高錳酸鉀的配制和標定及過氧化氫含量的測定幻燈片

實驗六

高錳酸鉀標準溶液配制和標定過氧化氫含量的測定一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標準溶液的配制方法；掌握用無水Na2C2O4為基準物質(zhì)標定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和計算；掌握過氧化氫試樣的稱量方法；掌握高錳酸鉀直接滴定法測定過氧化氫含量的基本原理、操作方法和計算；二.實驗原理

1.KMnO4標準溶液的配制KMnO4：KMnO4試劑常含有雜質(zhì)，而且在光、熱等條件下不穩(wěn)定，會分解變質(zhì)棕色瓶暗處保存，用前標定微沸約1h充分氧化還原物質(zhì)粗稱一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗濾去

生成的沉淀(MnO2)

2.KMnO4溶液的標定

標定KMnO4溶液的基準物質(zhì)以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易純制，不易吸濕，性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下，用Na2C2O4標定KMnO4的反應(yīng)為：

2MnO4-+5C2O42-+16H+＝

2Mn2++5CO2↑+8H2O

計算公式：自己推導(dǎo)

滴定條件酸度:3mol/LH2SO4介質(zhì)（為什么？）溫度:70～80℃（為什么？）催化劑：Mn2+

指示劑：KMnO4滴定速度:

慢---快---慢（為什么？）滴定終點：粉紅色在0.5-1min內(nèi)不褪色。

三、實驗步驟

1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml

臺秤稱取1.6gKMnO4溶于500mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h，冷卻后，上清液貯于清潔帶塞的棕色瓶中，待標定。KMnO42.KMnO4溶液的標定

準確稱Na2C2O4水

100mL100mL燒杯

定容搖勻

0.8-0.9g適量

容量瓶

基準溶液水

3mol/LH2SO4250mL錐形瓶

20.00mL

40mL10mL加熱KMnO4

70-80度

趁熱滴定微紅色，30S不褪色，平行3次

注意滴定速度，開始滴定時反應(yīng)速度慢，應(yīng)在加入的一滴褪色后，再加下一滴，溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，近終點減慢注意終點時溶液的溫度應(yīng)保持在60℃以上

3．H2O2含量的測定

用移液管移取H2O2試樣溶液2.00mL，置于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻后備用。用移液管移取稀釋過的H2O2

20.00mL于錐形瓶中，加入3mol·L-1H2SO45mL，用KMnO4標準溶液滴定（注意滴定速度?。┲寥芤撼饰⒓t色，半分鐘不褪即為終點。平行測定3次，計算試樣中H2O2的質(zhì)量濃度（g·L-1）和相對平均偏差。思考題1．配制好KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存？如果沒有棕色瓶怎么辦?2．在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？3．用Na2C2O4標定KMnO4時，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行？可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸