與有機(jī)物的制備有關(guān)的實(shí)驗(yàn)題

與有機(jī)物的制備有關(guān)的實(shí)驗(yàn)題1、（2012新課標(biāo)卷28．）（14分）溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：按下列合成步驟回答問(wèn)題：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸點(diǎn)/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶（1）在a中加入15mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯闪薩__氣體。繼續(xù)滴加至液溴滴完。裝置d的作用是____；答案：HBr；吸收HBr和Br2（2）液溴滴完后，經(jīng)過(guò)下列步驟分離提純：eq\o\ac(○,1)向a中加入10mL水，然后過(guò)濾除去未反應(yīng)的鐵屑；eq\o\ac(○,2)濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_____eq\o\ac(○,3)向分出的粗溴苯中加入少量的無(wú)水氯化鈣，靜置、過(guò)濾。加入氯化鈣的目的是_____；（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為___，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是____（填入正確選項(xiàng)前的字母）；A.重結(jié)晶B.過(guò)濾C.蒸餾D.萃取（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是___（填入正確選項(xiàng)前的字母）。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL答案：（1）HBr；吸收HBr和Br2（2）eq\o\ac(○,2)除去HBr和未反應(yīng)的Br2；eq\o\ac(○,3)干燥（3）苯；【C】（4）【B】2、（2012海南17.）(9分)實(shí)驗(yàn)室制備1，2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下：可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1,2-二溴乙烷乙醚狀態(tài)無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體密度／g·cm-30.792.20.71沸點(diǎn)／℃78.513234.6熔點(diǎn)／℃一l309-1l6回答下列問(wèn)題：(1)在此制各實(shí)驗(yàn)中，要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右，其最主要目的是a.引發(fā)反應(yīng)b.加快反應(yīng)速度c.防止乙醇揮發(fā)d.減少副產(chǎn)物乙醚生成(2)在裝置C中應(yīng)加入，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體：(填正確選項(xiàng)前的字母)a．水b．濃硫酸c．氫氧化鈉溶液d．飽和碳酸氫鈉溶液(3)判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是；(4)將1，2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物應(yīng)在層(填“上”、“下”)；(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用洗滌除去；(填正確選項(xiàng)前的字母)a．水b．氫氧化鈉溶液c．碘化鈉溶液d．乙醇(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚．可用的方法除去；(7)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是；但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是。答案3、（2012浙江卷28．）[14分]實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過(guò)程中還有等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：攪拌器攪拌器ab滴液漏斗（I）合成：在三頸瓶中加入20g無(wú)水AlCl3和30mL無(wú)水苯。為避免反應(yīng)液升溫過(guò)快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無(wú)水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。（Ⅱ）分離與提純：①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層②水層用苯萃取，分液③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：________________________________。（2）合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，理由是____________________________________________。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_________________。A．反應(yīng)太劇烈 B．液體太多攪不動(dòng) C．反應(yīng)變緩慢 D．副產(chǎn)物增多（4）分離和提純操作②的目的是_____________________________________________________。該操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是_________________。（5）分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并______________________后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先__________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下來(lái)裝置中溫度計(jì)位置正確的是________________，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是________________。ABCDABCD答案4、（2012廣東卷33.）(17分)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃已知：苯甲酸分子量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g(1)操作Ⅰ為，操作Ⅱ?yàn)椤?2)無(wú)色液體A是，定性檢驗(yàn)A的試劑是，現(xiàn)象是。(3)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論①將白色固體B加入水中，加熱，溶解，得到白色晶體和無(wú)色溶液

②

取少量濾液于試管中，生成白色沉淀濾液含有Cl-③干燥白色晶體，白色晶體是苯甲酸(4)純度測(cè)定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol。產(chǎn)品中甲苯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為，計(jì)算結(jié)果為(保留兩位有效數(shù)字)。答案：(1)分液，蒸餾(2)甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色(3)序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論①將白色固體B加入水中，加熱，溶解，冷卻、過(guò)濾得到白色晶體和無(wú)色溶液

②

取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液生成白色沉淀濾液含有Cl-③干燥白色晶體，加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)；熔點(diǎn)為122.4℃白色晶體是苯甲酸(4)(2.40×10-3×122×4)/1.22；96%5、（2013新課標(biāo)卷1、26．）醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：OHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))＋H2O可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過(guò)90℃。分離提純：將反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。最終通過(guò)蒸餾得到純凈的環(huán)己烯10g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)裝置b的名稱是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A．立即補(bǔ)加B．冷卻后補(bǔ)加C．不需補(bǔ)加D．重新配料(3)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為____________________。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是________。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過(guò)程中，不可能用到的儀器有________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A．圓底燒瓶B．溫度計(jì)C．吸濾瓶D．球形冷凝管E．接收器(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。A．41%B．50%C．61%D．70%[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)O(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C[解析](1)冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。根據(jù)形狀進(jìn)行識(shí)別，可知裝置b的名稱為直形冷凝管。(2)碎瓷片具有防止暴沸的作用；在加熱開始后發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)停止加熱，待稍冷卻后再加入沸石，否則易發(fā)生爆炸。(3)醇在濃硫酸、加熱條件下可發(fā)生分子內(nèi)消去生成烯或分子間脫水生成醚，另一副產(chǎn)物為分子間脫水生成的O。(4)分液漏斗使用前有兩處需檢漏，分別為上口及旋塞處；環(huán)己烯密度小于水，分液后應(yīng)從上口倒出。(5)無(wú)水氯化鈣具有干燥作用(或除水除醇)。(6)觀察蒸餾裝置，可知不需要的儀器有吸濾瓶、球形冷凝管。(7)環(huán)己烯的產(chǎn)率＝10g÷eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(20g×\f(82,100)))×100%＝61%。6、（2013新課標(biāo)卷2、26．）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。圖0發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHeq\o(→,\s\up7(Na2Cr2O7),\s\do5(H2SO4△))CH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由________________________________________________。(2)加入沸石的作用是________________________________________________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是______________________________。(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是________，D儀器的名稱是________。(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。a．潤(rùn)濕b．干燥c．檢漏d．標(biāo)定(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在_________________________層(填“上”或“下”)。(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是_____________________________________________________________________________________________________________。(7)本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為________%。[答案](1)不能，易迸濺(2)防止暴沸冷卻后補(bǔ)加(3)滴液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化(7)51[解析](1)溶液加入濃硫酸，相當(dāng)于水加入濃硫酸中，易使液體飛濺出來(lái)造成實(shí)驗(yàn)事故，因此不能將Na2Cr2O7溶液加入到濃硫酸中。(2)沸石的作用是防止局部受熱發(fā)生暴沸。加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，只能選擇停止加熱，冷卻后再添加沸石。(4)分液漏斗有接口，應(yīng)首先檢漏。(5)正丁醛的密度小于水的密度，正丁醛在上層，水在下層。(6)正丁醇的沸點(diǎn)為117.2℃，正丁醛的沸點(diǎn)為75.7℃，控制溫度，一方面是為了蒸出正丁醛，另一方面避免溫度過(guò)高醛基被氧化。(7)結(jié)合C4H10O→C4H8O，正丁醛的理論產(chǎn)量為4g×eq\f(72,74)，產(chǎn)率為eq\f(2g,4g×\f(72,74))×100%＝51%。7、某課外小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無(wú)水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液。已知①無(wú)水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl2·6C2H5OH；②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn)見表：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)/℃34.778.511877.1請(qǐng)回答：(1)濃硫酸的作用是________________________；若用同位素18O示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________。(2)球形干燥管C的作用是________________。若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是__________________________________(用離子方程式表示；反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是___________________________________________________________________________________。(3)從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無(wú)水氯化鈣，分離出________。(4)某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖所示的制取乙酸乙酯的裝置(圖中的鐵架臺(tái)、鐵夾、加熱裝置已略去)，與上圖裝置相比，此裝置的主要優(yōu)點(diǎn)有______________________________________________________________________________________________________________________________________(請(qǐng)寫出兩點(diǎn))答案：(1)催化劑、吸水劑CH3COOH＋C2Heq\o\al(18,5)OHCH3CO18OC2H5＋H2O(2)防止倒吸、冷凝蒸氣液體分層，上層有無(wú)色油狀液體，下層溶液顏色變淺(3)乙醇(4)①增加了溫度計(jì)，有利于控制發(fā)生裝置中反應(yīng)液的溫度②增加了水冷凝裝置，冷卻效果好，有利于收集產(chǎn)物8、硝基苯是一種重要的化工原料，其制備原理是：在溫度稍高的情況下會(huì)生成副產(chǎn)物間二硝基苯：請(qǐng)將下列制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容填寫完整：(1)混酸的配制：取100mL燒杯，用濃硫酸20mL、濃硝酸18mL配制混酸，其操作過(guò)程為__________________________________________