熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀詳解演示文稿_第1頁
熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀詳解演示文稿_第2頁
熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀詳解演示文稿_第3頁
熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀詳解演示文稿_第4頁
熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀詳解演示文稿_第5頁
已閱讀5頁,還剩85頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀詳解演示文稿當前1頁,總共90頁。優(yōu)選熒光光譜分析儀和原子光譜分析儀當前2頁,總共90頁。

學習要求掌握熒光光譜儀的基本原理和結(jié)構(gòu)。掌握原子吸收分光光度計和原子發(fā)射光譜儀的基本原理和結(jié)構(gòu)。熟悉熒光光譜儀的使用與維護,原子發(fā)射光譜儀的特點。了解熒光光譜分析法和原子光譜分析法在臨床檢驗中的應(yīng)用。當前3頁,總共90頁。光譜分析技術(shù)的分類

分子吸收法:紫外-可見分光光度法

分子光譜

分子發(fā)射法:

分子熒光光譜法光譜技術(shù)

原子吸收法:原子吸收光譜法

原子光譜

原子發(fā)射法:原子發(fā)射光譜法、原子熒光光譜法當前4頁,總共90頁。光譜分析技術(shù)的分類根據(jù)物質(zhì)對光譜響應(yīng)特征的不同分類

吸收光譜分析技術(shù):利用物質(zhì)的特征吸收光譜進行分析

光譜技術(shù)

發(fā)射光譜分析技術(shù):通過測量原子或分子的特征發(fā)射光譜來研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和測定其化學組成

散射光譜分析技術(shù):利用懸浮顆?;鞚嵋旱纳⑸涔鈴姸然?qū)θ肷涔鉁p弱的原理進行定量分析當前5頁,總共90頁。光譜分析技術(shù)的分類

X射線吸收光譜法

原子吸收光譜法

吸收光譜分析技術(shù):

紫外-可見分光光度法

(根據(jù)吸收光譜所在光譜區(qū)不同)

紅外吸收光譜法磁共振光譜法

X射線光譜法

原子發(fā)射光譜法光譜技術(shù)

發(fā)射光譜分析技術(shù):原子熒光光譜法

(根據(jù)光譜區(qū)和激發(fā)方式不同)分子熒光光譜法化學發(fā)光分析法散射光譜分析技術(shù):散射比濁法

(根據(jù)測定儀器和方法的不同)透射比濁法當前6頁,總共90頁。第一節(jié)熒光光譜分析儀當前7頁,總共90頁。熒光:某些物質(zhì)吸收光能量后,可發(fā)射波長與激發(fā)光波長相同或不同的光,當激發(fā)光源停止照射試樣時,再發(fā)射過程立即停止,這種再發(fā)射的光稱為熒光(fluorescence)。熒光包括分子熒光和原子熒光。一、概述

當前8頁,總共90頁。熒光產(chǎn)生機制

物質(zhì)的分子吸收了照射光的能量后,處于基態(tài)最低能級的分子被激發(fā)到電子激發(fā)態(tài)的各個振動能級。被激發(fā)的分子與周圍的分子碰撞,并把部分能量以熱能的形式傳給周圍的分子,自己降落到單線第二電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級。然后,由此最低振動能級向基態(tài)的各個振動能級躍遷,同時以發(fā)光的形式釋放出其能量。這種光即為熒光。一、概述

當前9頁,總共90頁。(一)激發(fā)光譜和熒光光譜任何發(fā)射熒光的物質(zhì)都具有兩個特征光譜,即激發(fā)光譜(excitationspectrum)和熒光光譜(fluorescencespectrum)。激發(fā)光譜和熒光光譜是熒光分析中定性和定量的基礎(chǔ)。二、熒光分析的基本原理當前10頁,總共90頁。激發(fā)光譜:將激發(fā)光的光源用單色器分光,連續(xù)改變激發(fā)光波長,固定熒光發(fā)射波長,測定不同波長的激發(fā)光照射下,物質(zhì)溶液發(fā)射的熒光強度的變化。以激發(fā)光波長為橫坐標,熒光強度為縱坐標作圖,即可得到熒光物質(zhì)的激發(fā)光譜。從激發(fā)光譜圖上可找到發(fā)生熒光強度最強的激發(fā)波長λex。二、熒光分析的基本原理當前11頁,總共90頁。熒光光譜:用最強激發(fā)波長λex作激發(fā)光源,并固定強度,而讓物質(zhì)發(fā)射的熒光通過單色器分光,測定不同波長的熒光強度。以熒光波長為橫坐標,熒光強度為縱坐標作圖,便得熒光光譜。熒光強度最強時的波長稱為最大發(fā)射波長λem。熒光物質(zhì)的λex和λem是鑒定物質(zhì)的依據(jù),也是定量測定中所選用的最靈敏的波長。二、熒光分析的基本原理當前12頁,總共90頁。(二)物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)和熒光的關(guān)系強熒光物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)特征:①具有大的共軛π-π雙鍵結(jié)構(gòu),共軛體系越大,越容易產(chǎn)生熒光;②具有剛性平面結(jié)構(gòu);③具有最低的單線電子激發(fā)態(tài),S1為π-π型;④若取代基團為給電子取代基,熒光強度增加。二、熒光分析的基本原理當前13頁,總共90頁。三、熒光光譜儀的原理與分類

熒光分析法:通過測定物質(zhì)分子產(chǎn)生的熒光強度進行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。熒光光譜儀:采用熒光分析法來測量的儀器。當前14頁,總共90頁。三、熒光光譜儀的原理與分類

熒光光譜儀的工作原理在激發(fā)光的頻率、強度以及液層厚度不變的情況下,熒光物質(zhì)所發(fā)射的熒光強度與溶液的濃度成正比。因此,可以通過測定熒光強度來求出該物質(zhì)的含量。熒光分析法所測量的是待測物質(zhì)所發(fā)射的熒光強弱,屬于發(fā)射光譜分析。當前15頁,總共90頁。三、熒光光譜儀的原理與分類

熒光分析的特點優(yōu)點:靈敏度高(可達10~12個數(shù)量級);選擇性強,有利于分析復(fù)雜的多組分混合物;用樣量少、特異性好、操作簡便。缺點:對溫度、pH值等因素變化比較敏感;應(yīng)用范圍較窄,只能用來測量發(fā)熒光的物質(zhì),或與某些試劑作用后發(fā)熒光的物質(zhì)。當前16頁,總共90頁。三、熒光光譜儀的原理與分類熒光光譜儀分類熒光光度計(fluorophotometer)熒光分光光度計(fluorospectrophotometer)

二者的區(qū)別在于熒光光度計采用濾光片做單色器,結(jié)構(gòu)較簡單,功能也較差。而熒光分光光度計采用棱鏡或光柵為色散元件,結(jié)構(gòu)較復(fù)雜,功能較強,但價格遠遠高于熒光光度計。當前17頁,總共90頁。三、熒光光譜分析儀的原理與分類

Fluoscence熒光分光光度計當前18頁,總共90頁。FP-6500熒光分光光度計三、熒光光譜儀的原理與分類當前19頁,總共90頁。三、熒光光譜儀的原理與分類Jasco熒光光譜儀當前20頁,總共90頁。三、熒光光譜儀的原理與分類ARL9800系列X射線熒光光譜儀當前21頁,總共90頁。熒光光譜儀的主要結(jié)構(gòu)激發(fā)光源:用來激發(fā)熒光物質(zhì)產(chǎn)生熒光,可以用鹵鎢燈、氙燈、汞燈、氙-汞弧燈、激光器以及閃光燈等,最常用的是氙燈。單色器:分離出所需要的單色光。熒光光譜儀有兩個單色器,一是激發(fā)單色器,用于將入射的激發(fā)光變成單色光;二是發(fā)射單色器,用于將發(fā)射的熒光變成單色光。四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)當前22頁,總共90頁。熒光光譜儀的主要結(jié)構(gòu)樣品池:放置測試樣品,用石英做成。檢測器:接受光信號并將其轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?。記錄顯示系統(tǒng):檢測器出來的電信號經(jīng)過放大器放大后,由記錄儀記錄下來,并可數(shù)字顯示。四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)當前23頁,總共90頁。光源激發(fā)單色器樣品池檢測放大系統(tǒng)熒光分光光度計結(jié)構(gòu)示意圖0.208發(fā)射單色器四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)紫外-可見分光光度計結(jié)構(gòu)示意圖當前24頁,總共90頁。熒光分光光度計光路圖四、熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)當前25頁,總共90頁。

熒光光譜儀的性能指標主要包括:靈敏度波長范圍波長精度分辨率光譜帶寬信噪比五、熒光光譜儀的性能指標當前26頁,總共90頁。靈敏度靈敏度是指能被儀器檢出的最低信號,或某一標準熒光物質(zhì)稀溶液在選定波長的激發(fā)光照射下能檢出的最低濃度,是儀器最重要的性能指標之一。多數(shù)熒光光譜儀的靈敏度較高,可達10-10g~10-12g水平,有利于檢測體液中的微量物質(zhì)。五、熒光光譜儀的性能指標當前27頁,總共90頁。波長范圍波長范圍指熒光光譜儀的有效工作波段,包括激發(fā)通道波長范圍、投射通道波長范圍和熒光通道波長范圍。波長范圍越大,應(yīng)用范圍越廣。一般熒光分光光度計都采用氙燈作光源,光柵為單色器分光元件,其有效工作波段在200nm~1000nm范圍之內(nèi)。五、熒光光譜儀的性能指標當前28頁,總共90頁。波長精度指其波長計數(shù)器的指示值與真實光波長的數(shù)值相符的程度。特定的激發(fā)波長和發(fā)射波長是定性分析和定量測定的基礎(chǔ),因此波長精度也是熒光光譜儀的核心指標之一。目前熒光分光光度計的波長精度誤差在±(0.2nm~2nm)范圍之內(nèi)。五、熒光光譜儀的性能指標當前29頁,總共90頁。分辨率指熒光儀器對靠近的峰尖分開的能力,它與波長精度有密切關(guān)系,決定著對混合物成分分析特異性的好壞。常用儀器的分辨率在0.2nm~5nm之間,主要由光柵的每毫米刻線數(shù)決定。五、熒光光譜儀的性能指標當前30頁,總共90頁。光譜帶寬指儀器主機狹縫寬窄程度的指數(shù)。以一定狹縫幾何密度對應(yīng)的光譜半寬度來直接表示光譜純度。光譜純度直接影響儀器的分辨率、靈敏度以及背景干擾。目前的熒光分光光度計的光譜帶寬在0.15nm~20nm之間,一般都采用連續(xù)可調(diào)方式。五、熒光光譜儀的性能指標當前31頁,總共90頁。信噪比與響應(yīng)速度用空白樣品測得的峰值叫做噪聲峰值,待測樣品測得的峰值和噪聲峰值之比就叫做信噪比。信噪比越高,檢測結(jié)果的準確性也越高。儀器的響應(yīng)速度是指電路樣品通道對光電信號反映的快慢。響應(yīng)速度關(guān)系到波長掃描速度的選擇、光譜峰的尖銳程度以及隨機噪聲的大小。五、熒光光譜儀的性能指標當前32頁,總共90頁。熒光光譜儀的使用與維護嚴格按照儀器規(guī)定的操作步驟進行操作。電源:電壓、電流、電源的穩(wěn)定須符合儀器規(guī)定。

光源:需預(yù)熱20min,燈及其窗口要保持清潔。單色器:應(yīng)注意防潮、防塵、防污和防機械損傷。光電倍增管:加高壓時切不可受外來光線直接照射。

樣品池:使用時應(yīng)同一個方向插放,不能經(jīng)常磨擦。六、熒光光譜儀的使用與維護當前33頁,總共90頁。儀器出現(xiàn)故障,必須請專門人員進行檢修。安全防護:操作者不能直視光源,以免紫外線損傷眼睛。六、熒光光譜儀的使用與維護熒光光譜儀的故障排除當前34頁,總共90頁。七、熒光光譜儀的臨床應(yīng)用熒光光譜儀主要應(yīng)用于以下方面:常規(guī)分析:用于熒光物質(zhì)的定性和定量分析、化學表征、色譜流出物的檢測等;獲得分子信息:如測量分子內(nèi)間距、決定鍵合平衡、研究結(jié)構(gòu)變化等;當前35頁,總共90頁。醫(yī)藥研究:研究膜結(jié)構(gòu)和功能、確定抗體的形態(tài)、研究生物分子的異質(zhì)性、評價藥物的相互作用、確定酶的活性和反應(yīng)、熒光免疫分析、監(jiān)測體內(nèi)化學過程等;環(huán)境監(jiān)測:水和空氣中污染物的鑒別和計量等。七、熒光光譜儀的臨床應(yīng)用當前36頁,總共90頁。第二節(jié)原子光譜分析儀當前37頁,總共90頁。一、概述原子光譜分析儀器原子吸收光譜儀原子發(fā)射光譜儀原子熒光光譜儀原子光譜分析儀的分類當前38頁,總共90頁。二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜法(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)

基本原理:從空心陰極燈或光源中發(fā)射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其產(chǎn)生吸收,根據(jù)朗伯-比爾定律,吸光度與待測元素濃度及測量光程成正比關(guān)系,通過測量透射光的變化,可求出樣本中待測元素的含量。當前39頁,總共90頁。原子吸收光譜儀(atomicabsorptionspectrometer)采用原子吸收光譜法進行測量的儀器,又稱原子吸收分光光度儀,是20世紀50年代中期出現(xiàn)并逐漸發(fā)展起來的一種新型儀器。結(jié)構(gòu)原理與普通分光光度計相似,只是用銳線光源代替了連續(xù)光源,用原子化器代替通常的吸收池。二、原子吸收光譜儀當前40頁,總共90頁。線光譜:由一系列分立的譜線所組成,是氣態(tài)原子或離子被激發(fā)而發(fā)射的光譜。帶光譜:由數(shù)個分立的譜帶組成,每個譜帶又由許多密集的譜線所組成。是氣態(tài)分子被激發(fā)而發(fā)射的光譜。連續(xù)光譜:由波長連續(xù)的光譜組成,沒有分立的譜線和譜帶。由熾熱的固體或液體受激發(fā)而發(fā)射的光譜。

連續(xù)光譜和帶光譜不能用于發(fā)射光譜分析,在發(fā)射光譜中只會造成背景,疊加在所要檢測的譜線上而干擾測定。二、原子吸收光譜儀當前41頁,總共90頁。原子吸收光譜儀工作原理光源發(fā)出與待測元素特征波長相應(yīng)的射線,把試樣的溶液以細粒子流的形式噴射到火焰上,部分射線被吸收。吸收的強度與試樣的濃度成正比,通過測量吸收量,即可確定待測物質(zhì)濃度。不同元素外層電子結(jié)構(gòu)不同,其原子的吸收光譜也不同,因此測量原子吸收光譜也可以對物質(zhì)進行定性分析。二、原子吸收光譜儀當前42頁,總共90頁。原子吸收光譜儀的種類單光束型:儀器結(jié)構(gòu)簡單,價格便宜,維護方便,應(yīng)用比較普遍,但不能克服光源燈不穩(wěn)定帶來的零漂

。雙光束型:儀器構(gòu)造比較復(fù)雜,能夠克服零漂,而且速度也較快,但價格也較昂貴。二、原子吸收光譜儀當前43頁,總共90頁。原子吸收光譜法優(yōu)點:靈敏度高、精確高選擇性好、干擾少速度快,易于實現(xiàn)自動化可測元素多、范圍廣結(jié)構(gòu)簡單、成本低二、原子吸收光譜儀當前44頁,總共90頁。二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀主要部件(1)光源系統(tǒng)(2)原子化器(3)分光系統(tǒng)

(4)檢測系統(tǒng)當前45頁,總共90頁。(1)光源系統(tǒng):發(fā)射被測元素的特征共振輻射?;疽螅?/p>

①光譜純度高,只發(fā)射待測元素光譜;②發(fā)射較窄的譜線;③穩(wěn)定性好,30分鐘內(nèi)漂移不超過1%;④結(jié)構(gòu)牢固可靠,使用方便;常用類型:空心陰極燈蒸氣放電燈無極放電燈二、原子吸收光譜儀當前46頁,總共90頁??招年帢O燈

是一種低壓氣體放電管,由一個陽極和呈空心杯形的陰極組成,陽極用鎢棒制成,陰極是用被測元素的純金屬或者合金制成。將陰極二、原子吸收光譜儀和陽極低壓密封于充有惰性氣體的玻璃管中。玻璃管中設(shè)有石英窗,以便透過紫外線。惰性氣體采用氖和氬。當兩個電極施加電壓時(約500V),電子由陰極高速飛向陽極,并與惰性氣體碰撞而電離,電離后產(chǎn)生的正離子在電場的作用下強烈地轟擊陰極表面,導(dǎo)致陰極表面的金屬原子濺射出來,濺射出來的原子再與電子、惰性氣體原子及離子碰撞而被激發(fā),便發(fā)射出被測元素的特征光譜。

當前47頁,總共90頁。(2)原子化器:提供能量將液態(tài)試樣中的待測元素干燥蒸發(fā)使之轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化器的性能直接影響測定的靈敏度和重現(xiàn)性。原子化過程是整個原子吸收法的關(guān)鍵。二、原子吸收光譜儀當前48頁,總共90頁。

基態(tài)原子的產(chǎn)生

經(jīng)歷蒸發(fā)、熱分解和激發(fā)三個過程以金屬鹽MX為例,試樣的蒸發(fā)過程就是發(fā)生脫水和氣化作用:MX(霧粒)脫水

MX(干氣溶膠)氣化

MX(g)氣態(tài)分子MX在高溫下發(fā)生熱分解:MX(g)熱分解

M(g)+X(g)M(g)就是可吸收某些特征譜線的基態(tài)原子?;鶓B(tài)原子在高溫下還可以進一步發(fā)生激發(fā)和電離作用,生成激發(fā)態(tài)原子或離子:

M(基態(tài)原子)

Mi(激發(fā)態(tài)原子)

Mn+激發(fā)過程需要的能量低,電離過程需要的能量較高,電離會使分析的靈敏度降低,所以原子化過程中要求控制一定的溫度條件。二、原子吸收光譜儀當前49頁,總共90頁。(2)原子化器:常用類型:火焰原子化器無火焰原子化器二、原子吸收光譜儀當前50頁,總共90頁?;鹧嬖踊骼每扇夹詺怏w和助燃氣燃燒產(chǎn)生的火焰使被測元素原子化的裝置。分為全消耗型和預(yù)混合型兩類全消耗型原子化器將試液直接噴入火焰內(nèi),常用于燃氣燃燒速度快、試液溶劑具有可燃性的樣品分析預(yù)混合型原子化器是將試液霧化后再噴入火焰,是目前應(yīng)用最常用的一種火焰原子化器二、原子吸收光譜儀當前51頁,總共90頁?;鹧嬖踊黝A(yù)混合型原子化器包括霧化器、霧化室和燃燒器

二、原子吸收光譜儀主要缺點:霧化效率低(約10%)當前52頁,總共90頁?;鹧嬖踊骰鹧娴慕Y(jié)構(gòu)

火焰可以分為預(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)四個部分。大部分試液在預(yù)熱區(qū)(干燥區(qū))被干燥成固體顆粒,干燥的固體二、原子吸收光譜儀火焰結(jié)構(gòu)示意圖顆粒在第一反應(yīng)區(qū)(蒸發(fā)區(qū))被熔化、蒸發(fā),中間薄層區(qū)(原子化區(qū))溫度最高,蒸氣在這里離解產(chǎn)生基態(tài)原子,是氣態(tài)原子密度較高的區(qū)域,一般情況下,測量光束通過這個區(qū)可獲得最佳靈敏度。第二反應(yīng)區(qū)(電離化合區(qū))溫度下降,導(dǎo)致部分原子被電離,部分原于由于產(chǎn)生強烈高溫化合作用而形成化合物。當前53頁,總共90頁。無火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器。本質(zhì)上是一個電加熱器,利用電流加熱石墨爐,使之達到高溫,以實現(xiàn)試樣的蒸發(fā)和原子化。二、原子吸收光譜儀當前54頁,總共90頁。石墨爐原子化器石墨爐電熱原子化分為四個階段,即干燥、灰化、原子化和凈化(除殘),各階段對應(yīng)一定的升溫階段。二、原子吸收光譜儀原子化溫度隨元素而異,一般是1800-3000K之間,在保證被測元素完全原子化的前提下,原子化時間越短越好。當前55頁,總共90頁。石墨爐原子化器二、原子吸收光譜儀優(yōu)點:與火焰原子化器相比具有較高的原子化效率(幾乎100%)和靈敏度(比火焰原子化器高102-103倍)。缺點:由于進樣量小,進樣量和進樣位置的變動都會引起誤差,故重現(xiàn)性比火焰原子化器要差,設(shè)備復(fù)雜、不易掌握。當前56頁,總共90頁。(3)分光系統(tǒng):組成:入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件關(guān)鍵部件:色散元件,可以是棱鏡或衍射光柵。要保證既要將譜線分開,又要有一定的出射光強度。二、原子吸收光譜儀當前57頁,總共90頁。(4)檢測系統(tǒng):組成:檢測器(光電倍增管)、同步檢波放大器、對數(shù)變換器、指示儀表等。作用:將光信號轉(zhuǎn)變成電信號,然后再經(jīng)同步檢波放大器放大,把非被測信號濾掉。放大了的信號進入對數(shù)變換器進行對數(shù)變換,變成線性信號,在指示儀表上顯示出來。二、原子吸收光譜儀光電倍增管當前58頁,總共90頁。二、原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖紫外-可見分光光度計結(jié)構(gòu)示意圖當前59頁,總共90頁。原子吸收光譜儀分光系統(tǒng)示意圖二、原子吸收光譜儀當前60頁,總共90頁。

原子吸收光譜儀的性能評價指標特征濃度:指產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度時所對應(yīng)的被測元素的濃度或質(zhì)量。特征濃度S值越小,表示原子吸收光譜儀對某個元素在一定條件下的分析靈敏度越高。特征濃度不能用來表征某儀器對某元素能被檢出所需要的最小濃度,但可以用于估算較適宜的濃度測量范圍及取樣量。二、原子吸收光譜儀當前61頁,總共90頁。檢出限:表示在選定的實驗條件下,被測元素溶液能給出的測量信號3倍于標準偏差時所對應(yīng)的濃度(單位:mg/L)。無火焰光譜儀器中常用絕對檢出限表示,單位為g。檢出限既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性,也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。檢出限比特征濃度有更明確的意義。檢出限越低,說明儀器性能越好,對元素的檢出能力越強。二、原子吸收光譜儀當前62頁,總共90頁。原子吸收光譜儀常見故障及處理方法原子吸收光譜儀在工作過程中常見的故障有:沒有吸收、靈敏度低、重現(xiàn)性差、表頭回零差、儀器噪音大、曲線彎曲、分析結(jié)果誤差大和廢液不暢通等,要根據(jù)具體情況作出不同處理。二、原子吸收光譜儀當前63頁,總共90頁。原子吸收分光光度計.flv二、原子吸收光譜儀當前64頁,總共90頁。三、原子發(fā)射光譜儀原子發(fā)射光譜法:是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法。由于待測元素原子的能級結(jié)構(gòu)不同,因此發(fā)射譜線的特征不同,據(jù)此可對樣品進行定性分析;根據(jù)待測元素原子的濃度不同,因此發(fā)射強度不同,可實現(xiàn)元素的定量檢測。

當前65頁,總共90頁。常用激發(fā)方式:火花式與ICP兩種火花式:激發(fā)源是高壓電火花源,它提供單變或振蕩電流脈沖。該方法能進行固體樣品的多元素分析;電感耦合等離子體(ICP)式:等離子體是由無線電波或在微波范圍內(nèi)的電磁波在惰性氣體(氬氣)中進行無極或單極感應(yīng)放電所產(chǎn)生。該方法可進行溶液元素分析。三、原子發(fā)射光譜儀當前66頁,總共90頁。原子發(fā)射光譜儀:利用試樣中原子或離子所發(fā)射的特征譜線的波長或強度來檢測元素的存在和含量的儀器。常用類型:

1.火焰光度計和火焰分光光度計

2.攝譜儀和光電直讀光譜儀

3.激光顯微發(fā)射光譜儀三、原子發(fā)射光譜儀當前67頁,總共90頁。三、原子發(fā)射光譜儀6400A火焰光度計當前68頁,總共90頁。攝譜儀:是用光柵或棱鏡做色散元件,采用照相方式用感光板記錄試樣光譜的原子發(fā)射光譜的儀器。攝譜儀價格便宜,攜帶輕便,而且可以把試樣的譜線拍攝長期保存?zhèn)洳?。類型:棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀構(gòu)成:光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)三、原子發(fā)射光譜儀當前69頁,總共90頁。攝譜儀的激發(fā)光源基本功能:提供使試樣中被測元素原子化和原子激發(fā)發(fā)光所需要的能量。要求:靈敏度高,穩(wěn)定性好,光譜背景小,結(jié)構(gòu)簡單,操作安全。常用激發(fā)光源:電弧光源、電火花光源、電感耦合等離子體光源(ICP光源)等。三、原子發(fā)射光譜儀當前70頁,總共90頁。攝譜儀的光學系統(tǒng)作用:把樣品被蒸發(fā)和激發(fā)產(chǎn)生的輻射光進行分光。組成:照明系統(tǒng)、準光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)和投影系統(tǒng)。

三、原子發(fā)射光譜儀當前71頁,總共90頁。照明系統(tǒng):由透鏡組組成,作用是把光源的光聚焦于狹縫上,使盡可能多的光進入狹縫;讓光源不同部位發(fā)出的光均勻地照射到狹縫各個部位;并使光源電極頭所發(fā)射出的連續(xù)光譜不進入狹縫。準光系統(tǒng):由狹縫和準直鏡構(gòu)成,作用是將光源發(fā)出的光轉(zhuǎn)變?yōu)槠叫泄馐?,使其到達分光元件的第一入射面的各點時,入射角度都相同。

三、原子發(fā)射光譜儀當前72頁,總共90頁。色散系統(tǒng):指光譜儀的分光元件或色散元件??梢允枪鈻?、單個棱鏡或多個棱鏡。其作用是通過分光元件所產(chǎn)生的色散,將復(fù)合光分成單色光。投影系統(tǒng):從物鏡到其焦面這一部分稱為光譜儀的投影系統(tǒng)或“暗箱”。作用是將色散后的單色光束,經(jīng)物鏡聚焦在其焦面上,形成按波長順序排列的狹縫的像,即光譜。三、原子發(fā)射光譜儀當前73頁,總共90頁。

攝譜儀的檢測系統(tǒng)攝譜儀用感光板來檢測發(fā)射光譜。感光板由照相乳劑均勻地涂布在玻璃板上而成。用測微光度計測量感光板上的照相乳劑感光后變黑的黑度以確定譜線的強度。與相同條件下的標準樣品譜線比較,從而測定試樣成分含量。三、原子發(fā)射光譜儀當前74頁,總共90頁。

光電直讀光譜儀用光電倍增管接收和記錄譜線的方法稱為光電直讀法。光電直讀光譜儀與攝譜儀的主要差別是檢測部分,光電直讀光譜儀用的是光電倍增管和有關(guān)電子電路,攝譜儀用的是感光板。三、原子發(fā)射光譜儀當前75頁,總共90頁。

光電直讀光譜儀分類多道直讀光譜儀:采用光電倍增管作為檢測器,分析速度快,信號放大能力強,可同時分析含量差別較大的不同元素。單道掃描光譜儀:用光電倍增管為檢測器,波長選擇更為靈活方便,適用于較寬的波長范圍。全譜直讀光譜儀:采用固體檢測器,具有較好的波長穩(wěn)定性。三、原子發(fā)射光譜儀當前76頁,總共90頁。三、原子發(fā)射光譜儀SPECTROMAXx全譜直讀光譜儀當前77頁,總共90頁。三、原子發(fā)射光譜儀ICP光譜儀當前78頁,總共90頁。

光電直讀光譜儀特點速度快,可在1min~2min顯示分析結(jié)果;精密度較好,理想條件下測試的重復(fù)性可達實際含量的1%數(shù)量級;一般只能測量一種基體材料內(nèi)8~24種元素,可通過將接收器組合成幾個“橋”的方式來擴展測量能力,每個“橋”用于一種類型的基體材料;不能象攝譜儀那樣長久保存圖譜。三、原子發(fā)射光譜儀當前79頁,總共90頁。四、原子熒光光譜儀

原子熒光光譜分析法(XRF):利用原子熒光譜線的波長和強度進行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。在一定實驗條件下,被測元素的濃度與熒光強度成正比,據(jù)此可對物質(zhì)進行定量分析。特點:設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少,工作曲線線性范圍寬,可以進行多元素測定,應(yīng)用廣泛。當前80頁,總共90頁。原子熒光光譜儀分類色散型原子熒光光譜儀非色散型原子熒光光譜儀兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,主要區(qū)別在于非色散型原子熒光光譜儀采用濾光片做單色器,而色散型原子熒光光

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評論

0/150

提交評論