食品中酸價檢測操作規(guī)程

食品中酸價的測定操作規(guī)程目的對公司產(chǎn)品的酸價的測定制定標準操作規(guī)程，檢驗室操作人員按本規(guī)程操作，保證公司酸價檢測結果的準確性。范圍本標準適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，適用范圍包括食用植物油、食用動物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料等。依據(jù)GB5009.229-2023《食品安全國家標準食品中酸價的測定》試驗原理用有機溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標準溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應的顏色變化來判定滴定終點，最終通過滴定終點消耗的標準滴定溶液的體積計算油脂試樣的酸價。儀器和設備10mL0.05mL。0.001g恒溫水浴鍋。試劑乙醚-異丙醇混合液：乙醚+異丙醇=1+1，500mL500mL酚酞指示劑〔10g/L〕：1.0g95100mL。百里香酚藍指示劑〔10g/L〕：1g95100mL。2g95100mL。0.1mol/L0.5mol/LGB/T601購置市售商品化試劑。6B2g6B，100mL95%乙醇并攪拌至完全溶解。7樣品制備不需要石油醚提取可直接稱取上層油脂。其他樣品需要用石油醚提取時，應將樣品粉碎后置于廣口瓶中，參加適量體積的石油醚，搖勻，充分混勻后靜置提取12h以上，經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾(如下圖)，取濾液，在30～45℃的水浴中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚，或在30～60℃水浴中放置在通風廚內(nèi)自然揮發(fā)，殘留物即為待測試樣。圖1、裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾裝置示意圖依據(jù)制備試樣的顏色和估量的酸價，依據(jù)表1規(guī)定稱量試樣。試樣稱樣量和滴定液濃度應使滴定液用量在0.2mL～10mL之間(扣除空白后)。假設檢測后，覺察樣品的實際稱樣量與該樣品酸價所對應的應有稱樣量不符，應依據(jù)表1要求，調(diào)整稱樣量后重檢測。檢測步驟1m50mL-100mL和3滴-4滴定，當試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時，為滴定的終點。馬上停頓滴定，記錄下此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V。對于深色澤的油脂樣品，可用百里香酚酞指示劑或堿性藍6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定時，當顏色變?yōu)樗{色時為百里香酚酞的滴定終點，堿性藍6B顏色較深的油脂可用百里香酚藍指示劑，當顏色變?yōu)榱了{色即為終點。以下有各指示劑顏色滴定終點圖片〔僅供參考〕，樣品油脂為番茄底料。圖2、以百里香酚藍為指示劑滴定終點示意圖36B4、以酚酞為指示劑滴定終點示意圖空白試驗空白試驗：另取一個干凈的250mL的錐形瓶，準確參加與5.3中試樣測定時一樣體積、一樣種類的有機溶劑混合液和指示劑，振搖混勻。然后再用裝有標準滴定溶液的刻度滴定管進展手工滴定，當溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時，為滴定的終點。馬上停頓滴定，記錄下此滴定所消耗的標準滴定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V0結果計算式中：X——試樣的酸價〔以氫氧化鉀計〕，單位為毫克每克〔mg/g〕；V——試樣消耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升〔mL〕；V——相應的空白測定所消耗的標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；0c——氫氧化鉀標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升〔mol/L〕；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；56.1——與1.0mL氫氧化鉀標準滴定溶液[c〔KOH〕=1.000mol/L]相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。有效數(shù)字要求：酸價≤1mg/g，計算結果保存2位小數(shù)；1mg/g＜酸價≤100mg/g，計算結果保存1位小數(shù)；酸價>100mg/g，計算結果保存至整數(shù)位。周密度當酸價<1mg/g時，在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果確實定差值不得超過算術平均值15%；當酸價≥1mg/g時，在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果確實定差值不得超過算術平均值12%。例如：使用0.0500mol/L氫氧化鈉滴定測試番茄底料油脂的酸價〔空白為0.0