分析測試課件第一章

分析測試課件第一章第一頁，共二十四頁，2022年，8月28日4.相的成分、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、含量及分布5.界面6.位向關(guān)系7.夾雜物8.內(nèi)應(yīng)力三、傳統(tǒng)的顯微組織結(jié)構(gòu)與成分分析測試方法1.光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)低、放大倍率低、只能觀察表面形態(tài)2.化學(xué)分析平均成分第二頁，共二十四頁，2022年，8月28日四、X射線衍射與電子顯微鏡1.X射線衍射（XRD，X－RayDiffraction）晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)、晶體缺陷、物相分析、內(nèi)應(yīng)力等2.電子顯微鏡(EM,ElectronMicroscope)（1）透射電子顯微鏡(TEM,TransmissionElectronMicroscope)分辨率10－1nm放大倍數(shù)106組織形態(tài)與結(jié)構(gòu)同位分析第三頁，共二十四頁，2022年，8月28日（2）掃描電子顯微鏡(SEM,ScanningElectronMicroscope)

分辨率1nm放大倍數(shù)2x105

與電子探針結(jié)合使用，可形貌觀察與化學(xué)成分同位分析（3）電子探針顯微分析(EPMA,ElectronProbeMicro-Analysis)

成分分析五.熱分析法分析研究在加熱或冷卻過程中物質(zhì)的物理變化和化學(xué)變化過程第四頁，共二十四頁，2022年，8月28日六、講授的主要內(nèi)容及要求基本原理和方法及部分應(yīng)用1.材料X射線衍射分析2.材料電子顯微分析3.熱分析三、主要參考書1.常鐵軍、祁欣主編，《材料近代分析測試方法》，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社2.周玉主編，《材料分析方法》，機(jī)械工業(yè)出版社第五頁，共二十四頁，2022年，8月28日第一章X射線物理學(xué)基礎(chǔ)一、引言第六頁，共二十四頁，2022年，8月28日二、X射線的本質(zhì)1.X射線的本質(zhì)：波長很短的電磁波第七頁，共二十四頁，2022年，8月28日2.X射線的特性：波粒二象性

波動性：以一定的頻率和波長在空間傳播，反映了物質(zhì)運(yùn)動的連續(xù)性；注:（1）=c/(nm)（0.001~10nm)

（2）硬X射線：波長短軟X射線：波長長

(3)金屬探傷0.1~0.005nmX射線晶體結(jié)構(gòu)分析0.25~0.05nm第八頁，共二十四頁，2022年，8月28日微粒性：以光子形式輻射和吸收時具有一定質(zhì)量、能量和動量，反映了物質(zhì)運(yùn)動的分立性。注：光（量）子：X射線在空間傳播時，可看成是大量以光速運(yùn)動的粒子流，這些粒子稱為光（量）子能量：=h=hc/動量：p=mc=h/每個光量子的能量h是X射線的最小能量單位第九頁，共二十四頁，2022年，8月28日3.X射線強(qiáng)度在單位時間內(nèi)，通過垂直于傳播方向的單位截面的能量大小（J?cm-2?s-1)強(qiáng)度的平均值與波的振幅平方成正比；強(qiáng)度是通過單位截面的光（量）子流率，即單位時間內(nèi)通過與X射線傳播方向相垂直的單位面積上的光（量）子數(shù)目與光（量）子能量的乘積第十頁，共二十四頁，2022年，8月28日三、X射線譜1.X射線的產(chǎn)生2.X射線譜測量出各種波長的強(qiáng)度，并按波長與強(qiáng)度關(guān)系繪成曲線，該曲線就稱X射線譜（1）連續(xù)X射線譜1）強(qiáng)度隨波長連續(xù)變化I=nh2）每條曲線都有一個強(qiáng)度最大值，并在短波方向有一波長極限，稱短波限（o)

eU=hmax=hc/o

o=1.24/U(o:nm，U:kV)第十一頁，共二十四頁，2022年，8月28日3)連續(xù)譜受管電壓(U)、管電流(i)和陽極靶材的序數(shù)z作用隨U增加（i、z不變），各種波長的強(qiáng)度均增加，各曲線對應(yīng)的強(qiáng)度最大值對應(yīng)的波長和短波限均向短波方向移動提高管電流i，各波長X射線強(qiáng)度提高，但各短波限和最大強(qiáng)度對應(yīng)的波長不變在相同管電流和管電壓下，陽極靶原子序數(shù)越大，連續(xù)譜的強(qiáng)度越大，但短波限和最大強(qiáng)度對應(yīng)的波長不變第十二頁，共二十四頁，2022年，8月28日4)連續(xù)X射線的總強(qiáng)度（即陽極靶發(fā)射出的X射線的總能量，即每條曲線下的總面積）

Ig=kiZVm5)X射線管效率=kiZU2/iU=kUZ(2)特征（標(biāo)識）X射線1）產(chǎn)生激發(fā)電壓：與陽極靶材料有關(guān)；與激發(fā)層有關(guān)機(jī)理：與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)有關(guān)第十三頁，共二十四頁，2022年，8月28日2）規(guī)律陽極靶元素的特征譜按照波長增加的次序分為K、L、M…等若干譜系，每個譜線系又分若干亞系，如K、K；K1和K2雙重線現(xiàn)象和原子精細(xì)結(jié)構(gòu)有關(guān)；

每個譜線對應(yīng)一定的激發(fā)電壓，該電壓與陽極靶材料有關(guān)。且靶元素的原子序數(shù)越大其激發(fā)電壓越高

eUk=Wk第十四頁，共二十四頁，2022年，8月28日特征X射線譜的頻率和波長只取決于陽極靶物質(zhì)，它是物質(zhì)的固有特征。管電流i與管電壓U的增加只能增強(qiáng)特征X射線的強(qiáng)度，而不改變波長。（1/）1/2=c(z-)（莫塞萊定律）

Is=ci(v-v激）同一靶材K、L、M系譜線中，以K系譜線的波長最短，能量最高；同一線系中，如K系，K的波長小于K，但K的強(qiáng)度卻比K大得多。第十五頁，共二十四頁，2022年，8月28日四、X射線與物質(zhì)的相互作用1、X射線的散射（1）相干散射（經(jīng)典散射）

X射線作用于束縛力較大的電子（內(nèi)層電子）產(chǎn)生的1）產(chǎn)生:X射線將能量傳給電子電子有一定加速度振動振動=X散射波=振動=x，位相差恒定2）相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)

第十六頁，共二十四頁，2022年，8月28日（2）非相干散射（量子散射）（康-吳效應(yīng)）

X射線作用于束縛力較小的電子或自由電子產(chǎn)生的1）產(chǎn)生X射線撞擊電子電子成為反沖電子，X射線被散射且各散射波波長不同2）非相干散射對衍射分析不利2.X射線的吸收（真吸收）

X射線能量在通過物質(zhì)時轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌问侥芰?，主要由原子?nèi)部電子躍遷而引起第十七頁，共二十四頁，2022年，8月28日（1）光電效應(yīng)與熒光（二次）特征輻射1）產(chǎn)生2）一旦發(fā)生光電效應(yīng)，X射線強(qiáng)度大大下降3）吸收限4）應(yīng)用熒光分析：物質(zhì)定性分析（一定的元素?zé)晒釾

射線波長一定）物質(zhì)定量分析（元素在混合體內(nèi)的含量與熒光X射線強(qiáng)度成比例）第十八頁，共二十四頁，2022年，8月28日X射線光電子能譜增加衍射圖象的背底，在X射線衍射分析中有害（2）俄歇效應(yīng)1）產(chǎn)生2）俄歇電子的能量是元素的固有特性，且其能量低，故常用于表面化學(xué)成分分析（3）熱效應(yīng)第十九頁，共二十四頁，2022年，8月28日3.X射線的衰減X射線透過物質(zhì)時，產(chǎn)生散射和真吸收（多數(shù)情況下是主要的）強(qiáng)度將被衰減。1)衰減規(guī)律和線吸收系數(shù)

式中：I、I0分別為透射束和入射束的強(qiáng)度；

l為線吸收系數(shù)（表征沿穿越方向單位長度上X射線強(qiáng)度衰減的程度，它與X射線的波長、吸收物質(zhì)及其物理狀態(tài)有關(guān)）；

t為物質(zhì)厚度；

第二十頁，共二十四頁，2022年，8月28日（2）質(zhì)量吸收系數(shù)1）單質(zhì)元素—吸收體物質(zhì)的密度m—質(zhì)量吸收系數(shù)（cm2?g-1),表示單位重量物質(zhì)對X射線的吸收程度，對于波長一定的X射線和一定物質(zhì)，其為一定值。第二十一頁，共二十四頁，2022年，8月28日2）幾種元素組成Wi—各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)3）實驗公式：k—常數(shù)；—波長；z—原子序數(shù)但在光電效應(yīng)發(fā)生處，m突增第二十二頁，共二十四頁，2022年，8月