鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵

鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵第一頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日目的與要求儀器和試劑基本操作實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)內(nèi)容數(shù)據(jù)記錄和處理思考題注意事項(xiàng)第二頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握鄰二氮菲法測(cè)定鐵的原理；2、了解7220分光光度計(jì)的構(gòu)造；3、掌握7220分光光度計(jì)的正確使用；4、學(xué)會(huì)工作曲線的制作和樣品的測(cè)定。第三頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日儀器和試劑

儀器7220型分光光度計(jì)50mL容量甁不同體積的吸量管試劑

1）0.1mg·mL－1Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液

2）鹽酸羥氨：100g·L－1水溶液（臨用時(shí)配制）

3）鄰二氮菲水溶液：1.5g·L－1新配制的水溶液

4）NaAc溶液：1.00mol·L－1

5）NaOH：0.1mol·L－16）含鐵試樣溶液第四頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日基本操作1）吸量管的使用2）容量甁的使用3）7220型分光光度計(jì)計(jì)的使用第五頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)原理

在pH＝2～9的溶液中，鄰二氮菲(phen)與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物，其最大吸收峰在508nm波處。lgK＝21.3，摩爾吸光系κ508=1.1×104，其反應(yīng)式如下：

Fe2+

+

3(phen)=Fe(phen)3本方法的選擇性很高，相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43－，5倍Co2+、Cu2+等均不干擾測(cè)定。第六頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日用分光光度法測(cè)定物質(zhì)的含量，一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，即配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在實(shí)驗(yàn)條件下依次測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A，以溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)得待測(cè)溶液的吸光度，根據(jù)測(cè)得的吸光度值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的濃度值，即可計(jì)算試樣中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量濃度。實(shí)驗(yàn)原理第七頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、吸收曲線的制作和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇用吸量管吸取0.0mL和1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入兩個(gè)50mL容量瓶中，各加入1mL10%的鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2mLPhen，5mLNaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，在440~560nm之間，每隔10nm測(cè)一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm測(cè)一次吸光度。然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線，找出最大吸收波長(zhǎng)。第八頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

以下表數(shù)據(jù)在50mL容量甁中配制溶液序號(hào)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)鹽酸羥氨(mL)2min后，鄰二氮菲1(mL)NaAc（mL）吸光度10.001.02.0520.201.02.0530.401.02.0540.601.02.0550.801.02.0561.001.02.057試樣1.001.02.058試樣1.001.02.05第九頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日在508nm波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以試劑溶液為空白，測(cè)定其各溶液的吸光度，以含量為橫坐標(biāo)，溶液相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第十頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日3、取試液溶液（工業(yè)鹽酸）1mL，按上述步驟顯色后,在其相同條件下測(cè)定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣中相當(dāng)于鐵的毫克數(shù)，計(jì)算試樣中微量鐵的含量(g/L)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第十一頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日在坐標(biāo)紙上畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣（工業(yè)鹽酸）的相應(yīng)的濃度值，計(jì)算試樣中鐵的質(zhì)量濃度。數(shù)據(jù)處理第十二頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日注意事項(xiàng)1、試劑的加入必須按順序進(jìn)行2、分光光度計(jì)必須預(yù)熱20min，待穩(wěn)定后才能測(cè)量3、比色皿必須配套，裝上待測(cè)液后通光面必須擦拭干凈4、同一組溶液必須在同一臺(tái)儀器上測(cè)量第十三頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日1、用鄰二氮菲測(cè)鐵時(shí)，為什么要加入鹽酸羥胺？其作用是什么？試寫出有關(guān)方程式。2、根據(jù)有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算鄰二氮菲－鐵（