2023學年完整公開課版條件選擇

食品理化檢驗技術第五章灰分的測定（4）測定條件的選擇①灰化容器

測定灰分通常以坩堝作為灰化容器，個別情況下也可使用蒸發(fā)皿。坩堝分素燒瓷坩堝、鉑坩堝、石英坩堝等多種。其中最常用的是素燒瓷坩堝。素瓷坩堝優(yōu)點：耐高溫可達1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格低廉。缺點：⑴耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質會部分溶解，反復多次使用后，往往難以得到恒重。⑵溫度驟變時，易炸裂破碎。

鉑坩堝

優(yōu)點：耐高溫達1773℃，導熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點：價格昂貴，約為黃金的9倍，要有專人保管，免丟失。使用不當會腐蝕或發(fā)脆。

灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液態(tài)樣品、加熱易膨脹的樣品及灰分含量低、取樣量較大的樣品，需選用稍大些的坩堝；或選用蒸發(fā)皿，但灰化容器過大會使稱量誤差增大。石英坩堝②

取樣量

測定灰分時，取樣量的多少應根據(jù)試樣的種類和性狀來決定，食品的灰分與其他成分相比，含量較少，例如：谷物及豆類為1-4%，蔬菜為0.5-2%，水果為0.5-1%，鮮魚、貝為1-5%，而精糖只有0.01%。所以取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10-100mg來決定取樣量。

樣品種類取樣量/g乳粉、麥乳精、大豆粉、調味料、水產(chǎn)品等取1～2谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取3～5蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油5～10水果及制品20油脂50

③灰化溫度

灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。由于各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525-600℃，谷類的飼料達600℃以上。

樣品種類灰化溫度/℃魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品≤550果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤525個別樣品（如谷類飼料）600溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素無法氧化。溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2。所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。

④灰化時間

一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到恒重為止。兩次結果相差<0.5mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。總的時間一般為2-5小時，個別樣品有規(guī)定溫度、時間。應指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如：鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍綠色。有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留有碳塊。所以應根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。（5）加速灰化的方法

有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：①改變操作方法：

樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至120-130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。②添加灰化助劑：經(jīng)初步灼燒后，放冷，加入幾滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C?；一?。也可加入10%的(NH4)2CO3等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進灰化。這些物質的添加不會增加殘灰的質量，灼燒后完全消失。③糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。④加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結合，殘灰不熔融而呈松散狀態(tài)，避免了碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但產(chǎn)生了M