需溶液：亞砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.10mol/L]硫酸鈰銨溶液[c(Ce4+)=0.053mol/L]3.高濃度范圍（100-600μg/L）測定所需溶液：亞砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.061mol/L]硫酸鈰銨溶液[c(Ce4+)=0.053mol/L]第十六頁，共二十一頁，2022年，8月28日低濃度范圍（0-10μg/L

）的測定步驟(1)分別取碘標準應用系列溶液及水樣各2.0mL置于玻璃試管中,然后加入0.5mL過硫酸銨溶液,混勻后置于消解儀中，100℃消化20min.(2)冷卻至室溫，向各管加入1.0mL亞砷酸溶液，充分混勻后置于30℃恒溫水浴中溫育15min。(3)使用秒表計時,依順序每管間隔15～30秒向各管準確加入0.5mL硫酸鈰銨溶液,立即混勻,放回水浴中.第十七頁，共二十一頁，2022年，8月28日低濃度范圍（0-10μg/L

）的測定步驟(4)待第一管加入硫酸鈰銨溶液后準確反應30min時,依順序每管間隔15-30s于405nm波長下,用1cm比色杯,測定各管的吸光度.(5)樣品碘含量的計算:碘濃度C與測得的吸光度A之間的定量關系為C=a+blnA(或lgA),

計算出標準曲線的回歸方程,將樣品的吸光度值代入此方程,求出樣品的碘濃度.第十八頁，共二十一頁，2022年，8月28日低濃度范圍（0-10μg/L

）的測定步驟曲線：濃度吸光度對數(shù)01.0070.00281377920.824-0.0840727940.673-0.1719849460.552-0.2584544880.446-0.35066514100.363-0.44009337r=-0.9999第十九頁，共二十一頁，2022年，8月28日中濃度和高濃度范圍測定步驟步驟中濃度高濃度取樣1.0mL0.2mL亞砷酸2.5mL，30℃，15min3.5mL，30℃，15min硫酸鈰銨15-30S，0.5mL15-30S，0.5mL反應和比色15min，420nm15min，405nm第二十頁，共