實(shí)驗(yàn)八內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器無(wú)梯檢驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)八內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器無(wú)梯檢驗(yàn)第1頁(yè)/共11頁(yè)實(shí)驗(yàn)八內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器無(wú)梯度檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

采用階躍激發(fā)-響應(yīng)技術(shù)之一的清洗法測(cè)定停留時(shí)間分布為手段，對(duì)內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器進(jìn)行無(wú)銻度檢驗(yàn)，以便確定實(shí)現(xiàn)無(wú)涕度的邊界操作條件。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，掌握一種測(cè)定停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器的無(wú)梯度檢驗(yàn)方法。同時(shí)，對(duì)于內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器的構(gòu)造原理和反應(yīng)器的理想流動(dòng)模型的實(shí)質(zhì)，無(wú)疑會(huì)加深理解。第2頁(yè)/共11頁(yè)二、實(shí)驗(yàn)原理

內(nèi)循環(huán)氣-固相催比反應(yīng)器相當(dāng)于一個(gè)連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器。反應(yīng)器內(nèi)達(dá)到無(wú)梯度，也就是流動(dòng)的氣體在反應(yīng)器內(nèi)達(dá)到完全返混，即實(shí)現(xiàn)了理想的全混流模型。因此，只要通過(guò)測(cè)定氣體流過(guò)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布，確定是否實(shí)現(xiàn)了全混流，便可決定反應(yīng)器是否達(dá)到了無(wú)梯度。測(cè)定氣體通過(guò)反應(yīng)器的停留時(shí)間分布，常用方法有脈沖激發(fā)-響應(yīng)法和階躍激發(fā)-響應(yīng)法。階躍激發(fā)-響應(yīng)法是在某一瞬時(shí)，在反應(yīng)器入口處。向定態(tài)流動(dòng)的主氣流中突然加入穩(wěn)定流量的示蹤氣體。與此同時(shí)，在反應(yīng)器出口處連續(xù)測(cè)定主氣流中示蹤氣陣的濃度隨時(shí)間的變化。清洗法的操作步驟恰好與上述的階躍法相反，即在入口處突然中斷主氣流中的示蹤氣體流，同時(shí)測(cè)定出口氣體中示蹤氣體的濃度隨時(shí)間的變比。第3頁(yè)/共11頁(yè)

若反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)了全混流，并將測(cè)得停留時(shí)間分布曲線用累計(jì)停留時(shí)間分布函數(shù)F（t）與時(shí)間t的變化關(guān)系曲線來(lái)描述。若氣體流過(guò)反應(yīng)器達(dá)到了全混流，則反應(yīng)器內(nèi)各處的濃度必定相等并且與反應(yīng)器出口處的濃度完全相同。將用清洗法測(cè)得的停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)標(biāo)繪成InF(t)～t曲線，或者lnF(θ)～θ曲線，即可由曲線的線性相關(guān)性和直線的斜率來(lái)檢驗(yàn)判斷，反應(yīng)器在該操作條件下是否已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了全混流，亦即反應(yīng)器內(nèi)是否已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了濃度和溫度無(wú)梯度。本實(shí)驗(yàn)以氮?dú)鉃橹髁鳉怏w，氫氣為示蹤氣體，并采用熱導(dǎo)鑒定器檢測(cè)反應(yīng)器出口示蹤氣體的濃度隨時(shí)間的變比關(guān)系。將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的原始數(shù)據(jù)，按上式換算后，標(biāo)繪出InF(t)～t和InF(θ)～θ關(guān)系曲線，根據(jù)標(biāo)繪的曲線的線性相關(guān)程度和斜率進(jìn)行檢驗(yàn)判斷。若實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)完全落在一條直線上，也即相關(guān)系數(shù)接近于1，且InF(θ)～θ關(guān)系曲線與斜率為1的直線完全重合，則反應(yīng)器內(nèi)的濃度分布達(dá)到了無(wú)梯度，否則未能達(dá)到無(wú)梯度。

第4頁(yè)/共11頁(yè)三、實(shí)驗(yàn)裝置第5頁(yè)/共11頁(yè)四、實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)1．實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作（1）調(diào)節(jié)好氮?dú)夂蜌錃獾膲毫?。?）按參考數(shù)據(jù)調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁浚海?）待各路流量穩(wěn)定后，打開(kāi)電路箱和計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)。啟動(dòng)計(jì)算機(jī)的主機(jī)和顯示器，并凋好實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集程序，待用。2．實(shí)驗(yàn)操作步驟在一定流量下，按下列步驟用清洗法測(cè)定停留時(shí)間分布：（l）在0—3000轉(zhuǎn)/分范圍內(nèi)，調(diào)定攪拌轉(zhuǎn)速。（2）調(diào)節(jié)示蹤氣體（氫氣）的流量。（3）待Umax值穩(wěn)定不變之后，快速關(guān)閉氫氣截至閥與此同時(shí)在計(jì)算機(jī)鍵盤(pán)上按下數(shù)據(jù)采集指令鍵（按S鍵）。（4）根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，按下終止數(shù)據(jù)采集指令鍵（按Q鍵），終止數(shù)據(jù)采集。將采集到的這套數(shù)據(jù)付于文件名后存入待用。改變攪拌轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟。由此可得在一定流量下，不同轉(zhuǎn)速時(shí)的停留時(shí)間分布實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。但需要提請(qǐng)注意，改變轉(zhuǎn)速后，必須重新檢查和調(diào)整池平衡和零點(diǎn)。第6頁(yè)/共11頁(yè)

最后，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集和處理完畢之后，需按下列步驟進(jìn)行停機(jī)操作；（1）將攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)回零點(diǎn)。（2）將橋路工作電流調(diào)回至零，并關(guān)掉電源開(kāi)關(guān)。（3）關(guān)閉各路氣體調(diào)節(jié)閥。（4）關(guān)閉電路箱電源開(kāi)關(guān)和計(jì)算饑主機(jī)與顯示器的電源開(kāi)關(guān)。

3．實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（1）開(kāi)機(jī)時(shí)，必須先通氣，后通電；關(guān)機(jī)時(shí)，必須先切斷電源，后停止通氣。以此保證熱導(dǎo)池在有氣體流通狀態(tài)下運(yùn)行，防止燒毀熱導(dǎo)池。（2）為了保證熱導(dǎo)鑒定器的工作性能穩(wěn)定，在實(shí)驗(yàn)前必須至少穩(wěn)定運(yùn)行l(wèi)小時(shí)以上。為保證測(cè)定精確，必須仔細(xì)耐心調(diào)節(jié)池平衡和熱導(dǎo)調(diào)零。當(dāng)然，在整個(gè)操作過(guò)程中，必須保持各路氣體流量和橋路工作電流的穩(wěn)定，否則儀器無(wú)法穩(wěn)定運(yùn)行。（3）氣體高壓鋼瓶的使用一定要嚴(yán)洛按操作規(guī)程進(jìn)行操作，注意安全。第7頁(yè)/共11頁(yè)五、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理1．記錄實(shí)驗(yàn)設(shè)備與操作的基本參數(shù)：內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器裝填顆粒物種類(lèi)；顆粒直直徑dp；顆粒裝填量Vp；自由體積V0；熱導(dǎo)鑒定器工作參數(shù)工作電流I；參考臂氣體流量Vr；工作臂氣體流量Vw;2．實(shí)驗(yàn)敖據(jù)記錄:主流氣體流量Vs,0；示蹤氣體流量Vs,i；攪拌器轉(zhuǎn)速r；數(shù)據(jù)采集頻率u；實(shí)驗(yàn)序號(hào)數(shù)據(jù)采集累計(jì)數(shù)，n/次．s-1電壓值U(n)/mv第8頁(yè)/共11頁(yè)3．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)整理：（1）將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)按下表進(jìn)行整理：實(shí)驗(yàn)序號(hào)時(shí)間，t/s分布函數(shù)F(t)/-lnF(t)列出表中各項(xiàng)計(jì)算公式。（2）標(biāo)繪F（t）-t停留時(shí)間分布曲線和-lnF（t）-t檢驗(yàn)曲線，求算檢驗(yàn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)、回歸系數(shù)和平均停留時(shí)間。（3）將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)再按下表進(jìn)行整理。第9頁(yè)/共11頁(yè)（3）將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)再按下表進(jìn)行整理。實(shí)驗(yàn)序號(hào)無(wú)因次時(shí)間，t/s分布函數(shù)F(θ)/-lnF(θ)列出表中務(wù)項(xiàng)的計(jì)算公式。（4）標(biāo)繪F（θ）-θ停留時(shí)間分布曲線和-lnF（θ）-θ檢驗(yàn)曲