關(guān)于重結(jié)晶問題的探討與總結(jié)模板

第6頁共6頁關(guān)于重?結(jié)晶問?題的探?討與總?結(jié)模板?課程?名稱：?有機化?學(xué)實驗?實驗?五乙酰?苯胺的?重結(jié)晶?一、?實驗?zāi)?的1?.學(xué)習(xí)?重結(jié)晶?的原理?和方法?；2?.掌握?配置飽?和溶液?、減壓?過濾、?熱過濾?的操作?。二?、實驗?原理?從有機?反應(yīng)制?備或天?然物中?得到的?固體有?機化合?物常含?有雜質(zhì)?，必須?經(jīng)提純?才能得?到純品?。重結(jié)?晶法是?提純固?體有機?化合物?最常用?的方法?。固?體有機?物在溶?劑中的?溶解度?與溫度?有密切?關(guān)系。?通常升?高溫度?溶解度?增大，?反之則?溶解度?降低。?若把固?體溶解?在熱的?溶劑中?達到飽?和，冷?卻時，?由于溶?解度降?低，溶?液因超?飽和而?析出晶?體。利?用溶劑?對被提?純物質(zhì)?及雜質(zhì)?的溶解?度不同?，可以?使被提?純物質(zhì)?從超過?飽和的?溶液中?析出，?而讓雜?質(zhì)全部?或大部?分仍留?在溶液?中（或?被過濾?除去）?，從而?達到分?離提純?目的。?三、?器材和?藥品?器材。?循環(huán)真?空水泵?、恒溫?水浴鍋?、圓底?燒瓶、?球形冷?凝管、?錐形瓶?、燒杯?、短頸?漏斗、?布氏漏?斗、抽?濾瓶、?量筒、?表面皿?、烘箱?等。?藥品。?乙酰苯?胺、苯?甲酸、?萘、活?性炭、?乙醇。?四、?實驗方?法1?.重結(jié)?晶操作?（1?）溶劑?的選擇?選用的?溶劑應(yīng)?符合下?列條件?。①?與被提?純物質(zhì)?不發(fā)生?化學(xué)反?應(yīng)；?②被提?純物質(zhì)?與雜質(zhì)?在此溶?劑中的?溶解度?有較大?的差別?；③?被提純?物質(zhì)的?溶解度?隨溫度?的不同?有顯著?的變化?；④?溶劑與?被提純?物質(zhì)易?分離。?多數(shù)?化合物?可查閱?手冊或?辭典中?的溶解?度（或?通過溶?解度試?驗）來?決定采?用什么?溶劑。?如果難?于選擇?一種合?適的溶?劑，可?使用混?合溶劑?。混合?溶劑一?般由兩?種能以?任何比?例互溶?的溶劑?組成，?其中一?種對被?提純物?質(zhì)較易?溶解，?另一種?對被提?純物質(zhì)?則較難?溶解。?常用的?混合溶?劑有：?乙醇—?水、乙?酸—水?、吡啶?—水及?乙醚—?甲（乙?）醇等?。（?2）溶?解（制?成熱飽?和溶液?）通常?將待結(jié)?晶的物?質(zhì)放入?容器中?，加入?較計算?量略少?的溶劑?，加熱?至微沸?，并搖?動或攪?動，若?未完全?溶解，?再分次?逐漸添?加溶劑?，直到?物質(zhì)完?全溶解?（要注?意判斷?是否有?不溶性?雜質(zhì)存?在，以?免誤加?過多的?溶劑）?。使用?溶劑的?量要全?面衡量?，既要?防止溶?劑過量?導(dǎo)致的?溶解損?失，又?要防止?熱過濾?時結(jié)晶?的損失?。溶劑?用量一?般要多?于飽和?量的1?5-_?___?%，因?此制成?熱飽和?溶液是?指盡可?能地接?近飽和?。如待?結(jié)晶的?物質(zhì)在?溶劑中?溶解速?度較慢?，需要?較長加?熱時間?時（或?用易揮?發(fā)有機?溶劑時?），必?須_?___?回流裝?置（圖?2-1?），使?溶解過?程中蒸?發(fā)的溶?劑經(jīng)冷?凝管冷?凝，流?回容器?中，防?止溶劑?蒸氣的?逸出。?圖2?-1回?流裝置?用混?合溶劑?重結(jié)晶?時，先?用適量?溶解度?較大的?溶劑，?在加熱?情況下?將待結(jié)?晶的物?質(zhì)溶解?，再滴?加溶解?度較小?的熱溶?劑，至?剛混濁?為止，?然后加?熱促使?溶液澄?清。若?加熱仍?不能使?溶液澄?清，則?可再小?心滴加?溶解度?大的熱?溶劑，?使溶液?剛好澄?清，然?后靜置?冷卻析?出結(jié)晶?。溶?液中如?果含有?帶色雜?質(zhì)或樹?脂狀物?質(zhì)，會?妨礙結(jié)?晶，并?使污染?晶體。?此時常?用活性?炭除去?這些雜?質(zhì)，使?物質(zhì)脫?色純化??；钚?炭用量?根據(jù)所?含雜質(zhì)?的多少?而定。?一般所?用活性?炭的量?為粗品?重量的?1-_?___?%，若?仍不能?使溶液?脫色，?則可再?加1-?___?_%量?的活性?炭重復(fù)?操作一?次。盡?可能不?要多加?，因為?活性炭?也能吸?附一部?分被提?純物質(zhì)?。加入?活性炭?必須在?待結(jié)晶?的物質(zhì)?全部溶?解后，?使溶液?稍冷卻?再加入?，然后?煮沸5?-__?__m?in。?必須注?意不能?把活性?炭加到?正在沸?騰的溶?液中，?以免引?起液體?暴沸甚?至溢出?容器。?（3?）熱過?濾熱過?濾可除?去不溶?性雜質(zhì)?和防止?由于溫?度降低?析出結(jié)?晶，因?此在熱?過濾時?應(yīng)盡量?不讓熱?飽和溶?液的溫?度降低?，并使?熱飽和?溶液盡?快地通?過漏斗?。熱過?濾裝置?如圖_?___?所示。?折疊?濾紙過?濾—圖?2-2?（a）?選用頸?部粗短?的玻璃?漏斗，?并預(yù)熱?好，內(nèi)?放折疊?濾紙，?折疊濾?紙的折?疊方法?見圖2?-3。?保溫?漏斗過?濾—圖?2-2?（b）?把玻璃?漏斗套?在金屬?制的熱?水漏斗?套內(nèi)，?套內(nèi)充?水，熱?過濾前?先將水?預(yù)熱，?如以水?為溶劑?，熱過?濾時可?繼續(xù)加?熱，如?用易燃?性有機?溶劑，?在熱過?濾前必?需熄火?。減?壓過濾?或抽濾?—如圖?2-2?（c）?選用與?熱飽和?溶液的?量相當?的布氏?漏斗和?抽濾瓶?，將預(yù)?熱后的?布氏漏?斗按在?抽濾瓶?上，漏?斗管的?下端斜?口要正?對抽濾?瓶的側(cè)?管，抽?濾瓶與?水泵相?連（最?好中間?接一安?全瓶，?再和水?泵相連?）。?圖2-?2折疊?濾紙過?濾（a?）、保?溫漏斗?過濾（?b）與?減壓過?濾（c?）（?4）析?出晶體?將熱過?濾的濾?液（如?在濾液?中已析?出晶體?，可加?熱使之?溶解）?室溫下?自然冷?卻，晶?體從濾?液中析?出，使?溶解度?大的雜?質(zhì)留在?母液中?。若在?冷水浴?中迅速?冷卻并?攪拌，?可得到?顆粒很?小的晶?體，小?晶體表?面積較?大，吸?附其表?面的雜?質(zhì)較多?。（?5）收?集晶體?采用減?壓過濾?，將晶?體從母?液中分?離出來?，為除?去晶體?表面的?母液，?用少量?與重結(jié)?晶溶劑?相同的?溶劑進?行洗滌?。（?6）干?燥晶體?抽濾?和洗滌?后的結(jié)?晶，表?面上還?吸附有?少量溶?劑，應(yīng)?根據(jù)重?結(jié)晶所?用的溶?劑及結(jié)?晶的性?質(zhì)選擇?恰當?shù)?方法進?行干燥?。2?.實驗?（1?）乙酰?苯胺的?重結(jié)晶?稱取?1.5?g乙酰?苯胺粗?品，放?在__?__m?l的錐?形瓶中?，加入?___?_ml?水，放?入水浴?中加熱?，使其?完全溶?解，若?不溶解?，可添?加3-?___?_ml?熱水，?直至完?全溶解?（注意?判斷是?否有不?溶性雜?質(zhì)存在?）后再?多加_?___?ml熱?水；將?錐形瓶?從水浴?中取出?，稍冷?，加少?量活性?炭，攪?拌，使?活性炭?均勻地?分散在?溶液中?，再加?熱5-?___?_mi?n。?在水浴?中預(yù)熱?短頸漏?斗，放?折疊濾?紙，并?用少量?熱水潤?濕。將?上述熱?溶液分?批傾入?漏斗中?，用干?凈燒杯?收集濾?液，濾?畢，濾?液自然?冷卻到?室溫后?，再用?冷水冷?卻至結(jié)?晶完全?析出，?抽濾。?用__?__m?l水分?兩次洗?滌，洗?滌時應(yīng)?先停止?抽濾，?用玻璃?鏟輕輕?將濾餅?撥松，?水浸濕?結(jié)晶再?抽濾，?抽干（?無水滴?下）后?，取出?結(jié)晶，?放在干?凈的表?面皿上?，攤開?，放入?烘箱中?干燥，?稱重，?計算回?收率，?測熔點?。五?、注釋?[_?___?]乙酰?苯胺2?0℃時?水中的?溶解度?為0.?46g?，10?0℃時?為5.?5g。?[__?__]?當加熱?至83?℃時，?未溶解?的乙酰?苯胺熔?化，出?現(xiàn)油珠?狀物，?應(yīng)繼續(xù)?加熱并?攪拌。?如仍有?油珠狀?物，再?添加少?量熱水?，再加?熱直至?油狀物?全部消?失。?[__?__]?不能將?活性炭?加到正?在沸騰?的溶液?中，否?則會引?起暴沸?。[_?___?]折疊?濾紙是?將選定?的圓形?濾紙，?按圖_?___?所示折?疊，圖?中實線?表示已?折好的?折紋，?虛線代?表待折?的折紋?；在折?疊折紋?集中的?圓心處?時切勿?用力，?否則濾?紙中央?在過濾?時易破?裂，使?用前將?折好的?濾紙翻?轉(zhuǎn)并整?理好再?放入漏?[_?___?][?___?_][?___?_]?[__?__]?[__?__]?[_?___?][?___?_]?斗中。?圖2?-3折?疊濾紙?的方法?[_?___?]在熱?過濾過?程中，?對熱溶?液適時?地進行?加熱，?以防止?析出結(jié)?晶。[?___?_]抽?濾時應(yīng)?注意：?①布?氏漏斗?的大小?要合適?，濾紙?表面要?被晶體?完全蓋?住，但?不宜太?厚，太?厚不利?于抽濾?和洗滌?；②?濾紙用?少量水?濕潤，?先抽氣?，使其?貼緊后?再過濾?；③?抽濾時?應(yīng)先將?上層清?液沿玻?棒傾入?，最后?將晶體?傾入，?用母液?將留下?的晶體?全部轉(zhuǎn)?移到布?氏漏斗?中；?④停止?抽濾時?，一定?要將抽?濾系統(tǒng)?與大氣?連通，?否則因?壓力不?平衡，?會使水?泵中的?水倒流?到抽濾?瓶中。?[_?___?]乙酰?苯胺。?90℃?，20?-__?__m?in。?苯甲?酸。1?00℃?，20?-__?__m?in。?萘。?50℃?，20?-__?__m?in。?[_?___?]潤濕?濾紙、?洗滌結(jié)?晶均用?___?_%的?乙醇。?六、?思考題?1.?重結(jié)晶?法一般?包括那?幾個步?驟。簡?單說明?每一步?操作的?目的。?2.?重結(jié)晶?操作的?目的是?獲得最?高回收?率的精?