實驗混合堿的組成及其含量的測定

實驗混合堿的組成及其含量的測定第1頁/共17頁實驗目的進一步熟練滴定操作和滴定終點的判斷；掌握混合堿分析的測定原理、方法和計算。掌握用雙指示劑法測定混合堿的組成及其含量的方法；第2頁/共17頁實驗原理混合堿是何物？混合堿是指Na2CO3與NaHCO3，或Na2CO3和NaOH的混合物第3頁/共17頁實驗原理及相關知識如何測定各個組分及其含量？可采用雙指示劑法。用HCl標準溶液滴定,滴定混合堿時有兩個化學計量點：第一個計量點時，反應為：

Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O

溶液的pH值為8.31，用酚酞為指示劑（變色范圍8.0～10.0），從紅色變?yōu)閹缀鯚o色時為終點，滴定體積為V1(ml)。第4頁/共17頁實驗原理及相關知識第二個化學計量點時，滴定反應為：

NaHCO3＋HCl＝NaCl＋CO2↑＋H2O

溶液pH為3.9，以甲基橙為指示劑，終點由黃色變?yōu)槌壬?，滴定體積為V2(ml)。當V2>V1時，則混合堿為Na2CO3＋NaHCO3； 當V1>V2時，為Na2CO3＋NaOH。第5頁/共17頁雙指示劑法：一堿液，可能為NaOH、NaCO3溶液或NaHCO3或者其中兩者的混合物。用HCl標液滴定，以酚酞為指示劑時，消耗體積為V1，繼續(xù)加入甲基橙指示劑，再用HCl標液滴定，又消耗體積為V2，則物質酚酞甲基橙V1,V2關系

NaOHV1>0V2=0NaHCO3

V1=0V2>0Na2CO3

V1>0V2>0V1=V2NaOH＋Na2CO3

V1=a＋bV2=aV1>V2>0NaHCO3＋Na2CO3

V1=aV2=a＋bV2>V1>0第6頁/共17頁續(xù)前混堿NaOH酚酞NaCl甲基橙------NaHCO3V1HCl

NaHCO3V2

HCl

CO2Na2CO3NaHCO3CO2V1>

0，V2=0NaOHV2>

0，V1=0NaHCO3V1>V2>0NaOH+Na2CO3V2>V1>0NaHCO3+Na2CO3V1=V2Na2CO3第7頁/共17頁NaOH消耗HCl的體積為V1-V2Na2CO3消耗HCl的體積為2V2過程：NaOHHCl/酚酞

NaClHCl/甲基橙

-------Na2CO3V1NaHCO3V2H2O+CO2雙指示劑法：續(xù)前若試樣組成為：NaOH+Na2CO3第8頁/共17頁NaOHNa2CO3

加入酚酞V1HCl滴定

NaClNaHCO3

酚酞變色，加入甲基橙

HCl滴定

H2O，CO2

甲基橙變色V2第9頁/共17頁Na2CO3NaHCO3NaHCO3NaHCO3

H2O，CO2

酚酞變色加入甲基橙甲基橙變色

V1

V2

V

加入酚酞Na2CO3NaHCO3H2O，CO2

NaHCO3NaHCO3若試樣組成為：

Na2CO3+

NaHCO3第10頁/共17頁雙指示劑法：NaHCO3消耗HCl的體積為V2–V1Na2CO3消耗HCl的體積為2V1第11頁/共17頁實驗原理及相關知識如何計算混合堿各組分的含量？當V2>V1時：總堿度:Na2O%＝Na2CO3%＝NaHCO3%＝Na2CO3+NaHCO3第12頁/共17頁實驗原理及相關知識當V1>V2時：總堿度Na2O%＝Na2CO3%＝NaOH%＝Na2CO3+NaOH第13頁/共17頁實驗試劑與儀器混合堿試樣甲基橙指示劑（1g/L水溶液）酚酞指示劑（2g/L乙醇溶液）HCl標準溶液實驗儀器：分析天平；稱量瓶；燒杯；容量瓶；移液管；玻璃棒；錐形瓶；酸式滴定管第14頁/共17頁實驗步驟1．混合堿試液的配制用遞減法稱量法，準確稱取0.80-0.85g試樣置于燒杯中，用適量去離子水溶解后,轉移到100ml容量瓶中定容。(或直接準確稱取0.2~0.24g分別置于三個錐形瓶中，溶解后滴定）2．第一終點的滴定用25ml移液管吸取試液一份，置于錐形瓶中，加適量蒸餾水，再加2~3滴酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色轉變?yōu)槲⒓t色，記下讀數(shù)V1。3．第二終點的滴定在上述溶液中再加1~2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定至溶液由黃色轉變?yōu)槌壬?，記下讀數(shù)V2。4．用同樣方法再測定二份，并計算樣品中各成分的含量。

第15頁/共17頁注意事項在第一終點滴完后的錐形瓶中加甲基橙,立即滴V1,再分別滴V2.不能在三個錐形瓶分別滴V1，再滴V2.稱量要迅速（試樣盡量少暴露在空氣中），以減少誤