原子吸收分光光度計檢定規(guī)程

國家標準-原子吸收檢定規(guī)程詳文目錄一概述二技術(shù)條件三檢定條件四檢定項目和檢定方法五檢定結(jié)果處理和檢定周期附錄檢定用空心陰極燈穩(wěn)定性（暫行）檢測方法原子吸收分光光度計檢定規(guī)程本規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的單、雙光束原子吸收分光光度計（以下簡稱儀器）的檢定。一概述原子吸收分光光度計是根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度進行定量分析的儀器。其測量原理是基于光吸收定律：A=-lgI/10=-lgT=KCL式中A吸光度（其單位為A）；I入射光強度Io透射光強度T透射比K吸光系數(shù)C樣品中被測元素的濃度L光通過原子化器的光程儀器的主要結(jié)構(gòu)如下：特征輻射光源---原子化器---單色儀---檢測系統(tǒng)按光束形式可將儀器分為單光束型和雙光束型，原子化器可分為火焰原子化器及無火焰（石墨爐）原子化器等。二技術(shù)要求1外觀與初步檢查儀器應(yīng)有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠編號與出廠日期等。儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好；連接件應(yīng)連接良好；運動部件應(yīng)運動靈活、平穩(wěn)；氣路系統(tǒng)應(yīng)可靠密封，不得泄露。儀器的各旋鈕及功能鍵應(yīng)能正常工作；由計算機控制或帶微機的儀器，當由鍵盤輸入指令時，各相應(yīng)的功能應(yīng)正常。2波長示值誤差與重復性波長示差誤差不大于土0.5nm，波長重復性優(yōu)于0.3nm3分辨率儀器光譜帶寬為0.2nm時，應(yīng)可分辨279.5nm和279.8nm雙線4基線穩(wěn)定性30min內(nèi)靜態(tài)基線和點火基線的穩(wěn)定性應(yīng)不大于表1所列指標。表1性基線穩(wěn)定（A）項目新制造使用中和維修后靜態(tài)基線最大零漂±0.005±0.006最大瞬時躁聲0.0050.006點火基線最大零漂±0.006±0.008最大瞬時躁聲0.0060.0085邊緣能量在儀器波長處，應(yīng)能對193.7nm,銫852.1nm譜線進行測定，其瞬時躁聲應(yīng)小于0.03A。6火焰法測定銅的檢出限（Cl（k=3））和精密度（RSD）新制造儀器應(yīng)分別不大于0.008Pg/ml和1%；使用中和修理后的儀器應(yīng)分別不大于0.02Pg/ml和1.5%。7石墨爐法測定隔的檢出限（Cl（k=3）），特征量（C。M。）和精密度（RSD）新制造儀器應(yīng)分別不大于2pg,1pg和5%；使用中和修理后的儀器分別不大于4pg,2pg和7%。8樣品溶液噴吸量和表現(xiàn)霧化率吸噴量應(yīng)不小于3ml/min;霧化效率應(yīng)不小于8%。9背景校正能力在背景衰減信號約為1A時，校正后的信號應(yīng)不大于該值的1/30。10絕緣電阻儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于20MQ。11新制造的儀器必須全面進行1~10條的檢定；使用中和修理后的儀器原則上進行第2~7條及第9條的檢定，必要時增加第8條的檢定。三檢定條件12環(huán)境要求儀器應(yīng)安裝在無劇烈震動，無腐蝕性氣體，通風良好的實驗室內(nèi)，附近應(yīng)無強電磁場干擾，儀器上方應(yīng)有排風系統(tǒng)，室溫應(yīng)為5?35°C，相對濕度不大于80%，儀器供電電壓為（220±22）V，頻率為（50±1）Hz。13檢定設(shè)備13.1空心陰極燈：Hg,Cu,Mn,Cd,As,Cs等，其起輝性能及穩(wěn)定性等經(jīng)檢查合格。13.2標準溶液：該溶液必須是國家計量行政部門批準頒布并具有相應(yīng)標準物質(zhì)《制造計量器具許可證》的單位提供的標準物質(zhì)，其濃度和不確定度列于表2。13.3微量移液管：10，20，30M。13.4秒表：最小分度1s。13.5量筒；容量10ml，最小分度0.2ml。表2標準溶液的濃度及不確定度溶液名稱濃度不確定度空白0.5mol/lHNO3銅0.531.00“g/ml*供必要時選用。13.6500V兆歐表。13.7光衰減相當于1A的衰減器。13.8去離子水：電導率不大于0.1Ps/cm。四檢定項目和檢定方法14外觀與初步檢驗儀器外觀與初步檢查應(yīng)符合第1條規(guī)定。15波長示值誤差與重復性檢定15.1波長的測量15.1.1按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流，將汞燈點亮，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列汞、氖譜線253.7；365.0；435.8；546.1；640.2；724.5和871.6nm中按均勻分布原則，選取三至五條逐一作三次單向（從短波向長波方向）測量，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按15.2款的方法計算波長示值誤差與重復性。15.1.2對于自動設(shè)定波長的儀器，可從打印出的譜線輪廓圖或顯示屏幕上讀出波長的測量值。15.2波長示值誤差與重復性的計算15.2.1波長示值誤差（△入）按下式計算；△入=[z：4—孔式中入r——汞、氖譜線的波長標準值；入i——汞、氖譜線的波長測量值。15.2.2波長重復性（6入）按下式計算;6入二入max-入min式中入max——某譜線三次波長測量值中的最大值；入min——某譜線三次波長測量值中的最小值。16分辨率檢定點亮錳燈，待其穩(wěn)定后，光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量的100,然后掃描測量錳雙線，此時應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%。17基線穩(wěn)定性檢定17.1靜態(tài)基線穩(wěn)定性，光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍，點亮銅燈，在原子化器未工作的條件下，按以下步驟測量：17.1.1單光束儀器與燈同時預熱30min，用“瞬時”測量方式，或時間常數(shù)不大于0.5s,測定324.7nm譜線的穩(wěn)定性，既為30min內(nèi)最大漂移量和瞬時躁聲（峰-峰值）。17.1.2雙光束儀器預熱30min，銅燈預熱3min,再按17.1.1測定30min內(nèi)最大漂移量和瞬時躁聲（峰-峰值）。17.2點火基線穩(wěn)定性，按測銅的最佳條件，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水，10min后在吸噴去離子水的狀況下，重復17.1的測量，30min內(nèi)最大漂移量和瞬時躁聲應(yīng)符合第4條的要求。18邊緣能量檢定點亮砷和銫燈，待其穩(wěn)定后，在光譜帶寬為0.2nm，響應(yīng)時間不大于1.5s的條件下（使用中和修理后的儀器可用生產(chǎn)廠推薦的條件）對As193.7nm和Cs852.1nm譜線進行18.1，和18.2款（或18.3款）的測量。18.1兩譜線的峰值能量應(yīng)該可以調(diào)節(jié)到100%，且背景值/峰值應(yīng)不大于2%。18.2測量譜線的瞬時躁聲，5min內(nèi)最大瞬時躁聲（峰-峰值）應(yīng)不大于0.03A。18.3兩譜線調(diào)到能量為100%時，光電倍增管的高壓不超過650V，使用中和修理后的儀器可放寬到最大高壓值的85%。19火焰原子化法測銅的檢出線（Cl（k=3））檢定19.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，分別對三種銅標準溶液進行三次重復測定，取三次測定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線的斜率，即為儀器測定銅的靈敏度（S）。S=dA/dC[A/Sg?ml-i）]19.2在與19.1完全相同的條件下，將標尺擴展10倍，對空白溶液（或濃度三倍于檢出線的溶液）進行11次吸光度測量，并求出其標準偏差（SA）。19.3按下式計算銅的檢出限：Cl（k3）=3SA/S（Mg/ml）20火焰原子化法測銅的精密度檢定在進行19條測定時，選擇系列標準溶液中某一溶液，使吸光度為0.1?0.3范圍，進行七次測定，求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測銅的精密度。21石墨爐原子化法測鎘的檢出限（Cl（k=3））檢定21.1將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對空白和三種鎘標準溶液進行三次重復測定，取三次測定的平均值后，按線形回歸法求出工作曲線斜率，即為儀器測鎘的靈敏度（S）。S=dA/dQ=dA/d（CxV）（A/pg）式中C——溶液濃度（ng/ml）；V——取樣體積（Ml）。21.2在與21.1款完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測定，并求出其標準偏差（SA）。21.3按下式計算儀器測鎘的檢出限：Cl（k=3）=3SA/S（g）21.4儀器測定鎘的特征量（C。M。）按下式計算：C。M。=0.0044/S（pg）22石墨爐原子化法測鎘的精密度檢定在進行第21條測定時，對3.00ng/ml的鎘標準溶液進行七次重復測定，并求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測鎘的精密度。23樣品溶液的吸噴量（F）和表現(xiàn)霧化率（e）檢定23.1在與19條相同的條件下，在10ml量筒內(nèi)注入去離子水至最上端刻線處，將毛細管插入量筒底部，同時啟動秒表，測量1min時間內(nèi)量筒中水所減少的體積，即為吸噴量（F）。23.2將毛細管那出水面，待廢液管出口處再無廢液排除后，將它接到10ml量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一量筒（量筒2）內(nèi)注入10ml水，在與23.1款相同的條件下，將毛細管插入水中，直至10ml水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V（ml），并計算表現(xiàn)霧化率（e）：e=10-V/10x100%24背景校正能力檢定24.1對于僅有火焰原子化器的儀器，在Cd228.8nm波長下，先用無背景校正方式測量，調(diào)零后將屏網(wǎng)（吸光度約為1）插入光路，讀下吸光度A1，再將測量方式改為有背景校正方式，調(diào)零后，再把屏網(wǎng)插入光路，讀下吸光度A2。24.2對于帶石墨爐的儀器，將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐測鎘的最佳狀態(tài)，以峰高測量方式先進行無背景校正測量，用移液管加一定量的氯化鈉溶液（該溶液濃度為5.0mg/ml，必要時可稀釋），使產(chǎn)生1A左右的吸收信號，讀下吸光度A1，再用有背靜校正方式測量，加入相同量的氯化鈉溶液并讀下吸光度A2。24.3按24.1或24.2款的方法測出A1和A2后，所計算的A1/A2值應(yīng)符合第9條的規(guī)定。25絕緣電阻檢定用500V兆歐表測量電線與儀器外殼之間的電阻，應(yīng)符合第10條規(guī)定。五檢定結(jié)果處理和檢定周期26經(jīng)檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書；檢定不合格的儀器，發(fā)給檢定結(jié)果通知書。27對使用中或修理后的儀器，在所列的檢定項目中，以基線穩(wěn)定性、精密度和檢出限（石墨爐還包括特性量）為主要項目，這幾項中有一項不合格，則整機計量性能為不合格；如這幾項都合格，而其他個別項目不合格，但又不影響使用的話，可以發(fā)給檢定證書，但必須在證書背面“結(jié)論”一欄中注名不合格的項目名稱，或注名該儀器允許在什么情況下使