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文檔簡介
化學儀器的分析與區(qū)別化學儀器的分析與區(qū)別化學分析利用物質(zhì)的化學反應為基礎的分析,稱為化學分析。化學分析歷史悠久,是分析化學的基礎,又稱為經(jīng)典分析?;瘜W分析是絕對定量的,根據(jù)樣品的量、反應產(chǎn)物的量或所消耗試劑的量及反應的化學計量關系,通過計算得待測組分的量。而另一重要的分析方法儀器分析(instrumentanalysis)是相對定量,根據(jù)標準工作曲線,估計出來。簡介分類化學分析根據(jù)其操作方法的不同,可將其分為滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。滴定分析根據(jù)滴定所消耗標準溶液的濃度和體積以及被測物質(zhì)與標準溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質(zhì)的含量這種分析被稱為滴定分析。也叫容量分析(volumetry)。利用溶液4大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化還原平衡、絡合(配位)平衡沉淀溶解平衡。滴定分析根據(jù)其反應類型的不同,可將其分為:酸堿滴定法:測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量;氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質(zhì);絡合滴定法:測金屬離子的含量;沉淀滴定法:測鹵素和銀。重量分析根據(jù)物質(zhì)的化學性質(zhì),選擇合適的化學反應,將被測組分轉化為一種組成固定的沉淀或氣體形式,通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后,精確稱量,求出被測組分的含量,這種分析稱為重量分析。歷史在19世紀無機化學知識逐漸系統(tǒng)化的時候,貝里采烏斯(JnsJakobBerzelius)分析天平的發(fā)明和使用,使測量得到的實驗數(shù)據(jù)更加接近真實值,這樣任何一個定律都有一個確鑿的事實證明.貝里采烏斯把測定原子量的很多新方法,新試劑,新儀器引用到分析化學中來,使定量分析精確度達到了一個新的高度.而后來人們都尊稱他為分析化學之父在定性分析方面,1829年德國化學家羅斯(HoiichRose)編寫了一本《分析化學教程》,首次提出了系統(tǒng)定性分析方法.這與目前通用的分析方法已經(jīng)基本相同了.而到18世紀末,酸堿滴定的各種形式和原則也基本確定.而對于分析化學的一個重要部分光譜分析,則是從牛頓開始的.牛頓從1666年開始研究光譜,并于1672年發(fā)表了他第一篇論文《光和色的新理論》。從此,觀察和研究光譜的人也越來越多,觀測的技術也越來越高明.而在1825年英國物理學家包特(Talbot)制造了一種研究光譜的儀器,對堿金屬火焰進行研究,發(fā)現(xiàn)了元素有特征光譜的'現(xiàn)象.后來德國科學家本生(Bunsen)與基爾霍夫(Kirchhoff)利用本生燈發(fā)現(xiàn)了元素銫和銣.光譜學作為分析化學的一個重要分支從此誕生.進入20世紀之后,隨著科學技術和工業(yè)的發(fā)展,新的分析方法--儀器分析產(chǎn)生了,包括吸光光度法,發(fā)射光度法,極譜分析法,放射分析法,紅外光譜,紫外可見光光譜,核磁共振等現(xiàn)代化分析方法.這些分析方法超越了經(jīng)典分析方法的局限,靈敏度可以達到很高的水平.目前分析化學還處于第三次變革,這意味著分析化學不再局限于測定物質(zhì)的組成和含量,而還要對物質(zhì)的狀態(tài),結構,微區(qū),薄層和表面的組成與結構以及化學行為和生物活性等到做出瞬時的追蹤,無損的和在線監(jiān)測等分析及過程控制.甚至是要求直接觀察原子或分子形態(tài)和排列.儀器分析儀器分析是化學學科的一個重要分支,它是以物質(zhì)的物理和物理化學性質(zhì)為基礎建立起來的一種分析方法。利用較特殊的儀器,對物質(zhì)進行定性分析,定量分析,形態(tài)分析。儀器分析方法所包括的分析方法很多,目前有數(shù)十種之多。每一種分析方法所依據(jù)的原理不同,所測量的物理量不同,操作過程及應用情況也不同。學科簡介英文:instrumentanalysis儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。儀器分析與化學分析(chemicalanalysis)是分析化學(analyticalchemistry)的兩個分析方法。儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(〈0.1mg)組分的分析,靈敏度高;而化學分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(〉0.1g)組分的分析,準確度高。發(fā)展歷程概述經(jīng)過19世紀的發(fā)展,到20世紀20?30年代,分析化學已基本成熟,它不再是各種分析方法的簡單堆砌,已經(jīng)從經(jīng)驗上升到了理論認識階段,建立了分析化學的基本理論,如分析化學中的滴定曲線、滴定誤差、指示劑的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理論20世紀40年代以后,一方面由于生產(chǎn)和科學技術發(fā)展的需要,另一方面由于物理學革命使人們的認識進一步深化,分析化學也發(fā)生了革命性的變革,從傳統(tǒng)的化學分析發(fā)展為儀器分析。不同分析法現(xiàn)代儀器分析涉及的范圍很廣,其中常用的有光學分析法、電化學分析法和色譜法。光學分析法是基于人們對物質(zhì)光譜特性的認識而發(fā)展起來的一種分析測定方法。17世紀牛頓將白光分成了光譜以后,科學家對光譜進行了研究。19世紀前半期,人們已經(jīng)把某一特征譜線和某種物質(zhì)聯(lián)系了起來,并提出了光譜定性分析的概念。在此基礎上,德國化學家本生和物理學家基爾霍夫合作設計并制造了第一臺用于光譜分析的光譜儀,實現(xiàn)了從光譜學原理到光譜分析的過渡,產(chǎn)生了一種新的分析方法即光譜分析法。19世紀后半期,人們又對光譜定量分析的可能性進行了探討。1874年,洛克厄通過大量實驗得出結論,認為光譜定量分析只能依據(jù)光譜線的強弱。到20世紀,用光電量度法測定了光譜線的強度,后來,光電倍增管被應用于光譜定量分析。與此同時,光譜分析中的另一種方法即利用物質(zhì)的吸收光譜的吸收光度法,也得到了發(fā)展。電化學分析法是利用物質(zhì)的電化學性質(zhì)發(fā)展起來的一種分析方法電重量分析法首先興起的是電重量分析法。美國化學家吉布斯把電化學反應應用于分析化學中,用電解法測定銅,后來這種方法被廣泛應用于生產(chǎn)中。電重量分析法存在著耗時長、易氧化等缺點,化學家在研究中把物質(zhì)的電化學性質(zhì)與容量分析法結合起來,發(fā)展了一種新方法這就是電容量分析法。電容量分析法中發(fā)展較早的是電位滴定法,其后,極譜分析法和庫侖分析法也相繼發(fā)展起來。色譜分析法儀器分析儀器分析是根據(jù)被測組分的某些物理的或物理化學的特性,如光學的、電學的性質(zhì),進行分析檢測的方法,因此,它實際上已經(jīng)超出了化學分析的范圍和局限,成為生產(chǎn)和科學各個領域的工具。基本途徑分離是純化物質(zhì)的一種手段。分離一般有兩條基本途徑:一條是將所要分析的物質(zhì)從混合物中提取出來,另一條則是將雜質(zhì)提取出來。這兩條途徑是同一原理的兩種不同的實現(xiàn)方式,它們互為正反互為表里。在分析化學發(fā)展的歷史中,產(chǎn)生了許多分離方法。在古代,在釀造業(yè)中應用了蒸餾、結晶等分離手段;在近代,產(chǎn)生了各種各樣的分離方法,如沉淀分離、溶劑萃取分離、離子交換分離、電解分離等。分離是有限度的。有些混合物由于性質(zhì)非常相似,分離非常困難,如果不分離,共存的組分又互相干擾。在化學分析中常常從分離操作中演變出其他方法,如掩蔽方法。在儀器分析的發(fā)展史上,試樣和試劑有不同的發(fā)展形式和內(nèi)容。在早期,需要分析的是自然物,如礦石和植物,這些就是試樣,而與其發(fā)生作用,從而進行鑒別的主要是火。后來,被分析的是溶液與之發(fā)生變化的也是溶液,這時,試樣和試劑都是溶液。人們最早使用的試劑是一種叫五倍子的植物浸液,被用于測定礦泉水中的鐵隨著實踐和認識的發(fā)展,大量植物浸液應用于化學分析之中,形成了天然植物試劑系列。在應用天然試劑的過程中,人們也在研究如何制備化學試劑。世界上第一個人工制備的分析化學試劑是黃血鹽溶液,由此開創(chuàng)了化學試劑的新領域,拓寬了分析化學的研究范圍創(chuàng)新變革在分析過程中,又產(chǎn)生了一種關系,這就是靈敏度和準確度的關系。靈敏度是被測組分濃度或含量改變一個單位所引起的測量信號的變化。若考慮分析時存在噪聲等因素,靈敏度實際上就是被測組分的最低檢出限。準確度是測量值的可靠程度,實質(zhì)上是測量值與真值的接近程度,一般用誤差來表示。在分析中,既要求分析方法具有一定的靈敏度,又要求具有一定的準確度。就具體的分析方法來說,靈敏和準確常常發(fā)生矛盾。有的分析方法有較高的準確度,卻不夠靈敏;有的分析方法靈敏度較高,但卻不夠準確。前者如重量分析法,后者如比色分析法?,F(xiàn)代科學技術的發(fā)展,要求高準確度和高靈敏度,現(xiàn)代儀器分析正是適應這種要求而發(fā)展起來的。在分析化學發(fā)展的初期,人們只是在實踐中掌握了一些簡單的分析、檢驗方法,當時既沒有化學理論,也沒有分析方法的理論。隨著分析、檢驗實踐的進步和發(fā)展,各種分析和檢驗方法被應用于生產(chǎn)、生活和科學研究之中,并對這些方法進行了概括和總結,形成了分析化學理論,分析化學才真正成為一門科學。在儀器分析的發(fā)展中,理論和方法的相互作用,需要中介和橋梁,這就是技術。理論要起指導作用,要轉化為方法,需要特定的儀器設備和試劑。而制作和使用儀器或工具,正是通常所說的技術的特點。例如,光譜學原理早在牛頓時期就已初步形成,到18世紀已經(jīng)發(fā)展成熟,利用光譜線特征進行物質(zhì)的鑒定的思想也已有人提出,但是,直到19世紀中期,才實現(xiàn)了光譜分析。其原因在于,到這個時候,才應用光譜學原理制作出了可用于分析的光譜儀。技術是實現(xiàn)和實施方法的保證,儀器分析方法尤其如此?;咎攸c1、靈敏度高:大多數(shù)儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14g。電子光譜甚至可達10-18g,相對靈敏度可在??一1,ng?—1乃至更小。2、 取樣量少:化學分析法需用10—1~10—
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