甘露醇檢驗記錄

甘露醇檢驗記錄性狀1.1 〔〕判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。溶解性：取供試品1g1不到10ml的水，置恒溫水浴鍋中25C5分鐘強力振搖30秒鐘，觀看30分鐘內(nèi)的溶解狀況。結(jié)果：

〔應看不見溶質(zhì)顆粒，即完全溶解〕取供試品1g30~100ml的乙醇，置恒溫水浴鍋22中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘，觀看分鐘內(nèi)的溶解狀況。結(jié)果：

〔應看不見溶質(zhì)顆粒，即略溶〕取供試品0.1，參加1000ml的乙醚，置恒溫水浴鍋22中，每隔5分鐘強力振搖30秒鐘，觀看30分鐘內(nèi)的溶解狀況。結(jié)果：

〔應不能完全溶解，即幾乎不溶〕判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 熔點〔檢驗執(zhí)行SOP-〕取供試品，置熔點測定用毛細管中，裝入供試品的高度為 3mm，另將溫度計放入盛裝硅油的2.5cm線處。將硅油加熱，俟溫度上升至 76C時，將裝有供試品的毛細管浸入硅油，貼附在溫度計上，位置須使毛細管的內(nèi)容物局部在溫度計汞球中部；加熱時不斷攪拌使硅油溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定

連續(xù)加熱，調(diào)整升溫速率為每分鐘上升3次，取其平均值，即得。

1.0~1.5C,123123平均值標準規(guī)定初熔溫度C全熔溫度C應為166~170C檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 鑒別熔點鑒別稱取供試品 g〔約0.5g〕,置試管中，加醋酐 3ml，緩緩滴加吡啶1ml，混勻，置水浴中加熱30分鐘，并時時振搖，放冷，傾入 20ml冰水中，用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，至結(jié)晶析出，濾過，結(jié)晶分別用水與乙酸乙酯各冷，靜止待結(jié)晶析出，取結(jié)晶在

5ml洗滌后，加乙醚-乙酸乙酯〔1:1〕10ml，溫熱使溶解，放90C枯燥后，按《熔點測定的標準操作規(guī)程》 〔SOPZL13〕測定熔點。結(jié)果：

〔120~125C〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 鑒別1ml0.5ml,結(jié)果〔應即生成棕黃色沉淀，振搖不消逝〕再滴加過量的氫氧化鈉試液，結(jié)果：

〔應即溶解成棕色溶液〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 紅外鑒別：供試品的紅外光吸取圖譜與比照品圖譜

〔應全都〕，圖譜見附圖。酸度檢查5.0g，加沸過的冷水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液〔0.02mol/L〕0.30ml，觀看。結(jié)果：

〔應顯粉紅色〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 氯化物檢查〔檢驗執(zhí)行SOP-〕1.0g，與標準氯化鈉溶液〔含Cl10g/ml〕3.0ml制成的比照液比較。結(jié)果：

〔應不得更濃，即w0.003%〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 溶液的澄清度與顏色檢查〔檢驗執(zhí)行SOP-〕儀器名稱：澄明度檢測儀 型號：YB-2設備編號：XXZJ-1-16澄清度檢查取供試品1.5g,加水10ml使溶解，馬上將供試液與水分別置于配比照色管中，在暗室內(nèi)垂直置于傘棚燈下，照度為 1000Lx，從水平方向觀看、比較。假設供試品管有顯渾濁，進展比較。

則在上述同樣條件下， 與1號濁度標準液〔在濁度標準液制備5分鐘后〕結(jié)果：

〔供試液應澄清或不超過 1號濁度標準液〕。顏色檢查：將上述供試品溶液置白色背景上，在漫射光下從比色管上方向下觀看、比較。結(jié)果：

〔應無色〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 草酸鹽檢查1.0g6ml，加熱溶解后，放冷，加氨試液15〔A管〕

31ml，搖勻，置水結(jié)果：

〔應澄清〕。如發(fā)生渾濁，與草酸鈉溶液[0.1523g1000ml1ml相當0.1mg的草酸鹽〔C2O4〕]2.0ml用同一方法制成的比照液比較，觀看。〔B管〕結(jié)果：〔A管顏色應淺于B管，即w0.02%〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 砷鹽檢查〔檢驗執(zhí)行SOP-〕標準砷斑的制備：周密量取標準砷溶液〔As1g/ml〕2mlA5ml21ml,再加碘化鉀5ml與酸性氯化亞錫試液5102g,馬上將導氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶25~40C45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。供試品砷斑的制備：取供試品1.0g，置另一A瓶中，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱20分鐘，使保持稍過量的溴存在〔必要時可滴加溴化鉀溴試液〕 ，并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，同上法操作，即得。將生成的供試品砷斑與標準砷斑進展比較。結(jié)果： 的顏色，即w0.0002%〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。

〔供試品砷斑的顏色不得深于標準砷斑檢驗人 檢驗日期 硫酸鹽檢查〔檢驗執(zhí)行SOP-〕

復核人 復核日期 2.0g，與標準硫酸鉀溶液〔含SO4100g/ml〕2.0ml制成的比照液比較。結(jié)果：

〔應不得更濃；即w0.01%〕。判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 枯燥失重〔檢驗執(zhí)行SOP-〕儀器名稱：電子分析天平型號： 設備編號：1g105C枯燥至恒重的稱量瓶M0=①g②g中，周密稱M1=①g②g，置烘箱中在105C枯燥至恒重，稱量M2=①g②g。計算：%=

M1-M2

x100%=M1-M0①減失重量%=平均值=

Mi-M0

X100%=

〔應w0.5%〕判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 儀器名稱：箱式電阻爐型號：設備編號.儀器名稱：電子分析天平型號：儀器名稱：箱式電阻爐型號：設備編號.儀器名稱：電子分析天平型號：設備編號.取供試品1.0g,置已在周密稱定樣品及坩堝重量700~800C熾灼至恒重的坩堝G1g中。G2將坩堝置可調(diào)電爐上，緩緩熾灼至樣品完全炭化，放冷至室溫。加硫酸 0.5~1ml使潮濕，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡。將坩堝置箱式電阻爐中，在 700~800C熾灼使完全灰化，移置枯燥器中，放冷至室溫，周密稱定后，再在700~800C熾灼至恒重G3 g。記錄并計算結(jié)果：G3-G1熾灼殘渣X100%=G2-G1〔0.1%〕判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 重金屬〔檢驗執(zhí)行SOP-〕2.0g25ml比色管中，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液〔pH3.5〕2ml〔A〕。25ml比色管，參加標準鉛溶液〔10卩g/ml〕2.0ml和醋酸鹽緩沖液〔pH3.5〕2ml,加水適量25ml〔B〕。在A、B兩支比色管中分別參加硫代乙酰胺試液各 2ml，搖勻，放置2分鐘。將A、B兩管同置白色背景上，自上向下透視，比較兩管顏色深淺。結(jié)果：

〔A管顏色應不深于B管，即不超過百萬分之十〕判定：本項檢驗結(jié)果 質(zhì)量標準之規(guī)定。檢驗人 檢驗日期 復核人 復核日期 含量測定儀器名稱：電子分析天平 型號: 設備編號:周密稱取供試品M① g② g〔約0.2g〕,置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；周密量取10ml，置碘瓶中，周密參加高碘酸鈉溶液 ［取硫酸溶液〔1~20〕90ml與高碘酸鈉溶液〔2.3T1000〕110ml混合制成］50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液

10ml,密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液 1ml,連續(xù)滴定至藍色消逝，記錄消耗的體積數(shù)

V① ② ，V ，校正后體積 Vi① ② 1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L0.9109mgCGHMOG。 同法做空白試驗，記錄消耗的體積數(shù) V ，V ，校正后體積V 校 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)的F值 ， 供試品的