材料研究與測試方法Apdf課件 3.4 掃描電子顯微分析

掃描電子顯微鏡是利用電子槍射出的高能電子束，在試樣表面作行幀掃描，激發(fā)出各種物理信號，信號經放大后由顯示器給出反映試樣表面特征的掃描電子圖像。3.4掃描電子顯微分析

Scanning

Electron

Microscop(SEM)

不同倍率下果蠅的掃描電鏡照片

掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用透鏡來進行放大成像，而是象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點逐行掃描成像。

3.4.1工作原理3.4.2

掃描電鏡的構造

(1)電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

(2)掃描系統(tǒng)

(3)信號收集系統(tǒng)

(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)

(5)真空系統(tǒng)

(6)電源系統(tǒng)掃描電鏡的構造由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。

作用是將來自電子槍的電子束聚焦成亮度高、直徑小的入射束(直徑為10nm或更小)來轟擊樣品，使樣品產生各種物理信號。

(1)電子光學系統(tǒng)（鏡筒）

掃描系統(tǒng)是掃描電鏡的特殊部件，它由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。

1)使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；

2)改變入射束在樣品表面的掃描振幅，從而改變掃描像的放大倍數(shù)。

(2)掃描系統(tǒng)

掃描電鏡應用的物理信號可分為：

1)電子信號：

包括二次電子、背散射電子。

電子信號用電子收集器。

2)特征X射線信號：

用X射線譜儀檢測。

(3)信號收集系統(tǒng)

常見的電子收集器是由閃爍體、光導管和光電倍增管組成的部件。其作用是將電子信號收集起來，然后成比例地轉換成光信號，經放大后再轉換成電信號輸出(增益達106)，這種信號就用來作為掃描像的調制信號。

作用：

將信號收集器輸出的信號成比例地轉換為陰極射線顯像管電子束強度的變化，這樣就在熒光屏上得到一幅與樣品掃描點產生的某一種物理訊號成正比例的亮度變化的掃描像，同時用照相方式記錄下來，或用數(shù)字化形式存儲于計算機中。(4)圖像顯示和記錄系統(tǒng)(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)的作用與透射電鏡的相同。(1)放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式

M=AC/AS

式中AC是熒光屏上圖像的邊長，

AS是電子束在樣品上的掃描振幅。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)介于光學顯微鏡和透射電鏡之間。3.4.3掃描電鏡的主要性能指標

SEM的分辨本領與以下因素有關：入射電子束束斑直徑入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑6nm，場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于3nm。(2)分辨本領

1二次電子像是掃描電鏡中應用最廣泛、分辨本領最高的一種圖像。二次電子發(fā)射量主要決定于樣品表面的起伏狀況。如電子束垂直樣品表面入射，則二次電子發(fā)射量最小。二次電子像主要反映樣品表面的形貌特征。3.4.4

掃描電鏡圖像粉煤灰的二次電子像背散射電子發(fā)射量主要與樣品原子序數(shù)有關。樣品表面元素原子序數(shù)越大，對入射電子散射能力越強，即背散射電子發(fā)射量也越大。因此，背散射電子像兼具樣品表面平均原子序數(shù)分布和形貌特征。2背散射電子像背散射電子像的功能1顯示形貌襯度

樣品表面的形貌影響著背散射電子的產率。在（α角大）樣品尖角的地方，產率高；（α角?。悠菲教沟牡胤?，產率低。背散射電子來自一個較大的作用體積，分辨率較低。背散射電子主要從表面溢出，檢測器無法檢測背向樣品的反射電子，掩蓋了許多細節(jié)。2顯示成分襯度

樣品表面元素不均勻，平均原子序數(shù)大的地方，被散射電子多，亮；平均原子序數(shù)小的地方，被散射電子少，暗。亮處為鉛，暗處為錫3.4.5制樣技術

將樣品用雙面膠帶或導電膠固定于樣品臺。（2）粉末樣品：

將樣品均勻灑落在貼有雙面膠帶的樣品臺上，用吸耳球去未粘牢的顆粒。對非導體樣品，需用離子濺射儀或真空鍍膜儀噴鍍上一層厚約10nm的金或鉑導電層，以消除荷電現(xiàn)象。

（1）固體樣品：

鍍膜太厚將掩蓋樣品表面細節(jié)；太薄，部分區(qū)域可能不被金屬復蓋而荷電。采用真空鍍膜技術，除了能防止不導電樣品發(fā)生荷電外，還可增加所觀察樣品的二次電子發(fā)射率，提高圖像襯度，并減少入射電子束對樣品的照射損傷。應當注意：3.4.6應用

掃描電子顯微鏡主要用于試樣表面形貌的觀察及分析。與光學顯微鏡、透射電鏡相比較，掃描電子顯微鏡具有分辨能力高、圖像立體感強、放大倍數(shù)范圍大等特點。廣泛應用于物理學、化學、生物學、醫(yī)學及材料科學等領域。

二次電子形貌襯度的用途：1觀察斷口形貌，2用作拋光腐蝕后的金相表面及燒結樣品的自然表面分析；3用于斷裂過程的動態(tài)原位觀察。

二次電子像的應用：碳纖維增強陶瓷復合材料的斷口照片。斷口上有大量露頭的拔出纖維，同時還可看到纖維拔出后留下的孔洞。纖維增強復合材料斷口纖維增強復合材料斷口圖為A1203+15％Zr02陶瓷燒結表面的二次電子像。有棱角的大晶粒為A1203；而小的白色球狀顆粒為Zr02，細小的Zr02顆粒，有的分布在Al203晶粒內，有的分布在Al203晶界上。氧化鋅晶體形貌

多孔納米線

酷似大力神杯的硅納米結構

1965年第一臺商用SEM問世。

（1）SEM能彌補透射電鏡樣品制備要求很高的缺點；樣品制備非常方便;

（2)景深大，圖象富有立體感；

(3)放大倍數(shù)連續(xù)調節(jié)范圍大；3.4.7SEM的特點

(4)樣