7890B氣相色譜儀的操作規(guī)程

本文格式為Word版，下載可任意編輯——7890B氣相色譜儀的操作規(guī)程

1、目的：建立安捷倫7890BGC氣相色譜儀的操作規(guī)程，使檢驗(yàn)人員能夠正確的使用安捷倫7890BGC氣相色譜儀。

2、適用范圍：氣態(tài)有機(jī)化合物或較易揮發(fā)的液體、固體有機(jī)化合物樣品。3、責(zé)任人：檢測員4、正文：4.1操作步驟4.1.1操作前準(zhǔn)備

4.1.1.1色譜柱的檢查與安裝首先開啟柱溫箱門看是否是所需用的色譜柱，若不是則旋下毛細(xì)管柱按進(jìn)樣口和檢測器的螺母，卸下毛細(xì)管柱。取出所需毛細(xì)管柱，放上螺母，并在毛細(xì)管柱兩端各放一個(gè)石墨環(huán)，然后將兩側(cè)柱端截去1～2mm，進(jìn)樣口一端石墨環(huán)和柱末端之間長度為4～6mm，檢測器一端將柱插終究，輕輕回拉1mm左右，然后用手將螺母旋緊，不需用板手，新柱老化時(shí)，將進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口，另一端放空在柱溫箱內(nèi)，檢測器一端封住，新柱在低于最高使用溫度20～30℃以下，通過較高流速載氣連續(xù)老化24小時(shí)以上。4.1.1.2氣體流量的調(diào)理

4.1.1.2.1載氣(氮?dú)?開啟氮?dú)怃撈扛邏洪y前，首先檢查低壓閥的調(diào)理?xiàng)U應(yīng)處于釋放狀態(tài)，開啟高壓閥，緩緩旋動低壓閥的調(diào)理?xiàng)U，調(diào)理至約0.55MPa。（400-690kPa）4.1.1.2.2氫氣開啟氫氣鋼瓶，調(diào)理輸出壓至0.41MPa。（400-690kPa）4.1.1.2.3空氣開啟空氣鋼瓶，調(diào)理輸出壓至0.55MPa。（550-690kPa）4.1.1.3檢漏用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。4.1.2主機(jī)操作

4.1.2.1接通電源，開啟電腦，進(jìn)入windows主菜單界面。然后開啟主機(jī)，主機(jī)進(jìn)行自檢，自檢通過主機(jī)屏幕顯示poweronsuccessul，進(jìn)入Windows系統(tǒng)后，雙擊電腦桌面的(InstrumentOnline)圖標(biāo)，使儀器和工作聯(lián)接。4.1.2.2編輯新方法

4.1.2.2.1從“Method〞菜單中選擇“EditEntireMethod〞，根據(jù)需要鉤選項(xiàng)目，“MethodInformation〞（方法信息），“Instrument/Acquisition〞（儀器參數(shù)/數(shù)據(jù)采集條件），“DataAnalysis〞（數(shù)據(jù)分析條件），“RunTimeChecklist〞（運(yùn)行時(shí)間順

序表），確定后單擊“OK〞。

4.1.2.2.2出現(xiàn)“MethodCommons〞窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等），單擊“OK〞。

4.1.2.2.3進(jìn)入“AgilentGCMethod:Instrument1〞（方法參數(shù)設(shè)置）。

4.1.2.2.4“Inlet〞參數(shù)設(shè)置。輸入“Heater〞(進(jìn)樣口溫度)；“SeptumPurgeFlow〞（隔墊吹掃速度）；拉下“Mode〞菜單，選擇分流模式或不分流模式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式；假使選擇分流或脈沖分流模式，輸入“SplitRatio〞（分流比）。完成后單擊“OK〞。

4.1.2.2.5“CFTSetting〞參數(shù)設(shè)置。選擇“ControlMode〞(恒流或恒壓模式)，如選擇恒流模式，在“Value〞輸入柱流速。完成后單擊“OK〞。

4.1.2.2.6“Oven〞參數(shù)設(shè)置。選擇“OvenTempOn〞(使用柱溫箱溫度)；輸入恒溫分析或者程序升溫設(shè)置參數(shù)；如有需要，輸入“EquilibrationTime〞(平衡時(shí)間)，“PostRunTime〞（后運(yùn)行時(shí)間）和“PostRun〞（后運(yùn)行溫度）。完成后單擊“OK〞。4.1.2.2.7“etector〞參數(shù)設(shè)置。鉤選“Heater〞(檢測器溫度)，“H2Flow〞(氫氣流速)，“AirFlow〞(空氣流速)，“MakeupFlow〞(尾吹速度N2)，“Flame〞(點(diǎn)火)和“Electrometer〞(靜電計(jì))，并對前四個(gè)參數(shù)輸入分析所要求的量值。完成后單擊“OK〞。

4.1.2.2.8假使在4.1.2.2.1中鉤選了“DataAnalysis〞。

4.1.2.2.8.1出現(xiàn)“SignalDetail〞窗口。接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“OK〞。

4.1.2.2.8.2出現(xiàn)“EditIntegrationEvents〞（編輯積分事件），根據(jù)需要優(yōu)化積分參數(shù)。完成后單擊“OK〞。

4.1.2.2.8.3出現(xiàn)“SpecifyReport〞（編輯報(bào)告），選擇“ReportStyle〞（報(bào)告類型）；“QuantitativeResults〞（定量分析結(jié)果選項(xiàng)）。完成后單擊“OK〞。

4.1.2.2.9假使在4.1.2.2.1中鉤選了“RunTimeChecklist〞,出現(xiàn)“RunTimeChecklist〞，至少鉤選“DataAcquisition〞數(shù)據(jù)采集）。完成后單擊“OK〞。4.1.2.3方法編輯完成。儲存方法：單擊“Method〞菜單，選中“SaveMethodAs〞，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK〞完成。4.1.2.4單個(gè)樣品的方法信息編輯及樣品運(yùn)行

4.1.2.4.1從“RunControl〞菜單中選擇“SampleInfo〞選項(xiàng)，輸入操名稱，

在“DataFile〞-“Subdirectory〞（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇“Manual〞或者“Prefix/Counter〞，并輸入相應(yīng)信息；在“SampleParameters〞中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊“OK〞。

注：Manual--每次做樣之前必需給出新名字，否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix—在prefix框中輸入前綴，在Counter框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位（自動計(jì)數(shù)）。一般已保存的方法，只要在工作站中調(diào)出即可，不用每次重新設(shè)定。4.1.2.5待工作站提醒“Ready〞，且儀器基線平衡穩(wěn)定后，從“RunControl〞菜單中選擇“RunMethod〞選項(xiàng)，開始做樣采集數(shù)據(jù)4.1.3數(shù)據(jù)處理

雙擊電腦桌面的(Instrument1Offline)圖標(biāo)，進(jìn)入工作站。4.1.3.1查看數(shù)據(jù)。

4.1.3.1.1選擇數(shù)據(jù)。單擊“File〞“-LoadSignal〞，選擇要處理的數(shù)據(jù)的“FileName〞，單擊“OK〞。4.1.3.1.2選擇方法。單擊開啟圖標(biāo)，選擇需要的方法的“FileName〞，單擊“OK〞。4.1.3.2積分

4.1.3.2.1單擊菜單“Integration〞-“AutoIntegrate〞。積分結(jié)果不理想，再從菜單中選擇“Integration〞-“Integrationevents〞選項(xiàng)，選擇適合的“Slopesensitivity〞，“PeakWidth，AreaReject〞，“HeightReject〞。

4.1.3.2.2從“Integration〞菜單中選擇“Integrate〞選項(xiàng)，則依照要求，數(shù)據(jù)被重新積分。

4.1.3.2.3如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)4.1.3.2.1和。4.1.3.2.2，直到滿意為止。4.1.3.3建立新校正標(biāo)準(zhǔn)曲線

4.1.3.3.1調(diào)出第一個(gè)標(biāo)樣譜圖。單擊菜單“File〞-“LoadSignal〞，選擇標(biāo)樣的“FileName〞，單擊“OK〞。

4.1.3.3.2單擊菜單“Calibration〞-“NewCalibrationTable〞。

4.1.3.3.3彈出“Calibrate〞窗口，根據(jù)需要輸入“Level〞(校正級)，和“Amount〞（含量），或者接受默認(rèn)選項(xiàng)，單擊“OK〞。

4.1.3.3.4假使4.1.3.3.3中沒有輸入“Amount〞（含量），則在此時(shí)（Amt）中輸入，并輸入“Compound〞（化合物名稱）。

4.1.3.3.5增加一級校正。單擊菜單“File〞-“LoadSignal〞，選擇另一標(biāo)樣的“FileName〞，單擊“OK〞。然后單擊菜單“Calibration〞-“AddLevel〞。并重復(fù)4.1.3.3.4步驟。

4.1.3.3.6若使用多級（點(diǎn)）校正表，重復(fù)4.1.3.3.5步驟。

4.1.3.3.7方法儲存。單擊“Method〞菜單，選中“SaveMethodAs〞，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK〞完成。

注：AgilentChemstation軟件的功能巨大、靈活，這里僅是簡單介紹，如有需要垂詢儀器負(fù)責(zé)人。4.1.4關(guān)機(jī)

4.1.4.1儀器在測定完畢后，運(yùn)行關(guān)機(jī)方法，將檢測器熄火，關(guān)閉空氣、氫氣，將爐溫降至50℃以下，檢測器溫度降至100℃以下，關(guān)閉進(jìn)樣口、爐溫、檢測器加熱開關(guān)，關(guān)閉載氣。將工作站退出，然后關(guān)閉主機(jī)，最終將載氣鋼瓶閥門關(guān)閉，切斷電源。

4.1.4.2做好使用登記。4.1.5頂空自動進(jìn)樣器的操作

4.1.5.1首先將頂空進(jìn)樣器部門與GC部分連接，即頂空進(jìn)樣器傳輸線與GC進(jìn)樣口連接。

4.1.5.2開啟氮?dú)馄亢?，將GC主機(jī)與頂空進(jìn)樣器電源開關(guān)開啟。4.1.5.3將GC部分的參數(shù)設(shè)置好后，進(jìn)行頂空進(jìn)樣器部分參數(shù)設(shè)置。4.1.5.4進(jìn)入頂空進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)置面板，進(jìn)入狀態(tài)面板“StausTab〞。4.1.5.5狀態(tài)面板“StausTab〞參數(shù)設(shè)置。

4.1.5.5.1在溫度面板“TempTab〞上進(jìn)行取樣針溫度、傳輸線溫度、加熱爐溫度以及載氣壓力參數(shù)設(shè)置。

4.1.5.5.2在時(shí)間面板“TimingTab〞上進(jìn)行爐溫平衡時(shí)間、加壓時(shí)間、取樣時(shí)間、GC循環(huán)時(shí)間、拔針時(shí)間等參數(shù)設(shè)置。

4.1.5.5.3在選項(xiàng)面板“OptionTab〞上進(jìn)行操作模式、進(jìn)樣模式等的設(shè)置。4.1.5.5.4在PPC面板上進(jìn)行柱壓設(shè)置。

4.1.5.6將狀態(tài)面板“StausTab〞參數(shù)設(shè)置完后，保存方法。

4.1.5.7進(jìn)入運(yùn)行面板“RunTab〞，設(shè)置進(jìn)樣瓶號范圍，并選擇方法。

4.1.5.8待Starta按鈕變?yōu)榫G色時(shí)，按下Start按鈕進(jìn)入分析。4.2.系統(tǒng)日常維護(hù)保養(yǎng)程序

4.2.1氣相在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按要求操作，注意保養(yǎng)維護(hù)。

4.2.2樣品處理：用0.45um的濾膜過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒；進(jìn)樣量盡量小。

4.2.3色譜柱的維護(hù)在使用新柱前或放置比較久的色譜柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑，選擇老化溫度時(shí)應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：（1）足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)（2）足夠低以延長柱壽命和減小柱流失（3）老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長（4）按實(shí)際工作時(shí)的柱溫程序重復(fù)升溫，以使柱得以較好老化。色譜柱在使用過程中，一般檢測完畢柱溫應(yīng)升至比檢測溫度高20~30℃以除去柱中殘留的溶劑，使用終止或柱子長時(shí)間不使用時(shí)，應(yīng)堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。4.3本卷須知

4.3.1保持氣相色譜儀工作環(huán)境溫度在5℃-35℃，相對濕度小于等于80%,保持環(huán)境清潔清白。每次使用時(shí)應(yīng)保持室溫、相對濕度恒定。

4.3.2各種色譜柱的連接必需保證良好的氣密性，經(jīng)常檢查氫氣鋼瓶主閥是否漏氣，色譜室應(yīng)通風(fēng)良好，阻止吸煙，避免氫氣泄漏引起爆炸。

4.3.3關(guān)機(jī)操作時(shí)，要使儀器各部分溫度降到100℃以下，最終關(guān)閉氮?dú)狻?.3.4如突然停電，要馬上關(guān)閉氫氣主閥和機(jī)內(nèi)氫氣應(yīng)力表，并開啟柱箱門散熱，氮?dú)獗４嬉欢螘r(shí)間再關(guān)。

4.3.5FID檢測器點(diǎn)火不燃時(shí),可將FID檢測器升到300℃,并檢查氫氣鋼瓶低壓表是否大于400kPa。

4.3.6頂空進(jìn)樣操作分析時(shí)，為了更好的重現(xiàn)性，取樣針溫度與傳輸線溫度應(yīng)比加熱爐溫度高5℃.

4.3.7頂空進(jìn)樣操作分析時(shí)，傳輸線溫度不應(yīng)高于GC進(jìn)樣口溫度。

4.3.8頂空進(jìn)樣操作分析時(shí)，取樣針、傳輸線以及加熱爐最大使用溫度≤210℃.4.3.9頂空進(jìn)樣操作分析時(shí)，取樣時(shí)間一般不超過0.1min。

4.3.10頂空進(jìn)樣操作分析時(shí)，進(jìn)樣模式最好選用時(shí)間進(jìn)樣，體積進(jìn)樣重現(xiàn)性不好。4.4儀器維護(hù)與保養(yǎng)

4.4.1定期維護(hù)項(xiàng)目：玻璃襯管、進(jìn)樣墊、石墨壓環(huán)、毛細(xì)管色譜柱、流量控制器、氫火焰離子化檢測器。4.5期間核查

4.5.1在兩次檢定之間，應(yīng)對安捷倫7890BGC氣相色譜儀進(jìn)行一次期間核查。4.5.2安捷倫7890BGC氣相色譜儀的核查采用使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方式進(jìn)行。結(jié)果依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品