煤灰化學(xué)分析方法

煤灰化學(xué)分析方法⒍１二氧化硅的測定⒍⒈１二氧化硅的測定（重量法）⒍⒈⒈１分析步驟稱取約0.5g試樣（m），精確至0.0001g，置于鉑坩鍋中，加入約3～4g研細(xì)無水碳酸鈉混勻。將蓋斜置于坩鍋上，在950～1000℃下灼燒30min，用坩鍋夾趁熱取出鉑坩鍋，搖動試樣，使之均勻鋪在鉑鍋壁上，冷卻，再在高溫爐中放置15S左右，取出冷卻至室溫，放入預(yù)先煮沸的75mL水及15mL鹽酸的250mL燒杯中，使試樣溶出，用玻璃棒仔細(xì)壓碎塊狀物，放置砂浴上蒸發(fā)至濕狀取下，稍冷，加入濃鹽酸15mL，在電熱板上加熱30min，然后放入68～70℃的水浴中，5min后加入動物膠8mL，攪拌3min，繼續(xù)放入熱水浴中7min，取出放入冷水槽中冷卻至室溫，用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌，并用膠頭玻璃棒仔細(xì)擦凈燒杯，洗至無氯根反應(yīng)為止（用10g／L硝酸銀溶液檢驗），濾液及洗液收集于500mL容量瓶，將容量瓶置于冷水槽中冷卻后稀釋至刻度，搖勻。此溶液A供測定三氧化二鐵（見⒍２）、三氧化二鋁（見⒍３）、氧化鈣（見⒍４）、氧化鎂（見⒍５）、三氧化硫（見⒍６）用。將沉淀連同濾紙一并移入衡量的瓷坩堝中，干燥、灰化后，放入已至950～1000℃的馬弗爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量(m1)。⒍⒈⒈２結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按式(6.1)計算:m1XSiO2＝————×100………………（6.1）m式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；m1—灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；m—試料質(zhì)量，g；⒍⒈２二氧化硅的測定（氟硅酸鉀容量法）⒍⒈⒉１分析步驟⒍⒈⒉⒈１試樣溶液的制備稱取已在105～110℃烘過2h的試樣0.5g（m），精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入7～8g氫氧化鈉，蓋上坩鍋蓋（應(yīng)留有較大縫隙），放入已升溫到400℃的高溫爐中，繼續(xù)升溫至650℃，保溫20min以上（中間可搖動熔融物一次），取出冷卻，將坩鍋放入盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿適當(dāng)加熱。待熔塊完全被浸出后，立即取出坩鍋，用熱水和熱鹽酸（1＋1）洗凈坩鍋及蓋，一次快速加入25mL濃鹽酸，立即用玻璃棒攪拌，加入幾滴硝酸，加熱至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷卻后，移入250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液B供測定三氧化二鐵（見⒍２）、三氧化二鋁（見⒍３）、氧化鈣（見⒍４）、氧化鎂（見⒍５）、三氧化硫（見⒍６）用。⒍⒈⒉⒈２二氧化硅的測定吸?、盯雹并保痹嚇尤芤?0mL（或25mL）于300mL的塑料燒杯中，加入10mL濃硝酸，攪拌，冷卻至30℃以下，加入10mL氟化鉀溶液（150g／L），攪拌，然后加入固體氯化鉀，不斷仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加入2g氯化鉀。冷卻放置15min。用快速濾紙過濾，用氯化鉀溶液（50g／L）洗滌塑料杯與沉淀3次。將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL30℃以下的氯化鉀乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示劑溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉溶液中和未洗凈的酸,仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL沸水(此沸水預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和酚酞呈微紅色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。⒍⒈⒉⒈３結(jié)果表示二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按(6.2)計算:TSiO2×V1×5XSiO2＝————————×100...................（6.2）m×1000式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TSiO2—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù),mg／mL；V1—滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—⒍⒈⒉⒈１中試料的質(zhì)量，g。⒍２三氧化二鐵的測定⒍⒉１分析步驟從⒍⒈⒈１溶液A（或⒍⒈⒉⒈１溶液B）中，吸取50.00mL（或25.00mL）溶液于300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1＋1）和鹽酸（1＋1）調(diào)節(jié)溶液pH值在1.8～2.0之間（用精密PH試紙檢驗）。將溶液加熱至70℃，加5滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g／L），在不斷攪拌下，用［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢地滴定至亮黃色（終點時溶液溫度應(yīng)不低于60℃）。保留此溶液供測定三氧化二鋁用。⒍⒉２結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3按式（6.3）計算:TFe2O3×V2×10XFe2O3＝————————×100...............（6.3）m×1000式中:XFe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TFe2O3—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化三鐵的毫克數(shù),mg／mL；V2—滴定時消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m—⒍⒈１或⒍⒈⒉⒈１中試料的質(zhì)量，g。⒍３三氧化二鋁的測定⒍⒊１分析步驟在測定完鐵的溶液中，加入ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（ETA）＝0.015mol／L］35mL，加熱至60～70℃，用氨水（1＋1）及鹽酸（1＋1）調(diào)整溶液pH3.5～4，加入15mLpH4.2醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿加熱煮沸約1～2min。取下稍冷，加入3～4滴PAN指示劑溶液（2g／L），以［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色為終點。⒍⒊２結(jié)果表示三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XAl2O3按式(6.4)計算:TAl2O3（35.00－V3×K2）×10XAl2O3＝——————————————×100............（6.4）m×1000式中:XAl2O3—三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TAl2O3—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù),mg／mL；35.00—加入ETA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V3—滴定消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；K2—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；m—⒍⒈１或⒍⒈⒉⒈１中試料的質(zhì)量，g。⒍４氧化鈣的測定⒍⒋１分析步驟（方法一）從⒍⒈⒈１溶液A中吸取50mL溶液于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，加10mL三乙醇胺（1＋2）及適量鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞（簡稱CMP）混合指示劑，在攪拌下加氫氧化鉀溶液（200g／L）至溶液出現(xiàn)綠色瑩光后，再過量5～8mL，此時溶液PH應(yīng)為13以上，用［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。⒍⒋２分析步驟（方法二）從⒍⒈⒉⒈１溶液B中吸取25mL溶液于400mL燒杯中，加入15mL氟化鉀溶液（20g／L），攪拌并放置2min以上，然后加水稀釋至約200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2）及適量鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞（簡稱CMP）混合指示劑，在攪拌下加氫氧化鉀溶液（200g／L）至溶液出現(xiàn)綠色瑩光后，再過量5～8mL，此時溶液PH應(yīng)為13以上，用［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。⒍⒋３結(jié)果表示氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XCaO按(6.5)計算:TCaO×V4×10XCaO＝——————×100...................（6.5）m×1000式中:XcaO—氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TCaO—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù),mg／mL；V4—滴定時消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—⒍⒈１或⒍⒈⒉⒈１中試料的質(zhì)量，g。⒍５氧化鎂的測定⒍⒌１分析步驟（方法一）從⒍⒈⒈１溶液A中吸取50mL溶液于400mL燒杯中，用水稀釋至約200mL，加入1mL酒石酸鉀鈉（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），攪拌。加入25mLpH10氨水－氯化銨緩沖溶液，加入適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑（簡稱KB），以ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（ETA）＝0.015mol／L］滴定，近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。⒍⒌２分析步驟（方法二）從⒍⒈⒉⒈１溶液B中吸取25mL溶液于400mL燒杯中，加入15mL氟化鉀溶液（20g／L），攪拌并放置2min以上，加入用水稀釋至約200mL，加入1mL酒石酸鉀鈉（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），攪拌。加入25mLpH10氨水－氯化銨緩沖溶液，加入適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑（簡稱KB），以ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（ETA）＝0.015mol／L］滴定，近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。⒍⒌３結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式（6.6）計算:XMgO×（V5－V4）×10XMgO＝————————————×100.................(6.6)m×1000式中:XMgO—氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TMgO—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL；V4—測定氧化鈣時消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V5—滴定鈣、鎂總量時消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—⒍⒈⒈１或⒍⒈⒉⒈１中試樣質(zhì)量，g。⒍６三氧化硫的測定⒍⒍１分析步驟從⒍⒈⒈１溶液A（或⒍⒈⒉⒈１溶液B）中吸取100mL（或50mL）溶液于400mL燒杯中，煮沸，在攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液（100g／L），繼續(xù)加熱煮沸3～5min，然后放在熱處靜置4h或在室溫下放置過液。用慢速濾紙過濾，并以熱水洗滌至氯根反應(yīng)消失為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥中冷卻至室溫，