巴比妥類藥物分析

巴比妥類藥物分析第1頁/共19頁銀鹽反應(yīng)

第2頁/共19頁一銀鹽溶解，二銀鹽白色沉淀第3頁/共19頁與銅鹽反應(yīng)第4頁/共19頁有色配位化合物第5頁/共19頁檢查：1、酸度：檢查苯丙二酰脲，指示劑法（甲基橙）

2、乙醇溶液的澄清度，檢查苯巴比妥酸

3、中性或堿性雜質(zhì)：提取重量法含量測定：丙二酰脲類藥物的共性方法-銀量法定量。以甲醇-3%碳酸鈉溶液作溶劑；硝酸銀作滴定劑，電位法指示終點(diǎn)。反應(yīng)摩爾比1：1；第6頁/共19頁二、苯巴比妥片的分析（一（一）含量均勻度的測定：小劑量規(guī)格（15mg與30mg），堿性條件下一級電離，紫外分光光度法測定

（二）溶出度的測定：水為介質(zhì)，紫外測定（三）含量測定：離子抑制反相高效液相色譜法，流動相中加入掃尾劑-三乙胺，提高柱效和對稱性，外標(biāo)法定量第7頁/共19頁

第二節(jié)司可巴比妥鈉的分析有二酰亞胺基團(tuán)，具酸性;烯基結(jié)構(gòu)鑒別：1、制備衍生物測定熔點(diǎn)，將鈉鹽酸化-游離酸熔點(diǎn)

2、烯丙基與碘加成，黃色消失

3、紅外光譜

4、丙二酰脲類鑒別試驗(yàn)（共性反應(yīng)）：Ag鹽、Cu鹽

第8頁/共19頁檢查：1、水溶液的澄清度-檢查游離酸及相關(guān)雜質(zhì)

2、中性或堿性物質(zhì)-提取重量法含量測定：剩余溴量法。以水溶解樣品后，加定量過量溴滴定液，剩余溴與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生的碘用硫代硫酸鈉滴定；淀粉溶液作指示劑；空白校正。滴定度13.01mg。防止溴、碘揮發(fā)第9頁/共19頁

第三節(jié)注射用硫噴妥鈉的分析有二酰亞胺基團(tuán)，具酸性；硫元素結(jié)構(gòu)、鈉離子鑒別：1、制備衍生物測定熔點(diǎn)，將鈉鹽酸化-游離酸熔點(diǎn)

2、丙二酰脲類鑒別試驗(yàn)（共性反應(yīng)）：與銅鹽綠色

3、與醋酸鉛反應(yīng)-白色沉淀，加熱沉淀黑色（硫化鉛）

4、鈉鹽的鑒別：火焰鮮黃色

第10頁/共19頁檢查：無菌、干燥失重、硫酸鹽、堿度

含量測定：酸、堿均有紫外吸收，強(qiáng)堿下紫外測定以硫噴妥為對照第11頁/共19頁巴比妥類藥物的分析藥物鑒別檢查含量測定苯巴比妥亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)（橙紅色）甲醛－硫酸反應(yīng)（玫瑰紅色）銅鹽反應(yīng)、銀鹽反應(yīng)IR酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)、含量均勻度（HPLC法）、溶出度（UV法）原料銀量法（電位法）、片劑HPLC法（離子抑制）司可巴比妥制備衍生物測定熔點(diǎn)（游離酸熔點(diǎn)97℃）與碘試液反應(yīng)銅鹽反應(yīng)、銀鹽反應(yīng)IR溶液的澄清度中性或堿性物質(zhì)剩余溴量法（淀粉作指示劑，滴定度13.01mg)硫噴妥鈉制備衍生物測定熔點(diǎn)（游離酸熔點(diǎn)157℃～161℃）、與銅鹽反應(yīng)綠色、與醋酸鉛反應(yīng)黑色沉淀、鈉鹽的反應(yīng)堿度（水溶液pH9.5～11.2）UV對照品比較法(對照品硫噴妥）第12頁/共19頁巴比妥類藥物的鑒別反應(yīng)有A與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B與銀鹽反應(yīng)生成白色化合物C與銅鹽反應(yīng)生成有色化合物D與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀E制備衍生物測定熔點(diǎn)BCE歷年題目第13頁/共19頁采用銀量法測定巴比妥類藥物的含量A基于本類藥物的丙二酰脲結(jié)構(gòu)B在硝酸酸性條件下滴定C使用鉻酸鉀作為指示劑D1mol的硝酸銀相當(dāng)于1摩爾的藥物E中國藥典采用本法測定所有巴比妥類藥物含量巴比妥類藥物與銅吡啶反應(yīng)顯綠色的是A司可巴比妥B硫噴妥鈉C苯巴比妥D戊巴比妥E巴比妥歷年題目BAD第14頁/共19頁司可巴比妥鈉鑒別及含量測定的方法為

A銀鏡反應(yīng)進(jìn)行鑒別

B采用熔點(diǎn)測定法鑒別

C溴量法測定含量

D可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定

E可用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進(jìn)行滴定BC歷年題目第15頁/共19頁可用于苯巴比妥的鑒別方法有A加硝酸鉛試液，生成白色沉淀B加銅吡啶試液，生成紫色沉淀C加硫酸與亞硝酸鈉，混合，即顯橙黃色D加碘試液，可使碘試液褪色E加碳酸鈉試液成堿性，加硝酸銀試液，產(chǎn)生白色沉淀

歷年題目B、C、E第16頁/共19頁采用溴量法測定含量的藥物是A苯巴比妥B司可巴比妥C硫噴妥鈉D異戊巴比妥E異戊巴比妥鈉司可巴比妥（分子量為260.27）采用溴量法測定含量時(shí)，每1ml溴滴定液C（0.05mol/L）相當(dāng)于司可巴比妥的毫克（mg)數(shù)為A1.301B2.601C13.01D26.02E18.01歷年題目BC第17頁/共19頁A在稀鹽酸溶液中,亞硝酸鈉滴定液滴定,永停法指示終點(diǎn)B在碳酸鈉溶液中,用硝酸銀滴定液滴定,電位法指示終點(diǎn)C用0.4%的氫氧化鈉溶液溶解,在304n