第三章掃描電子顯微分析技術(shù)演示文稿

第三章掃描電子顯微分析技術(shù)演示文稿當(dāng)前1頁，總共38頁。優(yōu)選第三章掃描電子顯微分析技術(shù)當(dāng)前2頁，總共38頁。3.1掃描電鏡的結(jié)構(gòu)3.1.1掃描電鏡的結(jié)構(gòu)原理

一臺掃描電子顯微鏡從結(jié)構(gòu)上來說，它由電子槍、成像透鏡系統(tǒng)、信號檢測系統(tǒng)、試樣室、圖像觀察與拍照系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等幾部分組成。當(dāng)前3頁，總共38頁。這是一臺掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理圖當(dāng)前4頁，總共38頁。看一下鏡筒（電子光學(xué)系統(tǒng)）的組成當(dāng)前5頁，總共38頁。電子槍成像透鏡系統(tǒng)試樣室圖像觀察與拍照系統(tǒng)電子控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)能譜儀檢測器KYKY-1000B掃描電鏡當(dāng)前6頁，總共38頁。日本電子的JSM-6360系列掃描電鏡電子槍成像透鏡系統(tǒng)檢測器試樣室真空系統(tǒng)圖像觀察與拍照系統(tǒng)電子控制系統(tǒng)能譜儀當(dāng)前7頁，總共38頁。掃描電鏡的成像過程

電子束由電子槍發(fā)出，在加速電壓（130kV）作用下，經(jīng)聚光鏡、物鏡，被會聚成直徑15nm的微束（其束流為10-1110-12A）。電子束經(jīng)掃描線圈時，受其作用，在試樣表面作光柵狀掃描。電子束作用于試樣表面，打在試樣上的會聚電子束從試樣中激發(fā)出各種信號（如二次電子、X射線等），其中的二次電子經(jīng)檢測、放大后，最終在設(shè)在鏡體外的顯像管（CRT）熒光屏上形成一副反映試樣表面貌、化學(xué)組成及其它物化性能的掃描圖像。

當(dāng)前8頁，總共38頁。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)

定義：顯像管電子束掃描寬度與鏡體電子束在試樣上掃描寬度之比。由于顯像管成像熒光屏尺寸一定，通過改變鏡體內(nèi)電子束偏轉(zhuǎn)角，即改變電子束在試樣上掃描范圍，可使掃描電子顯微鏡放大倍數(shù)在10300000倍之間任意選擇。當(dāng)前9頁，總共38頁。掃描電鏡圖像的放大過程當(dāng)前10頁，總共38頁。3.1.2掃描電鏡的電子槍

電子槍提供一個穩(wěn)定的電子源，相當(dāng)于光學(xué)顯微鏡中的光源，以形成一個電子束。

熱電子發(fā)射型：發(fā)叉式鎢絲六硼化鑭（LaB6）單晶

場電子發(fā)射型：鎢單晶

LaB6單晶鎢絲鎢單晶當(dāng)前11頁，總共38頁。3.1.3透鏡系統(tǒng)由電磁透鏡、掃描線圈和消像散器組成。透鏡系統(tǒng)常采用三級勵磁系統(tǒng)，由第一、第二聚光鏡和物鏡組成。掃描電鏡透鏡系統(tǒng)光路當(dāng)前12頁，總共38頁。掃描電鏡物鏡部分結(jié)構(gòu)示意圖上下各一對線圈使電子束沿X方向掃描（即行掃描），而另外一對線圈使電子束沿Y方向掃描（即幀掃描）。在物鏡的下部在下偏轉(zhuǎn)線圈下面安裝八極式電磁消像散器，以消除這種像散。在物鏡的最下部裝有物鏡光闌，其作用為控制電子束的開角，從而控制圖像的景深。當(dāng)前13頁，總共38頁。影響掃描圖像質(zhì)量的電子束參數(shù)當(dāng)前14頁，總共38頁。3.1.4圖像檢測、顯示、記錄與控制系統(tǒng)入射電子?轟擊試樣?產(chǎn)生二次電子?二次電子檢測器（閃爍體?光電倍增管）?視頻放大器?顯像管?二次電子圖像。當(dāng)前15頁，總共38頁。當(dāng)前16頁，總共38頁。3.1.5顯示、記錄與控制系統(tǒng)圖像質(zhì)量的好壞與所用的加速電壓、電子束流、燈絲電流、試樣的工作距離、物鏡光闌直徑和幀掃描時間有密切關(guān)系。加速電壓：對導(dǎo)電的金屬和礦物試樣，加速電壓越高，圖像的亮度越高，清晰度越好，建議使用2030kV的加速電壓；對非導(dǎo)電的試樣（如生物試樣、塑料等），用較高的加速電壓引起電荷堆積，降低圖像信噪比，也容易損傷試樣，建議使用1020kV的加速電壓。電子束流：電子束流越小，圖像的分辨率越高，但是會降低圖像的亮度和信噪比，圖像呈顆粒化，在保證圖像的亮度和信噪比適中的情況下，應(yīng)盡可能使用較小的電子束流。

掃描電鏡的圖象顯示在陰極射線管(顯像管)上，并由照相機拍照記錄。顯像管有兩個，一個用來觀察，分辨率較低，是短余輝的管子；另一個用來照相記錄，分辨率較高，是長余輝的管子。當(dāng)前17頁，總共38頁。燈絲電流:隨著燈絲電流的加大，圖像亮度會逐漸提高，當(dāng)燈絲電流增大到一定大小時，圖像亮度飽和不再增大，燈絲電流應(yīng)工作在飽和點上，使圖像穩(wěn)定。工作距離:試樣工作距離越小，圖像分辨率越高，但焦深越小。對表面粗糙和高低不平的試樣，宜采用較大的工作距離。另外，試樣工作距離越小，象差越小。高分辨觀察，建議用較小的工作距離。

物鏡光闌:物鏡光闌直徑直接影響掃描電子顯微鏡的開角，并間接影響電子束斑的尺寸。小孔徑光闌可以提高分辨率，加大景深，但卻降低圖像的信噪比，使圖像顆?；Ｔ诒ＷC足夠的信噪比和分辨率的情況下，應(yīng)盡可能使用較小的物鏡光闌。常用的物鏡光闌直徑為100m、200m和300m。幀掃描時間:采用較長的幀掃描時間可以改善信噪比，提高成像質(zhì)量。但延長幀掃描時間，會損傷試樣，對防震性能不太好的實驗室，較長的掃描時間，也容易造成圖像的晃動，影響圖像的觀察與拍照。當(dāng)前18頁，總共38頁。3.1.6真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)

掃描電鏡的真空系統(tǒng)一般由機械泵與油擴散泵兩級真空組成，其作用是使鏡筒內(nèi)達到10-4～10-5乇的真空度。電源系統(tǒng)供給各部件所需的特定的電源。當(dāng)前19頁，總共38頁。這是機械泵的工作原理圖機械泵的極限真空一般在10-3乇當(dāng)前20頁，總共38頁。這是擴散泵的工作原理圖擴散泵的極限真空為10-5乇當(dāng)前21頁，總共38頁。3.2掃描電鏡的圖像解釋掃描電鏡圖象襯度成因比較復(fù)雜，內(nèi)容也較豐富，有形貌因素，也有電、光、磁及元素分布等因素，還有因試樣性質(zhì)不同以及在制樣過程中引進的人工產(chǎn)物的干擾因素。信號（電子及電磁波）及其用途:當(dāng)前22頁，總共38頁。

二次電子象襯度是入射電子束從試樣表層不同部位激發(fā)的二次電子數(shù)量變化的反映。電子束入射條件一定（加速電壓、電子束流及束斑大小），二次電子發(fā)射量與試樣表面形貌（凸凹、特別是尖端棱角）、組成元素、電子束相對試樣入射角等有密切關(guān)系。即決定于傾斜效應(yīng)、邊緣效應(yīng)、原子序數(shù)效應(yīng)等。傾斜效應(yīng)二次電子發(fā)射量與電子束對試樣表面法線夾角θ的余弦倒數(shù)(1/cosθ)成正比，二次電子穿透距離越短，到達檢測器的二次電子數(shù)量就越多。任何觀察試樣表面都有著不同程度的起伏（凹凸），即對入射電子束呈不同程序的傾斜，因而由各相應(yīng)部位（微區(qū)）發(fā)出的二次電子量出不盡相同。在顯象管上的圖象將呈現(xiàn)與試樣起伏程度相對應(yīng)的亮度差異，即試樣傾斜（形貌）襯度。當(dāng)前23頁，總共38頁。二次電子發(fā)射量與試樣傾斜程度的關(guān)系當(dāng)前24頁，總共38頁。這是氧化鋁晶體的二次電子像當(dāng)前25頁，總共38頁。3.2.2邊緣效應(yīng)

入射電子束照射如下圖那樣的試樣邊角、尖端或邊緣時，二次電子可從試樣側(cè)面發(fā)出，即和一般的起伏部分相比二次電子產(chǎn)率顯得特別明亮，以致難以辯認所存在的形貌細節(jié)。邊緣效應(yīng)實際上是傾斜效應(yīng)的特例，同時與加速電壓有明顯依賴關(guān)系。通過降低加速電壓，可減小邊緣效應(yīng)的影響，有利于圖象觀察、拍照和改善高度方向(Z方向)表面形貌細節(jié)的辯認。

當(dāng)前26頁，總共38頁。這是葉表面的二次電子像當(dāng)前27頁，總共38頁。3.2.3原子序數(shù)效應(yīng)下圖的上橫軸為原子序數(shù)Z，下橫軸表示功函數(shù)WF，縱軸表示二次電子產(chǎn)率。由圖明顯看出，二次電子產(chǎn)率隨元素原子序數(shù)增大而增大，在掃描圖像上，試樣表面原子序數(shù)小的部分的圖象的亮度將比原子序數(shù)大的部分差。當(dāng)前28頁，總共38頁。這是Pb-Sn合金的二次電子像當(dāng)前29頁，總共38頁。3.2.4掃描電鏡圖象解釋中的幾個問題

在二次電子象的襯度內(nèi)容中，還應(yīng)考慮檢測器與試樣的相對位置、試樣性質(zhì)（特別是電、磁性質(zhì)）、信號放大、荷電等等對襯度的影響。3.2.4.1檢測器與試樣的相對位置檢測器相對試樣的位置直接關(guān)系到二次電子檢測效率和正確理解圖象襯度。掃描電鏡的二次電子檢測探頭的方向一般都垂直于鏡體的軸。檢測器與試樣的相對位置一定時，二次電子象的形貌襯度與試樣表面起伏有關(guān)。當(dāng)前30頁，總共38頁。3.2.4.2荷電效應(yīng)入射電子束照射非導(dǎo)電試樣時，部分殘存在試樣中的電子不能象在導(dǎo)電試樣中那樣通過試樣本身導(dǎo)向大地，而是在電子束照射點附近產(chǎn)生電荷積累。實驗指出，將加速電壓降至5kV以下，試樣傾斜60°以上，可有效地減小試樣荷電效應(yīng)。當(dāng)前31頁，總共38頁。3.2.4.3二次電子發(fā)射率與入射電子能量的關(guān)系

提高加速電壓，將增大電子束侵入試樣的深度，擴大電子的散射范圍。但加速電壓過低，電子束斑將顯著增大，圖象信噪比也很低，儀器分辨能力下降。適當(dāng)提高加速電壓，可減小電子束斑直徑，有利于提高分辨能力，改善圖象質(zhì)量，但二次電子發(fā)射率有所降低，邊緣效應(yīng)明顯增加，容易產(chǎn)生帶電現(xiàn)象和試樣損傷（尤其是生物及高分子試樣），引起圖象重疊。實際工作中應(yīng)根據(jù)試樣的性質(zhì)、研究目的和觀察過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象選擇和調(diào)節(jié)加速電壓。一般觀察條件下，加速電壓為5-25kV。當(dāng)前32頁，總共38頁。3.3掃描電鏡二次電子像的質(zhì)量控制3.3.1構(gòu)成圖象質(zhì)量的因素像元數(shù)目：為獲得清晰的掃描像，則顯像管屏上像元的尺寸應(yīng)小于或等于人眼的分辨能力。人眼能分開兩點的能力在之間，所以像元尺寸或等于0.1mm。

信噪比：電噪音、本底噪音、統(tǒng)計漲落噪音。

分辨率：襯度分辨率、圖像分辨率（空間分辨率）、角分辨率。焦深：增大工作距離、減小物鏡孔徑光闌、縮小電子束開角皆使焦深增大；電子束斑愈小，焦深越大，其作用隨放大倍數(shù)增加而愈顯著。當(dāng)前33頁，總共38頁。3.3.2電子束參數(shù)對圖象質(zhì)量的影響

加速電壓加速電壓越高，電子束直徑越小，束流也越大。然而不適當(dāng)?shù)卦龃箅娮邮铀匐妷海瑢砟承┤秉c，如邊緣效應(yīng)增大、試樣表面結(jié)構(gòu)細節(jié)不佳、增大試樣充電的