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/化工過(guò)程開(kāi)發(fā)和設(shè)計(jì)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)是從一個(gè)化學(xué)新產(chǎn)品、新工藝概念的形成,通過(guò)試驗(yàn)室探討、中試放大、工藝設(shè)計(jì)、技術(shù)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié),直至付諸工業(yè)化的全部過(guò)程。1.化工過(guò)程開(kāi)發(fā)概論科學(xué):關(guān)于自然、社會(huì)和思維的學(xué)問(wèn)體系。技術(shù):依據(jù)自然科學(xué)原理和生產(chǎn)實(shí)踐閱歷發(fā)展成的各種工藝操作方法和技能。探討:鉆研、反復(fù)探究開(kāi)發(fā):開(kāi)拓、發(fā)展、擴(kuò)張的意思方法:是解決問(wèn)題的手段、途徑等1.1收集材料方法(1)視察、測(cè)量(2)情報(bào)調(diào)研(3)試驗(yàn)、試驗(yàn)(4)模擬搜集事實(shí)材料的方法1、視察法2、測(cè)量法3、試驗(yàn)法4、模擬法思維加工方法整理事實(shí)材料建立系統(tǒng)理論隨即搜尋性思維數(shù)學(xué)處理

化學(xué)工藝:凡是運(yùn)用化學(xué)方法變更物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu),合成新物質(zhì)的生產(chǎn)過(guò)程和技術(shù)?;瘜W(xué)工業(yè):運(yùn)用化學(xué)工藝生產(chǎn)化學(xué)品的產(chǎn)業(yè)部門?;瘜W(xué)工程:探討化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的共同規(guī)律,解決規(guī)模放大,設(shè)計(jì)和生產(chǎn)操作的科學(xué)。化工過(guò)程探討和開(kāi)發(fā):從一個(gè)有關(guān)新產(chǎn)品、新技術(shù)或新工藝的概念的形成,到科研、設(shè)計(jì)、建設(shè)工廠,從試驗(yàn)室探討過(guò)渡到第一套工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)裝置,付諸實(shí)施的全部過(guò)程?;み^(guò)程探討和開(kāi)發(fā)的目的:①產(chǎn)品開(kāi)發(fā)②工藝過(guò)程開(kāi)發(fā)③工藝改進(jìn)④應(yīng)用開(kāi)發(fā)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的基本內(nèi)容:依據(jù)基礎(chǔ)理論探討的成果和有關(guān)工程資料,依據(jù)科學(xué)的方法,尋求技術(shù)牢靠、經(jīng)濟(jì)合理的途徑來(lái)制備該化學(xué)品,然后進(jìn)行擴(kuò)大試驗(yàn),評(píng)價(jià)過(guò)程的可行性,設(shè)計(jì)工業(yè)裝置,實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。試驗(yàn)室探討和工業(yè)生產(chǎn)的不①原料來(lái)源的影響②雜質(zhì)的積累③傳遞規(guī)律變更化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的特點(diǎn)(1)原料、生產(chǎn)方法和產(chǎn)品的多樣性和化工開(kāi)發(fā)的多方案性(2)化工過(guò)程開(kāi)發(fā)要特殊重視能量和資源的充分利用(3)環(huán)境愛(ài)惜和過(guò)程平安是化工過(guò)程開(kāi)發(fā)中必需重視的問(wèn)題(4)在化工過(guò)程開(kāi)發(fā)中技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)特殊重要放大是化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的核心1.4化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的基本方法試驗(yàn)探討方法數(shù)學(xué)模型方法數(shù)學(xué)模型方法放大是過(guò)程開(kāi)發(fā)探討中的一個(gè)重要方向。1.5化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的主要步驟化學(xué)試驗(yàn)小型工藝試驗(yàn)大型冷模試驗(yàn)中間試驗(yàn)概念設(shè)計(jì)多級(jí)經(jīng)濟(jì)評(píng)價(jià)基礎(chǔ)設(shè)計(jì)過(guò)程探討工程探討工程設(shè)計(jì)第一章

化工過(guò)程開(kāi)發(fā)概論從以上案例中得到如下三點(diǎn)啟迪:產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益是推動(dòng)探討和開(kāi)發(fā)的巨大動(dòng)力;逐級(jí)放大的開(kāi)發(fā)過(guò)程,化工過(guò)程開(kāi)發(fā)閱歷了試驗(yàn)室小試、模試、中試和工業(yè)規(guī)模四個(gè)階段;正確的理論指導(dǎo)是開(kāi)發(fā)工作成功的捷徑。小結(jié)了解化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的內(nèi)容、特點(diǎn)、方法、步驟,駕馭一些基本觀點(diǎn)。1、試驗(yàn)室探討的結(jié)果是確定一種有希望的反應(yīng)方法;化工過(guò)程開(kāi)發(fā)的結(jié)果是實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。2、化工過(guò)程探討和開(kāi)發(fā)的基本方法有試驗(yàn)探討方法和數(shù)學(xué)模型方法,數(shù)學(xué)模型方法放大是過(guò)程開(kāi)發(fā)探討的方向。3、化工過(guò)程開(kāi)發(fā)包括過(guò)程探討及工程探討,探討中要經(jīng)常交換信息,反復(fù)交替綻開(kāi)工作。4、技術(shù)經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)特殊重要,但不是唯一,必需考慮社會(huì)效益。3、綠色化學(xué)和技術(shù)3.1綠色化學(xué)及其特點(diǎn)綠色化學(xué)(GreenChemistry)又稱環(huán)境無(wú)害化學(xué)(environmentallybenignchemistry)、環(huán)境友好化學(xué)(environmentallyfriendlychemistry)、清潔化學(xué)(cleanchemistry)。綠色化學(xué)即用化學(xué)的技術(shù)和方法去削減或殲滅那些對(duì)人類健康、社區(qū)平安、生態(tài)環(huán)境有害的原料、催化劑、溶劑和試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物等的運(yùn)用和產(chǎn)生。3.1綠色化學(xué)及其特點(diǎn)綠色化學(xué)的志向在于不再運(yùn)用有毒、有害的物質(zhì),不再產(chǎn)生廢物,不再處理廢物。綠色化學(xué)的核心是利用化學(xué)原理從根本上削減或消退化學(xué)工業(yè)對(duì)環(huán)境的污染。最大限度地運(yùn)用或產(chǎn)生無(wú)毒或毒性小的物質(zhì)設(shè)計(jì)化學(xué)產(chǎn)品時(shí)應(yīng)盡量保持其功效而降低其毒性盡量不用幫助劑而須運(yùn)用也應(yīng)接受無(wú)毒無(wú)害物質(zhì)幫助物質(zhì)可定義為能幫助處理和操作的化學(xué)品,但又不構(gòu)成目標(biāo)分子的物質(zhì)。選擇環(huán)境友好的反應(yīng)介質(zhì)是綠色化學(xué)探討的一個(gè)重要方面。幾種清潔的幫助劑1.接受超臨界流體2.水作溶劑3.固定化溶劑4.無(wú)溶劑反應(yīng)能量運(yùn)用應(yīng)最小并應(yīng)考慮其對(duì)環(huán)境及經(jīng)濟(jì)的影響最大限度地運(yùn)用可更新原料盡量避開(kāi)不必要的衍生步驟(1)愛(ài)惜基團(tuán)(2)短暫改性(3)加入官能團(tuán)提高反應(yīng)選擇性催化試劑優(yōu)于化學(xué)計(jì)量試劑催化劑的作用:1.提高選擇性2.降低能耗催化劑的正確選擇,對(duì)合成化學(xué)反應(yīng)速度、反應(yīng)的選擇性和轉(zhuǎn)化率,以及削減或消退產(chǎn)生副產(chǎn)物等有重要影響。無(wú)毒無(wú)害和高效催化劑的探討和開(kāi)發(fā)是綠色化學(xué)的一個(gè)重要探討方向?;瘜W(xué)品應(yīng)設(shè)計(jì)成運(yùn)用后簡(jiǎn)潔降解為無(wú)害物質(zhì)分析方法應(yīng)能實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測(cè)并在有害物質(zhì)形成前加以限制化工過(guò)程物質(zhì)的選擇和運(yùn)用應(yīng)使化學(xué)事故的隱患最小無(wú)毒無(wú)害原料可再生資源環(huán)境友好產(chǎn)品回來(lái)自然廢物回收利用無(wú)毒無(wú)害催化劑無(wú)毒無(wú)害溶劑原子經(jīng)濟(jì)反應(yīng)高選擇性反應(yīng)3.2綠色化學(xué)原理從科學(xué)觀點(diǎn)看,綠色化學(xué)是對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)思維方式的更新和發(fā)展;從環(huán)境觀點(diǎn)看,綠色化學(xué)是從源頭消退污染;從經(jīng)濟(jì)觀點(diǎn)看,綠色化學(xué)合理利用資源和能源、降低生產(chǎn)成本,符合經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的要求。3.3綠色化學(xué)的探討動(dòng)向3.3.1氧化劑和催化劑開(kāi)發(fā)無(wú)害的、耐用的、高循環(huán)性的催化劑。3.3.2生物模擬多功能試劑組合綠色化學(xué)組合合成用一個(gè)構(gòu)建模塊的n個(gè)單元和另一個(gè)構(gòu)建模塊的n個(gè)單元同時(shí)進(jìn)行一步反應(yīng),得到n×n個(gè)化合物;若進(jìn)行m步反應(yīng),則得到(n×n)m個(gè)化合物。有人作過(guò)統(tǒng)計(jì),一個(gè)化學(xué)家用組合化學(xué)方法在2~6周的工作量,十個(gè)化學(xué)家用傳統(tǒng)合成方法要花費(fèi)一年的時(shí)間才能完成。3.3.4可同時(shí)防止和解決污染問(wèn)題的化學(xué)技術(shù)3.3.5無(wú)溶劑反應(yīng)和無(wú)溶劑分別技術(shù)無(wú)溶劑反應(yīng):熔融態(tài)反應(yīng)、等離子氣體反應(yīng)、純的固體支撐反應(yīng)等。3.3.6能源相關(guān)的探討3.3.7非共價(jià)鍵衍生物3.3.8無(wú)害介質(zhì)水中的反應(yīng)3.3.9超臨界CO2作為綠色溶劑的利用3.3.10毒性和化學(xué)品設(shè)計(jì)中的計(jì)算機(jī)應(yīng)用3.3.11可持續(xù)性分析3.3.12原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的開(kāi)發(fā)生物工程技術(shù)現(xiàn)代生物技術(shù)包括五大工程:(1)基因工程(遺傳工程)(2)細(xì)胞工程(3)酶工程(4)微生物工程(發(fā)酵工程)(5)生物化學(xué)工程(1)基因工程(遺傳工程)將不同來(lái)源的基因按預(yù)先設(shè)計(jì)的藍(lán)圖,在體外構(gòu)建DNA分子,然后導(dǎo)入活細(xì)胞,以變更生物原有的遺傳特性、獲得新品種、生產(chǎn)新產(chǎn)品。基因工程在20世紀(jì)取得了很大的進(jìn)展:一是轉(zhuǎn)基因動(dòng)植物,二是克隆技術(shù)(2)細(xì)胞工程依據(jù)人們的須要和設(shè)計(jì),在細(xì)胞水平上的遺傳操作,重組細(xì)胞的結(jié)構(gòu)和內(nèi)含物,以變更生物的結(jié)構(gòu)和功能,即通過(guò)細(xì)胞融合、核質(zhì)移植、染色體或基因移植以及組織和細(xì)胞培育等方法,快速繁殖和培育出人們所須要的新物種。(3)酶工程酶工程就是將酶或者微生物細(xì)胞,動(dòng)植物細(xì)胞,細(xì)胞器等在確定的生物反應(yīng)裝置中,利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段將相應(yīng)的原料轉(zhuǎn)化成有用物質(zhì)。(4)微生物工程(發(fā)酵工程)是利用微生物發(fā)酵作用,通過(guò)現(xiàn)代工程技術(shù)手段來(lái)生產(chǎn)有用物質(zhì),或者把微生物干脆應(yīng)用于生物反應(yīng)器的技術(shù)。(5)生物化學(xué)工程生物化學(xué)工程就是接受化學(xué)工程的技術(shù)和方法,設(shè)計(jì)制造最優(yōu)化的生物發(fā)酵設(shè)備、生化反應(yīng)器,以及和其配套的自動(dòng)限制裝置,還包括發(fā)酵產(chǎn)物、生化反應(yīng)產(chǎn)物的分別提純。3.4.2等離子體技術(shù)3.4.3輻射加工技術(shù)3.4.4新型綠色催化技術(shù)超臨界流體技術(shù)(1)超臨界CO2技術(shù)超臨界CO2萃取的特點(diǎn)確定了其應(yīng)用范圍特殊廣袤,具體應(yīng)用可以分為以下幾個(gè)方面:a、從藥用植物中萃取生物活性分子,生物堿萃取和分別;b、用于類脂脂類回收,或從配糖和蛋白質(zhì)中去除類脂脂類;c、從多種植物中萃取抗癌物質(zhì),特殊是從紅豆杉樹(shù)皮和枝葉中獲得紫杉醇防治癌癥;d、維生素,主要是維生素E的萃??;e、對(duì)各種活性物質(zhì)(自然的或合成的)進(jìn)行提純,除去不須要分子(比如從蔬菜提取物中除掉殺蟲(chóng)劑)或“渣物”以獲得提純產(chǎn)品;f、對(duì)各種自然抗菌或抗氧化萃取物的加工,如百里香、蒜、洋蔥、春黃菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。(1)超臨界水技術(shù)最有應(yīng)用前景的領(lǐng)域是廢棄聚合物的資源以及有毒有害物質(zhì)的處理。傳統(tǒng)工藝中的新技術(shù)(1)電結(jié)晶(2)反應(yīng)萃?。?)反應(yīng)精餾、清潔生產(chǎn)的定義清潔生產(chǎn)是指將綜合預(yù)防的環(huán)境策略持續(xù)地應(yīng)用于生產(chǎn)過(guò)程和產(chǎn)品中,以便削減對(duì)人類和環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)性。概括地說(shuō),清潔生產(chǎn)就是低消耗、低污染、高產(chǎn)出,是實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益相統(tǒng)一的工業(yè)生產(chǎn)模式。、清潔生產(chǎn)的內(nèi)容清潔生產(chǎn)主要體現(xiàn)在:①盡量運(yùn)用低污染、無(wú)污染的原料,替代有毒有害的原料;②接受清潔高效的生產(chǎn)工藝,使物料能源高效益地轉(zhuǎn)化成產(chǎn)品,削減有害于環(huán)境的廢物量,對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中排放的廢物實(shí)行再利用,做到變廢為寶、化害為利;③向社會(huì)供應(yīng)清潔的產(chǎn)品,這種產(chǎn)品從原材料提煉到產(chǎn)品最終的整個(gè)生命周期中,要求對(duì)人體和環(huán)境不產(chǎn)生污染危害或?qū)⒂泻τ绊懴鳒p到最低限度;④在商品運(yùn)用壽命終結(jié)后,能夠便于回收利用,不對(duì)環(huán)境造成污染或潛在威逼;⑤完善的企業(yè)管理,有保障清潔生產(chǎn)的規(guī)章制度和操作規(guī)程,并監(jiān)督其實(shí)施。同時(shí)建設(shè)一個(gè)整齊、漂亮的廠容、廠貌;⑥要求將環(huán)境因素納入支配和所供應(yīng)的服務(wù)中。清潔生產(chǎn)的特點(diǎn)①清潔生產(chǎn)是一項(xiàng)系統(tǒng)工程;②重在預(yù)防和有效性;③經(jīng)濟(jì)性良好;④和企業(yè)發(fā)展相適應(yīng)。實(shí)施清潔生產(chǎn)的途徑①在產(chǎn)品設(shè)計(jì)和原料選擇時(shí)以愛(ài)惜環(huán)境為目標(biāo),不生產(chǎn)有毒有害的產(chǎn)品,不運(yùn)用有毒有害的原料,以防止原料及產(chǎn)品對(duì)環(huán)境的危害;②改革生產(chǎn)工藝,更新生產(chǎn)設(shè)備,盡可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率,削減生產(chǎn)過(guò)程中資源的奢侈和污染物的排放;③建立生產(chǎn)閉合圈,廢物循環(huán)利用;④加強(qiáng)科學(xué)管理。小結(jié)1、熟悉綠色化學(xué)的十二條原則及特點(diǎn);2、了解綠色化學(xué)的探討動(dòng)向及綠色化學(xué)技術(shù);3、駕馭清潔生產(chǎn)的定義、特點(diǎn),了解其實(shí)施途徑。試驗(yàn)試驗(yàn)?zāi)軐⑻接憣?duì)象置于嚴(yán)格限制條件之下,把自然過(guò)程加以簡(jiǎn)化和純化,解除各種偶然、次要因素和外界的干擾,使對(duì)象的某種屬性或聯(lián)系以純粹的形式呈現(xiàn)出來(lái);試驗(yàn)可以在特殊條件下強(qiáng)化探討對(duì)象,以揭示探討對(duì)象的變更規(guī)律或本質(zhì);試驗(yàn)可以通過(guò)確定手段,使對(duì)象的屬性及其變更過(guò)程重復(fù)出現(xiàn)。試驗(yàn)可以模擬探討對(duì)象的運(yùn)動(dòng)過(guò)程,從而相識(shí)對(duì)象的性質(zhì),對(duì)那些無(wú)法進(jìn)行干脆試驗(yàn)的對(duì)象,運(yùn)用模擬方法可間接進(jìn)行試驗(yàn)探討。試驗(yàn)分類(1)預(yù)試驗(yàn)(2)系統(tǒng)試驗(yàn)嚴(yán)格依據(jù)“規(guī)劃-試驗(yàn)及記錄-分析整理-報(bào)告”的基本程序工作。思想模型和志向試驗(yàn)方法科學(xué)思維的邏輯方法科學(xué)思維的非邏輯方法創(chuàng)建性思維方法數(shù)學(xué)方法試驗(yàn)室常見(jiàn)事故的預(yù)防和處理(1)火災(zāi)的預(yù)防和滅火預(yù)防火災(zāi)的發(fā)生必需留意:①試驗(yàn)裝置安裝確定要正確,操作必需規(guī)范;②在運(yùn)用和處理易揮發(fā)、易燃溶劑時(shí)不行存放在敞口容器中,要遠(yuǎn)離火源;③試驗(yàn)室內(nèi)不能存放大量易燃物;④要經(jīng)常檢查煤氣開(kāi)關(guān)、煤氣橡皮管及煤氣燈是否完好。滅火應(yīng)留意:

一旦失火,首先實(shí)行措施防止火勢(shì)擴(kuò)散,應(yīng)立刻熄滅旁邊全部火源(如煤氣燈),切斷電源,移開(kāi)易燃易爆物品。并視火勢(shì)大小,實(shí)行不同的撲滅方法。

(a)對(duì)在容器中(如燒杯、燒瓶,熱水漏斗等)發(fā)生的局部小火,可用石棉網(wǎng)、表面皿或木塊等蓋滅。

(b)有機(jī)溶劑在桌面或地面上擴(kuò)散燃燒時(shí),不得用水沖,可撒上細(xì)沙或用滅火毯撲滅。

(c)對(duì)鈉、鉀等金屬著火,通常用干燥的細(xì)沙覆蓋。嚴(yán)禁用水和CCl4滅火器,否則會(huì)導(dǎo)致猛烈的爆炸,也不能用CO2滅火器。

(d)若衣服著火,切勿驚惶奔跑,以免風(fēng)助火勢(shì)?;w織物最好立刻脫除。一般小火可用濕抹布,滅火毯等包袱使火熄滅。若火勢(shì)較大,可就近用水龍頭澆滅。必要時(shí)可就地臥倒打滾,一方面防止火焰燒向頭部,另外在地上壓住著火處,使其熄火。(e)在反應(yīng)過(guò)程中,若因沖料、滲漏、油浴著火等引起反應(yīng)體系著火時(shí),狀況比較緊急,處理不當(dāng)會(huì)加重火勢(shì)。撲救時(shí)必需謹(jǐn)防冷水濺在著火處的玻璃儀器上,必需謹(jǐn)防滅火器材擊破玻璃儀器,造成嚴(yán)峻的泄漏而擴(kuò)大火勢(shì)。有效的撲滅方法是用幾層滅火毯包住著火部位,隔絕空氣使其熄滅,必要時(shí)在滅火毯上撒些細(xì)沙。若仍不奏效,必需運(yùn)用滅火器,由火場(chǎng)的四周慢慢向中心處撲滅。

(2)爆炸事故的預(yù)防①儀器裝置應(yīng)安裝正確,常壓或加熱系統(tǒng)確定要和大氣相通;②在減壓系統(tǒng)中嚴(yán)禁運(yùn)用不耐壓的儀器;③在蒸餾醚類化合物之前,確定要檢查并除去有機(jī)過(guò)氧化物后,再蒸餾,切勿蒸干;④在運(yùn)用易燃易爆物如氫氣、乙炔等要特殊當(dāng)心,必需嚴(yán)格依據(jù)試驗(yàn)規(guī)定操作;⑤有些化合物因反應(yīng)過(guò)于激烈會(huì)使體系熱量和氣體體積突然猛增而發(fā)生爆炸,對(duì)這類反應(yīng),應(yīng)嚴(yán)格限制加料速度,并實(shí)行有效的冷卻措施,使反應(yīng)緩慢進(jìn)行。

(3)中毒事故的預(yù)防一切有可能產(chǎn)生毒性蒸氣的工作必需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并有良好的排風(fēng)設(shè)備。不能用手干脆接觸藥品,不能在試驗(yàn)室吃東西。從事有毒工作必需穿工作服,防護(hù)面具,處理完畢后方能離開(kāi)。每次試驗(yàn)必需清潔消毒桌面,并徹底洗手等。(4)化學(xué)灼傷①酸灼傷:皮膚灼傷可用5%的碳酸氫鈉溶液洗滌,眼睛灼傷可用1%的碳酸氫鈉溶液清洗;②堿灼傷:皮膚灼傷用1-2%醋酸溶液洗滌,眼睛灼傷用1%硼酸溶液清洗。(5)割傷和燙傷接裝玻璃管時(shí),留意割傷,帶線手套,或用毛巾墊著操作。燙傷后切勿用水沖洗,一般可在傷口處擦燙傷膏或用濃錳酸鉀溶液擦至皮膚變?yōu)樽厣?,再涂上凡士林或燙傷藥膏。試驗(yàn)室平安用電(1)愛(ài)惜接地和愛(ài)惜接零(2)試驗(yàn)室用電的導(dǎo)線選擇常用玻璃儀器及其清洗干燥(1)試驗(yàn)室常用玻璃儀器(2)清洗儀器(3)儀器的干燥加熱和冷卻(1)空氣浴加熱這種加熱方式較猛烈,不特殊勻整,因而不適合于低沸點(diǎn)易燃液體的回流操作,也不能用于減壓蒸餾操作。(2)水浴和空氣浴加熱相比,水浴加熱勻整,溫度易限制,適合于低沸點(diǎn)物質(zhì)回流加熱。(3)油浴常用的油浴浴液有石蠟油、硅油、真空泵油或一些植物油。(4)砂浴通常將細(xì)砂裝在鐵盤中,把反應(yīng)容器半埋在砂中,并保持其底部留有一層砂層,以防局部過(guò)熱。(5)致冷方法可以將反應(yīng)容器浸沒(méi)在冷水中或冰水中;假如水對(duì)反應(yīng)無(wú)影響,還可以將冰塊干脆投入到反應(yīng)容器中進(jìn)行冷卻。假如須要更低的溫度(低于0℃),可以接受冰—干燥干燥方法可分為物理方法和化學(xué)方法常見(jiàn)的物理方法有風(fēng)干、加熱、吸附、分餾、共沸蒸餾、超臨界干燥等,也可接受離子交換樹(shù)脂或分子篩、硅膠除水。化學(xué)方法除水主要是利用干燥劑和水分發(fā)生可逆或不行逆反應(yīng)來(lái)除水。液體有機(jī)化合物的干燥選擇合適干燥劑的原則是:不和被干燥化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng);不溶解于該化合物;吸水量較大,干燥速度較快,并且價(jià)格低廉。固體化合物的干燥:自然晾干烘干干燥器中進(jìn)行干燥重結(jié)晶重結(jié)晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解,然后再進(jìn)行蒸發(fā)和結(jié)晶。進(jìn)行重結(jié)晶最關(guān)鍵的是選擇合適的溶劑。進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑必需具備以下條件:(1)不和被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。(2)在較高溫度時(shí)被提純物質(zhì)的溶解度較大,而在室溫或更低的溫度時(shí)溶解度很小。(3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度特殊大或特殊小(前一種狀況是使雜質(zhì)留在母液中,不隨被提純物晶體一同析出,后一種狀況是使雜質(zhì)在熱過(guò)濾時(shí)被濾去)。(4)溶劑簡(jiǎn)潔蒸發(fā),易和晶體分別除去。(5)經(jīng)濟(jì)、平安、毒性小、易回收。重結(jié)晶的步驟:(1)將須要純化的固體溶解于沸騰或接近沸騰的適宜溶劑中;

(2)將熱溶液趁熱抽濾,以除去不溶的雜質(zhì);

(3)將濾液冷卻,使結(jié)晶析出;

(4)濾出結(jié)晶,必要時(shí)用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶。留意事項(xiàng):(1)若運(yùn)用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑,一般都要接受回流裝置假如所選溶劑是水,則可以不用回流裝置。(2)在接受易揮發(fā)溶劑時(shí)通常要加入過(guò)量的溶劑,以免在熱過(guò)濾操作中,因溶劑快速揮發(fā)導(dǎo)致晶體在過(guò)濾漏斗上析出。(3)溶液中若含有色雜質(zhì),可以用活性炭來(lái)處理。(4)熱過(guò)濾操作是重結(jié)晶過(guò)程中的另一個(gè)重要的步驟。熱過(guò)濾前,應(yīng)將漏斗事先充分預(yù)熱。熱過(guò)濾時(shí)操作要快速,以防止由于溫度下降使晶體在漏斗上析出。(5)熱過(guò)濾后所得濾液應(yīng)讓其靜置冷卻結(jié)晶。假如濾液中已出現(xiàn)絮狀結(jié)晶,可以適當(dāng)加熱使其溶解,然后自然冷卻,這樣可以獲得較好的結(jié)晶。4.6.5利用升華不僅可以分別具有不同揮發(fā)度的固體混合物,而且還能除去難揮發(fā)的雜質(zhì)。升華的操作步驟:將待升華物質(zhì)研細(xì)后置放在蒸發(fā)皿中,然后用一張?jiān)性S多小孔的濾紙覆蓋在蒸發(fā)皿口上,并用一玻璃漏斗倒置在濾紙上面,在漏斗的頸部塞上一團(tuán)疏松的棉花(參見(jiàn)圖)。留意事項(xiàng):(1)待升華物質(zhì)要經(jīng)充分干燥,否則在升華操作時(shí)部分有機(jī)物會(huì)和水蒸氣一起揮發(fā)出來(lái),影響分別效果。(2)在蒸發(fā)皿上覆蓋一層布滿小孔的濾紙,主要是為了在蒸發(fā)皿上方形成一溫差層,使逸出的蒸氣簡(jiǎn)潔凝合在玻璃漏斗壁上,提高物質(zhì)升華的收率。必要時(shí),可在玻璃漏斗外壁上敷上冷濕布,以助冷凝。(3)為了達(dá)到良好的升華分別效果,最好實(shí)行砂浴或油浴而避開(kāi)用明火干脆加熱,使加熱溫度限制在待純化物質(zhì)的三相點(diǎn)溫度以下。假如加熱溫度高于三相點(diǎn)溫度就會(huì)使不同揮發(fā)性的物質(zhì)一同蒸發(fā),從而降低分別效果。蒸餾蒸餾操作就是利用不同物質(zhì)的沸點(diǎn)差異對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分別和純化。(1)一般蒸餾有時(shí),在有機(jī)反應(yīng)結(jié)束后,須要對(duì)反應(yīng)混合物干脆蒸餾,此時(shí),可以將三口燒瓶作蒸餾瓶組裝成蒸餾裝置干脆進(jìn)行蒸餾。留意事項(xiàng):①蒸餾燒瓶大小的選擇依待蒸餾液體的量而定。通常,待蒸餾液體的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。②當(dāng)待蒸餾液體的沸點(diǎn)在140℃以下時(shí),應(yīng)選用直形冷凝管;沸點(diǎn)在140③假如蒸餾裝置中所用的接引管無(wú)側(cè)管,則接引管和接受瓶之間應(yīng)留有空隙,以確保蒸餾裝置和大氣相通。否則,封閉體系受熱后會(huì)引發(fā)事故。④沸石是一種帶多孔性的物質(zhì),如素瓷片或毛細(xì)管。當(dāng)液體受熱沸騰時(shí),沸石內(nèi)的小氣泡就成為氣化中心,使液體保持平穩(wěn)沸騰。假如蒸餾已經(jīng)起先,但忘了投沸石,此時(shí)千萬(wàn)不要干脆投放沸石,以免引發(fā)暴沸。正確的做法是,先停止加熱,待液體稍冷片刻后再補(bǔ)加沸石。⑤蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體(如乙醚)時(shí),千萬(wàn)不行用明火加熱,此時(shí)可用熱水浴加熱。在蒸餾沸點(diǎn)較高的液體時(shí),可以用明火加熱。明火加熱時(shí),燒瓶底部確定要置放石棉網(wǎng),以防因燒瓶受熱不勻而炸裂。⑥無(wú)論何時(shí),都不要使蒸餾燒瓶蒸干,以防意外。(2)水蒸氣蒸餾將水蒸氣通入不溶于水(或難溶于水)的有機(jī)物中或使有機(jī)物和水經(jīng)過(guò)共沸而蒸出,這個(gè)操作過(guò)程稱為水水蒸氣蒸餾常用于下列幾種狀況:①在常壓下蒸餾易發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物;②含有較多固體的混合物,而用一般蒸餾、萃取或過(guò)濾等方法難以分別;③混合物中含有大量樹(shù)脂狀的物質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),接受蒸餾、萃取等方法也難以分別。留意事項(xiàng):①水蒸氣發(fā)生器和燒瓶之間的連接管路應(yīng)盡可能短,以削減水蒸氣在導(dǎo)人過(guò)程中的熱損耗。②導(dǎo)入水蒸氣的玻璃管應(yīng)盡量接近圓底燒瓶底部,以利提高蒸餾效率。③在蒸餾過(guò)程中,假如有較多的水蒸氣因冷凝而積聚在圓底燒瓶中,可以用小火隔著石棉網(wǎng)在圓底燒瓶底部加熱。④停止蒸餾時(shí),確定要先打開(kāi)T形管,然后停止加熱。假如先停止加熱,水蒸氣發(fā)生器因冷卻而產(chǎn)生負(fù)壓,會(huì)使燒瓶?jī)?nèi)的混合液發(fā)生倒吸。減壓蒸餾尤其適合于蒸餾那些沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物。(3)減壓蒸餾留意事項(xiàng)①在減壓蒸餾裝置中,從克氏蒸餾頭直插蒸餾瓶底的是末端如細(xì)針般的毛細(xì)管,它起到引入氣化中心的作用,使蒸餾平穩(wěn)。假如蒸餾瓶中裝入磁力攪拌子,在減壓蒸餾過(guò)程中,開(kāi)啟磁力攪拌器,也可保持平穩(wěn)蒸餾,這樣就不必安裝毛細(xì)管。②打開(kāi)油泵后,要留意視察壓力計(jì)。假如發(fā)覺(jué)體系壓力無(wú)多大變更,或系統(tǒng)不能達(dá)到油泵應(yīng)當(dāng)達(dá)到的真空度,那么就該檢查系統(tǒng)是否漏氣。假如是蒸餾裝置漏氣,可以在蒸餾裝置的各個(gè)連接部位適當(dāng)?shù)赝恳稽c(diǎn)真空脂,并通過(guò)旋轉(zhuǎn)使磨口接頭處吻合致密。若在氣體吸取塔及壓力計(jì)等其他相串連的接合部位漏氣,可涂上少許熔化的石蠟,并用電吹風(fēng)加熱熔融(或涂上真空脂)。檢查完畢,即可按試驗(yàn)方法所述程序開(kāi)啟油泵。③減壓蒸餾時(shí),確定要實(shí)行油浴(或水浴)的方法進(jìn)行勻整加熱。一般浴溫要高出待蒸餾物在減壓時(shí)的沸點(diǎn)30℃④運(yùn)用油泵時(shí),應(yīng)留意防護(hù)和保養(yǎng),不行使水分、有機(jī)物質(zhì)或酸性氣體侵入泵內(nèi),否則會(huì)嚴(yán)峻降低油泵的效率。⑤圖為封閉式水銀壓力計(jì),常用于測(cè)量減壓系統(tǒng)的真空度。其兩臂汞面高度之差即為減壓系統(tǒng)的真空度。運(yùn)用時(shí)應(yīng)當(dāng)留意,當(dāng)減壓操作結(jié)束時(shí),要當(dāng)心旋開(kāi)平安瓶上的雙通旋塞,讓氣體慢慢進(jìn)入系統(tǒng),使壓力計(jì)中的水銀柱緩緩復(fù)原,以避開(kāi)因系統(tǒng)內(nèi)的壓力突增使水銀柱沖破玻璃管。(4)共沸蒸餾共沸蒸餾是指向被分別混合液中有目的的加入一種組分,此組分能和被分別混合物中的某一個(gè)或幾個(gè)成分形成具有最低沸點(diǎn)的共沸物,從而使其它的成分的沸點(diǎn)增大,共沸物很簡(jiǎn)潔從體系中蒸出來(lái)。(5)分子蒸餾分子蒸餾的分別作用就是利用液體分子受熱會(huì)從液面逸出,而不同種類分子逸出后其平均自由程不同這一性質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。分子蒸餾裝置從結(jié)構(gòu)上大致可分為3大類:一是降膜式,二是刮膜式,三是離心式。分子蒸餾技術(shù)的特點(diǎn):操作溫度低蒸餾壓強(qiáng)低受熱時(shí)間短分別程度高分餾和精餾的區(qū)分:在分餾操作中,分餾的分別要求一般并不嚴(yán)格(否則就是精餾了),分餾塔一般理論板數(shù)不多,操作時(shí)回流比也較小。

精餾塔一般以從塔頂或塔底分別得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品為目的,一般理論板數(shù)相對(duì)較多,操作時(shí)回流比也有嚴(yán)格要求。簡(jiǎn)潔說(shuō),精餾一般是高收率地分別得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品的重要手段,而分餾一般是產(chǎn)品精制前的預(yù)處理工序,只有在產(chǎn)品質(zhì)量要求不高或雜質(zhì)和產(chǎn)品的沸點(diǎn)差很大的條件下,分餾才能作為得到產(chǎn)品的手段。萃取用溶劑從固體或液體混合物中提取所須要的物質(zhì),這一操作過(guò)程就稱為萃取。萃取是利用同一種物質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)。(1)液—液萃取用選定的溶劑分別液體混合物中某種組分。一般來(lái)講,選擇萃取劑的基本原則是:對(duì)被提取物質(zhì)溶解度較大;和原溶劑不相混溶。(2)液—固萃取利用樣品中被提取組分和雜質(zhì)在同一溶劑中具有不同溶解度的性質(zhì)進(jìn)行提取和分別。(3)超臨界流體萃取超臨界流體萃取過(guò)程的實(shí)質(zhì)是通過(guò)變更流體的密度以變更流體的溶解實(shí)力,從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的萃取和分別。萃取過(guò)程之后,可以通過(guò)降低超臨界流體的密度來(lái)選擇性地使萃取物在分別器中分別出來(lái)。實(shí)施此分別,一般有三種調(diào)整方法:①恒壓升溫,②恒溫降壓,③降壓升溫。離子交換分別法定義:利用離子交換劑和溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分別的方法。原理:離子交換分別法是基于物質(zhì)在固相和液相之間的支配。分別形式:柱分別,電滲析隔膜,離子交換色層,離子交換纖維薄層。特點(diǎn):吸附的選擇性高,適應(yīng)性強(qiáng),處理對(duì)象廣,分別簡(jiǎn)潔,運(yùn)用設(shè)備簡(jiǎn)潔。應(yīng)用:離子交換法分別對(duì)象廣,幾乎全部無(wú)機(jī)離子以及許多結(jié)構(gòu)困難性質(zhì)相像的有機(jī)化合物都適用。離子交換劑的分類:無(wú)機(jī)及有機(jī)兩大類。離子交換樹(shù)脂:是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的困難的有機(jī)高分子聚合物,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架部分一般很穩(wěn)定,不溶于酸、堿和一般溶劑。在網(wǎng)的各處都有許多可被交換的活性基團(tuán)。離子交換樹(shù)脂的分類:最常用的分類是依據(jù)樹(shù)脂離子交換功能團(tuán)分類。主要可分為:(1)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(2)弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(3)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂(4)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂離子交換分別操作:樹(shù)脂的選擇和處理——裝柱——交換——洗脫——樹(shù)脂再生膜分別“膜分別”的定義:借助于膜而實(shí)現(xiàn)各種分別的過(guò)程稱之為膜分別。利用具有選擇透過(guò)性的薄膜,以及外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力,對(duì)雙組分或多組分體系進(jìn)行分別,分級(jí),提純或富集?!澳ぁ钡亩x:假如在一個(gè)流體相內(nèi)或兩個(gè)流體相之間有一薄層凝合相物質(zhì)把流體分隔開(kāi)來(lái)成為兩部分,則這一薄層物質(zhì)就是膜。膜的種類繁多,大致可以按以下幾方面對(duì)膜進(jìn)行分類:①?gòu)牟牧蟻?lái)源上,可分為自然膜和合成膜,合成膜又分為無(wú)機(jī)材料膜和有機(jī)高分子膜;②依據(jù)膜的結(jié)構(gòu),可分為多孔膜和致密膜;③按膜斷面的物理形態(tài),固體膜又可分為對(duì)稱膜、不對(duì)稱膜和復(fù)合膜。④依據(jù)膜的功能,可分為離子交換膜、滲析膜、微孔過(guò)濾膜、超過(guò)濾膜、反滲透膜、滲透汽化膜和氣體滲透膜等。⑤依據(jù)固體膜的形態(tài),可分為平板膜、管式膜、中空纖維膜以及具有垂直于膜表面的圓柱形孔的核徑蝕刻膜,簡(jiǎn)稱核孔膜等。近幾十年來(lái),反滲透、超濾、微濾、電滲析、氣體膜分別、無(wú)機(jī)膜分別、液膜分別等都取得許多新的進(jìn)展。各種膜分別過(guò)程簡(jiǎn)介1)、反滲透反滲透是利用反滲透膜選擇性地只能透過(guò)溶劑(通常是水)的性質(zhì)。反滲透膜均用高分子材料制成,已從均質(zhì)膜發(fā)展至非對(duì)稱復(fù)合膜,膜的制備技術(shù)相對(duì)比較成熟。2)超濾

應(yīng)用孔徑為10?到200?(1?=10-10m)的超過(guò)濾膜來(lái)過(guò)濾含有大分子或微細(xì)粒子的溶液,使大分子或微細(xì)粒子從溶液中分別的過(guò)程稱之為超濾。超濾膜一般由高分子材料和無(wú)機(jī)材料制備,膜的結(jié)構(gòu)均為非對(duì)稱的。3)微濾微濾和超濾的基本原理相同,它是利用孔徑大于0.02μm直到l0μm的多孔膜來(lái)過(guò)濾含有微粒或菌體的溶液。4)滲析是利用多孔膜兩側(cè)溶液的濃度差使溶質(zhì)從濃度高的一側(cè)通過(guò)膜孔擴(kuò)散到濃度低的一側(cè)從而得到分別的過(guò)程。5)電滲析是基于離子交換膜能選擇性地使陰離子或陽(yáng)離子通過(guò)的性質(zhì),在直流電場(chǎng)的作用下使陰陽(yáng)離子分別透過(guò)相應(yīng)的膜以達(dá)到從溶液中分別電解質(zhì)的目的。6)氣體膜分別氣體膜分別是利用氣體組分在膜內(nèi)溶解和擴(kuò)散性能的不同,即滲透速率的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)分別的技術(shù)7)滲透汽化滲透汽化也稱滲透蒸發(fā),它是利用膜對(duì)液體混合物中組分的溶解和擴(kuò)散性能的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)其分別的新型膜分別過(guò)程。8)其它膜分別過(guò)程其它膜分別過(guò)程尚有:膜蒸餾、膜萃取、膜分相、支撐液膜、生物膜分別等。色譜法色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性支配,以流淌相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫,混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng),最終達(dá)到分別的效果。(1)薄層色譜法吸附薄層色譜法原理:組分在薄層板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的過(guò)程。 利用吸附系數(shù)不等實(shí)現(xiàn)分別。最志向的Rf值為0.4~0.5,良好的分別Rf值為0.15~0.75,假如Rf值小于0.15或大于0.75則分別不好,就要調(diào)換綻開(kāi)劑重新綻開(kāi)。未知物和已知物(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))在相同條件下進(jìn)行綻開(kāi)比較Rf值可供應(yīng)定性依據(jù)。定量方法間接定量:將薄層分別后物質(zhì)斑點(diǎn)定量地洗脫下來(lái),再對(duì)洗脫液定量。干脆定量斑點(diǎn)面積測(cè)量——用透亮紙覆蓋在薄層表面,描出斑點(diǎn)界限,然后測(cè)量其面積。目測(cè)法——比較系列標(biāo)準(zhǔn)和樣品的斑點(diǎn)面積大小、顏色深淺,得到樣品的含量范圍。薄層儀掃描定量(2)柱色譜(3)氣相色譜氣固色譜固定相通常是具有確定活性的固體吸附劑細(xì)小顆粒,常見(jiàn)的有:活性炭,三氧化二鋁,硅膠,分子篩,高分子多孔微球(GDX系列)等。氣液色譜固定相是以一種惰性固體微粒作支持劑(稱其為擔(dān)體或載體),在其表面涂敷上一高沸點(diǎn)的物質(zhì)(其在色譜分別操作溫度下呈液態(tài),稱其為固定液)而構(gòu)成。紅外光譜主要用來(lái)快速鑒定有機(jī)化合物的官能團(tuán)及通過(guò)和紅外標(biāo)準(zhǔn)光譜比照來(lái)確定化合物的結(jié)構(gòu)。核磁共振譜用于精確地測(cè)定分子中不同氫原子的位置及數(shù)目,并可比照核磁共振標(biāo)準(zhǔn)譜來(lái)確定化合物的結(jié)構(gòu)。催化劑反應(yīng)性能的測(cè)試方法催化劑反應(yīng)性能測(cè)試目的:①催化劑常規(guī)質(zhì)量限制檢驗(yàn)②快速篩選大量催化劑③更詳盡的比較幾個(gè)催化劑④測(cè)定特定反應(yīng)的機(jī)理⑤測(cè)定在特定催化劑上反應(yīng)的詳盡動(dòng)力學(xué)⑥模擬工業(yè)反應(yīng)條件下催化劑的連續(xù)長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)催化劑四個(gè)最重要性能:①活性②選擇性③壽命④價(jià)格催化劑活性測(cè)定的方法:流淌法微量催化色譜法流淌法:流淌法測(cè)定活性時(shí),將反應(yīng)物以確定的空速通過(guò)填充催化劑的反應(yīng)器,然后分析反應(yīng)后產(chǎn)物的組成,或者在某些狀況下,分析一種反應(yīng)物或一種反應(yīng)產(chǎn)物。催化劑活性測(cè)定的方法:微量催化色譜法:利用色譜分析法的原理探討催化劑的活性和催化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的方法。脈沖微量催化色譜法:每隔確定時(shí)間向反應(yīng)器中加入反應(yīng)物,因而催化劑層中的化學(xué)反應(yīng)是周期性的以脈沖的形式進(jìn)行的,然后連接色譜儀進(jìn)行分析。穩(wěn)定流淌微量催化色譜法:接受微型反應(yīng)器的一般流淌法的反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)器隔著取樣器和分析系統(tǒng)相連。除上述介紹的方法外,還有流淌循環(huán)法、沸騰床技術(shù)和靜態(tài)法等X射線衍射技術(shù)X射線是一種波長(zhǎng)很短的電磁波,能穿透確定厚度的物質(zhì),并能使熒光物質(zhì)發(fā)光,照相乳膠感光、氣體電離。熱分析技術(shù)熱分析是在程序限制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變更的一類技術(shù)。程序限制溫度:指用固定的速率加熱或冷卻。物理性質(zhì):包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、聲學(xué)、電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。差熱分析法(DTA)應(yīng)用范圍:熔化及結(jié)晶轉(zhuǎn)變、氧化還原反應(yīng)、裂解反應(yīng)等的分析探討,主要用于定性分析。差示掃描量熱法(DSC)應(yīng)用范圍:分析探討范圍和DTA大致相同,但能定量測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、反應(yīng)速度和高聚物結(jié)晶度等。熱重法(TG)應(yīng)用范圍:沸點(diǎn)、熱分解反應(yīng)過(guò)程分析和脫水量測(cè)定等,生成揮發(fā)性物質(zhì)的固相反應(yīng)分析、固體和氣體反應(yīng)分析等。電子顯微鏡法電子顯微鏡基本分為兩種類型:透射電子顯微鏡,掃描電子顯微鏡。透射電鏡是透射成像,圖像是二維的,靠欠焦形成確定的圖像反差。掃描電鏡是反射成像,圖像是三維的,有很好的立體感,但辨別率低于透射電鏡,目前指標(biāo)辨別率可以達(dá)到3個(gè)納米。電子能譜法電子能譜分析法是接受單色光源(如X射線、紫外光)或電子束去照射樣品,使樣品中電子受到激發(fā)而放射出來(lái),然后測(cè)量這些電子的產(chǎn)額(強(qiáng)度)對(duì)其能量的分布,從中獲得有關(guān)信息的一類分析方法。常用測(cè)量技術(shù)(1)溫度測(cè)量溫度的測(cè)量方法分為接觸式、非接觸式測(cè)量。試驗(yàn)室常用的有玻璃溫度計(jì)、熱電阻溫度計(jì)、熱電偶溫度計(jì)等。(2)壓力測(cè)量壓力測(cè)量裝置簡(jiǎn)稱壓力計(jì)或壓力表,按轉(zhuǎn)換原理的不同,可以分為液柱式壓力計(jì)、彈性壓力計(jì)和電氣壓力計(jì)等。彈性壓力計(jì)是利用彈性元件受壓后所產(chǎn)生的彈性變形來(lái)測(cè)量壓力。它包括彈簧管壓力計(jì)、水紋管壓力計(jì)和薄膜式壓力計(jì)。壓力表量程應(yīng)依據(jù)穩(wěn)定壓力為表量程上限的1/3-3/4來(lái)選擇,交變壓力不大于2/3量程上限來(lái)選擇。(3)氣體流量的測(cè)量技術(shù)①轉(zhuǎn)子流量計(jì)②皂膜流量計(jì)③毛細(xì)管流量計(jì)4.7試驗(yàn)優(yōu)選和數(shù)據(jù)處理優(yōu)化法:通過(guò)少量次數(shù)的試驗(yàn)并依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果的比較,來(lái)快速找出訪某種指標(biāo)最優(yōu)的有關(guān)因素值的方法。單因素試驗(yàn)優(yōu)選步驟:①確定評(píng)定結(jié)果好壞的方法和影響指標(biāo)的主要因素;②確定試驗(yàn)范圍;③進(jìn)行試驗(yàn);④試驗(yàn)結(jié)果分析;⑤進(jìn)行下一輪試驗(yàn),結(jié)果分析,直至得到滿意結(jié)果;⑥假如發(fā)覺(jué)3-5個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)對(duì)指標(biāo)的變更并不大,可認(rèn)為在試驗(yàn)范圍內(nèi)該因素不是主要影響因素,不必接著對(duì)該因素進(jìn)行探討。(1)平分法(中點(diǎn)取點(diǎn))作法:每次試驗(yàn)點(diǎn)都取在試驗(yàn)范圍的中點(diǎn),即中點(diǎn)取點(diǎn)法。適用狀況:適用于預(yù)先已了解所考察因素對(duì)指標(biāo)的影響規(guī)律,能從一個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果干脆分析出該因素的值是取大了或取小了的狀況。即每做一次試驗(yàn),依據(jù)結(jié)果就可確定下次試驗(yàn)方向的狀況,這無(wú)疑使平分法應(yīng)用受到限制。(2)黃金分割法(0.618法)適用狀況:試驗(yàn)中指標(biāo)函數(shù)為單峰函數(shù)。步驟:①確定試驗(yàn)范圍②選試驗(yàn)點(diǎn)③依據(jù)“留好去壞”的原則對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較,留下好點(diǎn),從壞點(diǎn)處將試驗(yàn)范圍去掉,從而縮小了試驗(yàn)范圍;④在新試驗(yàn)范圍內(nèi)按0.618、0.382的特殊位置再次支配試驗(yàn)點(diǎn),重復(fù)上述過(guò)程,直至得到滿意結(jié)果,找出最佳點(diǎn)。分?jǐn)?shù)法具體作法分兩種狀況:①全部可能進(jìn)行的試驗(yàn)總次數(shù)m=Fn-1;則前兩個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)分別放在Fn-1和Fn-2位置上;此時(shí),可在試驗(yàn)范圍兩端增加虛點(diǎn),人為使試驗(yàn)個(gè)數(shù)達(dá)到Fn-1。分?jǐn)?shù)法的特點(diǎn):1)具體搜尋步驟和前述0.618法基本一樣,所不同之處僅僅是選的試驗(yàn)點(diǎn)位置是分?jǐn)?shù),且要求預(yù)先給出試驗(yàn)總次數(shù)。2)在試驗(yàn)點(diǎn)能取整數(shù)時(shí),或由于某種條件限制只能做幾次試驗(yàn)時(shí),或由于某種緣由,試驗(yàn)范圍由一些不連續(xù)的、間隔不等的點(diǎn)組成或試驗(yàn)點(diǎn)只能取某些特定值時(shí),利用分?jǐn)?shù)法支配試驗(yàn)更為有利、便利。3)適合于單峰函數(shù)通過(guò)數(shù)學(xué)計(jì)算可知,經(jīng)過(guò)同樣次數(shù)的分割后,分?jǐn)?shù)法的縮減速度比0.618法快,當(dāng)N很大時(shí),分?jǐn)?shù)法比0.618法效率高17%。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是利用正交表來(lái)支配和分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法。它是從試驗(yàn)因素的全部水平組合中,選擇部分有代表性的水平組合進(jìn)行試驗(yàn),通過(guò)對(duì)這部分試驗(yàn)結(jié)果的分析了解全面試驗(yàn)的狀況,找出最優(yōu)的水平組合。正因?yàn)檎辉囼?yàn)是用部分試驗(yàn)來(lái)代替全面試驗(yàn)的,它不行能像全面試驗(yàn)?zāi)菢訉?duì)各因素效應(yīng)、交互作用一一分析;當(dāng)交互作用存在時(shí),有可能出現(xiàn)交互作用的混雜正交表的基本性質(zhì):(1)正交性①任一列中,各水平都出現(xiàn),且出現(xiàn)的次數(shù)相等②任兩列之間各種不同水平的全部可能組合都出現(xiàn),且出現(xiàn)的次數(shù)相等(2)代表性①任一列的各水平都出現(xiàn),使得部分試驗(yàn)中包括了全部因素的全部水平;②任兩列的全部水平組合都出現(xiàn),使隨意兩因素間的試驗(yàn)組合為全面試驗(yàn)。(3)綜合可比性任一列的各水平出現(xiàn)的次數(shù)相等;任兩列間全部水平組合出現(xiàn)次數(shù)相等,使得任一因素各水平的試驗(yàn)條件相同。這就保證了在每列因素各水平的效果中,最大限度地解除了其他因素的干擾。從而可以綜合比較該因素不同水平對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響狀況。正交表的選擇原則:在能夠支配下試驗(yàn)因素和交互作用的前提下,盡可能選用較小的正交表,以削減試驗(yàn)次數(shù)。所謂表頭設(shè)計(jì),就是把試驗(yàn)因素和要考察的交互作用分別支配到正交表的各列中去的過(guò)程。在不考察交互作用時(shí),各因素可隨機(jī)支配在各列上;若考察交互作用,就應(yīng)按所選正交表的交互作用列表支配各因素和交互作用,以防止設(shè)計(jì)“混雜”。小結(jié)一、了解試驗(yàn)室工作的一般程序及試驗(yàn)室探討的方法論。二、駕馭試驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)試驗(yàn)技術(shù)(原理)。三、熟悉單因素試驗(yàn)優(yōu)化及多因素試驗(yàn)優(yōu)化中的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及勻整試驗(yàn)設(shè)計(jì)。5化工過(guò)程放大一個(gè)新的化工過(guò)程能否在工業(yè)上得到實(shí)施、完成開(kāi)發(fā)的時(shí)間長(zhǎng)短、達(dá)到的水平如何,從技術(shù)上看,關(guān)鍵的問(wèn)題依次是:(1)是否開(kāi)發(fā)出高效催化劑;(2)是否具有牢靠的放大技術(shù),特殊是化學(xué)反應(yīng)器的放大技術(shù);(3)是否具有工業(yè)化過(guò)程要求的材料;(4)能否選購(gòu)或制造出過(guò)程所需設(shè)備;(5)是否具有合適的計(jì)量和檢測(cè)技術(shù)?;み^(guò)程放大是科學(xué)理論和實(shí)踐閱歷相結(jié)合,質(zhì)和量相結(jié)合的工程科學(xué)問(wèn)題?;靖拍钤谖闯浞窒嘧R(shí)放大規(guī)律之前,因過(guò)程規(guī)模變大所引起的指標(biāo)不能重復(fù)的現(xiàn)象稱為放大效應(yīng)。從小型裝置過(guò)渡到大型裝置,下列條件的差別特殊重要:①裝置的形態(tài);②裝備的幾何尺寸③操作模式;④裝置的結(jié)構(gòu)和材料;⑤散熱問(wèn)題;⑥邊壁和終端效應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程放大基本方法化工過(guò)程接受的模擬放大方法有:閱歷放大法、數(shù)學(xué)模擬法、部分解析法、相像放大法。一般來(lái)講,分別過(guò)程理論比較成熟,在取得牢靠的平衡數(shù)據(jù)后,就可以用現(xiàn)有的數(shù)學(xué)模型干脆放大到工業(yè)裝置。而反應(yīng)過(guò)程比較困難,除化學(xué)反應(yīng)的規(guī)律外,同時(shí)還受到傳遞過(guò)程因素的影響,故只有少數(shù)簡(jiǎn)潔的可用數(shù)學(xué)模型法,現(xiàn)在大多還接受閱歷放大法和部分解析法。相像放大法主要應(yīng)用在單元操作設(shè)備的放大中。.1逐級(jí)閱歷放大是從試驗(yàn)室規(guī)模的小試起先,逐級(jí)放大到確定規(guī)模試驗(yàn)的探討,最終將模型探討結(jié)果放大到生產(chǎn)裝置的規(guī)模。基本特征:①著眼于外部聯(lián)系,不探討內(nèi)部規(guī)律;②著眼于綜合探討,不試圖進(jìn)行過(guò)程分解;③人為的規(guī)定了決策序列。.2數(shù)學(xué)模型方法化工過(guò)程的數(shù)學(xué)模型可以將試驗(yàn)裝置、中試裝置,甚至大型生產(chǎn)裝置的測(cè)試數(shù)據(jù),通過(guò)數(shù)學(xué)回來(lái),獲得純閱歷的數(shù)學(xué)關(guān)系,這就是閱歷模型;從化工過(guò)程的機(jī)理推導(dǎo),并經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證的過(guò)程數(shù)學(xué)模型,即機(jī)理模型。如何對(duì)過(guò)程進(jìn)行合理簡(jiǎn)化,是建立數(shù)學(xué)模型的關(guān)鍵問(wèn)題。數(shù)學(xué)模型方法的一般步驟:①試驗(yàn)室探討(探討化學(xué)反應(yīng)特征)主要任務(wù):測(cè)定反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)的特征規(guī)律及其參數(shù);探討目的:駕馭過(guò)程的內(nèi)在規(guī)律;要盡可能的解除外界因素對(duì)探討對(duì)象的影響。②大型冷模試驗(yàn)(探討傳遞過(guò)程的特征)冷模試驗(yàn):在沒(méi)有化學(xué)反應(yīng)參和的狀況下,特地考察設(shè)備內(nèi)物料的流淌和混合,以及傳熱、傳質(zhì)等物理過(guò)程規(guī)律的試驗(yàn)。目的:是探討化學(xué)反應(yīng)屬性,了解反應(yīng)器形式和結(jié)構(gòu)對(duì)于反應(yīng)過(guò)程的影響。③小型試驗(yàn)?zāi)康模嚎疾煳锢磉^(guò)程對(duì)化學(xué)反應(yīng)的影響、工業(yè)原料的影響及工藝條件框架等。④建立反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型當(dāng)可用數(shù)學(xué)方法將兩種規(guī)律予以綜合,就形成數(shù)學(xué)模型⑤中間試驗(yàn)(檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型的等效性)按上述步驟取得的數(shù)學(xué)模型是否能夠模擬實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程,還有待于通過(guò)實(shí)踐檢驗(yàn)。因此應(yīng)建立試裝置進(jìn)行中試,以檢驗(yàn)數(shù)學(xué)模型和實(shí)際過(guò)程的等效性。數(shù)學(xué)模型法的基本特征:①著眼于過(guò)程的內(nèi)部規(guī)律,對(duì)過(guò)程進(jìn)行分解和綜合;②抓住主要沖突,忽視次要因素,對(duì)過(guò)程進(jìn)行簡(jiǎn)化;③在反應(yīng)工程理論和傳遞過(guò)程理論指導(dǎo)下建立數(shù)學(xué)模型;④設(shè)計(jì)模型來(lái)源于實(shí)踐,又為實(shí)踐所檢驗(yàn)。和逐級(jí)閱歷放大法相比,數(shù)學(xué)模型法有許多優(yōu)點(diǎn):可以實(shí)現(xiàn)高倍數(shù)放大,縮短開(kāi)發(fā)周期,削減人力和物力的消耗,但建立牢靠的數(shù)學(xué)模型比較困難。該方法的科學(xué)性和優(yōu)點(diǎn)確定了它是今后化工過(guò)程開(kāi)發(fā)技術(shù)發(fā)展的方向。傳遞過(guò)程.1動(dòng)量傳遞過(guò)程——返混和不勻整流淌返混:在連續(xù)流淌的反應(yīng)器內(nèi),不同停留時(shí)間的物料之間的混合。不勻整流淌:是流體流淌時(shí)呈現(xiàn)的速度分布不勻整。返混的特點(diǎn):(1)返混是不同時(shí)刻進(jìn)入反應(yīng)器的物料間的混合,它起因于空間的反向運(yùn)動(dòng)和不勻整流淌。(2)返混造成兩種后果①變更了反應(yīng)器內(nèi)的濃度分布;②造成物料的停留時(shí)間分布;(3)返混的利弊取決于反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特征。(4)限制返混的措施主要是分割——橫向分割和縱向分割。.2質(zhì)量傳遞過(guò)程傳質(zhì)的特點(diǎn):(1)傳質(zhì)是非均相反應(yīng)過(guò)程伴生的現(xiàn)象,起因于反應(yīng)物從非反應(yīng)相向反應(yīng)相的傳遞。(2)傳質(zhì)造成的后果是:實(shí)際反應(yīng)場(chǎng)所的反應(yīng)物濃度下降,產(chǎn)物濃度上升,和返混的后果有相同之處。(3)傳質(zhì)影響的表示方法(4)傳質(zhì)影響程度.3熱量傳遞過(guò)程傳熱的特點(diǎn):(1)傳熱是由反應(yīng)熱效應(yīng)派生出來(lái)的問(wèn)題,(2)傳熱問(wèn)題有尺度之分——分為顆粒尺度上的傳熱和反應(yīng)器尺度上的傳熱。(3)在放熱反應(yīng)中,由于放熱曲線的非線性,造成反應(yīng)器的多態(tài)操作問(wèn)題。如飛溫、著火、熄火現(xiàn)象,使傳熱問(wèn)題的影響更為嚴(yán)峻。(4)反應(yīng)放熱時(shí),定態(tài)溫度有穩(wěn)定和不穩(wěn)定之分。(5)反應(yīng)放熱強(qiáng)弱的判據(jù)因問(wèn)題而異。冷模試驗(yàn)冷模試驗(yàn):利用空氣、水和砂等惰性物料替代化學(xué)物料在試驗(yàn)裝置或工業(yè)裝置上進(jìn)行的試驗(yàn)冷模試驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn):(1)直觀、經(jīng)濟(jì)。(2)試驗(yàn)條件簡(jiǎn)潔滿意,并且簡(jiǎn)潔限制。(3)可進(jìn)行在真實(shí)條件下不便或不行能進(jìn)行的類比試驗(yàn),削減試驗(yàn)的緊急性。.1冷模試驗(yàn)的理論基礎(chǔ)(1)相像現(xiàn)象相像是指模型和原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相像①幾何相像在設(shè)備上或工程上的幾何相像是指模型和原型的幾何形態(tài)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)相像。②時(shí)間相像:是指在幾何相像的兩個(gè)體系中相對(duì)應(yīng)的時(shí)間間隔應(yīng)相互成比例,且比值相等。相像是指模型和原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相像③運(yùn)動(dòng)相像:是指幾何相像的兩個(gè)體系中對(duì)應(yīng)點(diǎn)上物質(zhì)運(yùn)動(dòng)的速度(或加速度)應(yīng)成比例且比例相等。④動(dòng)力相像:是指幾何相像的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)時(shí)刻和對(duì)應(yīng)點(diǎn)上受力的方向一樣,其大小應(yīng)互成比例。相像是指模型和原型之間相對(duì)應(yīng)的物理量之間的相像⑤熱(溫度)相像:幾何相像的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)時(shí)刻和對(duì)應(yīng)點(diǎn)上的溫度都成比例。⑥化學(xué)相像:幾何相像的兩個(gè)體系中在對(duì)應(yīng)點(diǎn)的化學(xué)物質(zhì)的濃度相同。(2)相像理論①相像第確定律:彼此相像的現(xiàn)象必定具有數(shù)值相同的相像特征數(shù)。這是彼此相像現(xiàn)象具有的重要性質(zhì)。②相像其次定律:對(duì)于同一物理現(xiàn)象,假如單值條件相像,而且由單值量所組成的相像特征數(shù)在數(shù)值上相等,則其現(xiàn)象相像。③相像第三定律(π定理):設(shè)一物理過(guò)程有N個(gè)物理量,其中有K個(gè)物理量的量綱是相互獨(dú)立的,那么這N個(gè)物理量可表示成相像特征數(shù)π1、π2、……πn-k之間的函數(shù)關(guān)系,即有:f(π1、π2、……πn-k)=0(3)相像特征數(shù)相像特征數(shù)是當(dāng)兩體系相像時(shí),對(duì)應(yīng)點(diǎn)上必需具有的、數(shù)值相等的、單值條件相像的并有確定物理意義的數(shù)組。5.3化學(xué)反應(yīng)器化學(xué)反應(yīng)器的基本概念.1化學(xué)反應(yīng)器的類型(1)管式反應(yīng)器(2)釜式反應(yīng)器(3)塔式反應(yīng)器(4)固定床反應(yīng)器(5)流化床反應(yīng)器(6)移動(dòng)床反應(yīng)器換熱式固定床反應(yīng)器(列管式)自熱式固定床反應(yīng)器流態(tài)化的形成流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)1-加料口2-氣固分別裝置3-殼體4-換熱器5-內(nèi)部構(gòu)件6-卸料口7-氣體分布裝置.2化學(xué)反應(yīng)器的操作方式(1)間歇操作間歇反應(yīng)過(guò)程是一個(gè)非定態(tài)的過(guò)程,反應(yīng)器內(nèi)物料的組成隨時(shí)間而變,這是間歇過(guò)程的基本特征。須要對(duì)間歇反應(yīng)器進(jìn)行設(shè)計(jì)計(jì)算,計(jì)算的目的:確定達(dá)到確定的反應(yīng)率時(shí)須要的反應(yīng)時(shí)間。間歇反應(yīng)適用于反應(yīng)速率比較慢的化學(xué)反應(yīng),以及產(chǎn)量少的化學(xué)品。對(duì)于那些產(chǎn)量少但產(chǎn)品品種多的企業(yè)尤為適用。但是間歇操作,須要的幫助時(shí)間比較多,如加料、出料、清洗等,勞動(dòng)強(qiáng)度大,每一批生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量不易穩(wěn)定。(2)連續(xù)操作連續(xù)操作具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,勞動(dòng)生產(chǎn)率高,便于實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。但連續(xù)操作系統(tǒng)一旦建成,要變更產(chǎn)品品種是特殊困難的事。有時(shí)甚至要較大幅度地變更產(chǎn)品產(chǎn)量也不易辦到。(3)半連續(xù)操作①將兩種或兩種以上的反應(yīng)物、或其中的一些組分一次性放入反應(yīng)器中,然后將某一種反應(yīng)物連續(xù)加入反應(yīng)器。②將反應(yīng)物料一次性加入反應(yīng)器,在反應(yīng)過(guò)程中將某個(gè)產(chǎn)物連續(xù)取出。.3化學(xué)反應(yīng)器的工藝條件化學(xué)反應(yīng)器的選型.1化學(xué)反應(yīng)器選型原則(1)工業(yè)生產(chǎn)對(duì)化學(xué)反應(yīng)器的要求①有較高的生產(chǎn)強(qiáng)度②有利于反應(yīng)選擇性的提高③有利于反應(yīng)溫度的限制④有利于節(jié)能降耗⑤有較大的操作彈性(2)反應(yīng)器選型判據(jù)①確定反應(yīng)類型②確定催化劑的失活速度③確定反應(yīng)器的混合要求④確定熱量傳遞和溫度限制要求⑤確定反應(yīng)過(guò)程的限制步驟.2反應(yīng)器主要工藝條件選擇(1)溫度①反應(yīng)平衡的溫度效應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱②反應(yīng)速率的溫度效應(yīng)和反應(yīng)活化能③溫度的限制條件(2)壓力①壓力對(duì)反應(yīng)平衡的影響②壓力對(duì)反應(yīng)速度的影響③壓力對(duì)后續(xù)分別系統(tǒng)的影響(3)濃度①某一反應(yīng)物要求有很高的轉(zhuǎn)化率②反應(yīng)物和產(chǎn)物分別困難③反應(yīng)選擇性的濃度效應(yīng)④濃度對(duì)分別循環(huán)費(fèi)用的影響反應(yīng)時(shí)間和轉(zhuǎn)化率、催化劑5.4中間試驗(yàn)中間試驗(yàn)的目的和作用.1中間試驗(yàn)的目的①檢驗(yàn)和修改在小型工藝試驗(yàn)和冷模試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上形成的化學(xué)反應(yīng)和傳遞過(guò)程綜合模型,考察試驗(yàn)室探討結(jié)果在工業(yè)規(guī)模下實(shí)現(xiàn)的技術(shù)及經(jīng)濟(jì)可行性。②考察工業(yè)因素對(duì)過(guò)程設(shè)備的影響,發(fā)覺(jué)和解決實(shí)際生產(chǎn)條件下可能發(fā)生的各種問(wèn)題。③消退設(shè)計(jì)人員面臨的種種不確定性,為設(shè)計(jì)工業(yè)裝置供應(yīng)所必需的、牢靠的工藝數(shù)據(jù)和化學(xué)工程數(shù)據(jù)。.2中間試驗(yàn)的作用①考察過(guò)程放大中的問(wèn)題,特殊是反應(yīng)過(guò)程的“放大效應(yīng)”的問(wèn)題。②驗(yàn)證原料預(yù)處理方案,考核雜質(zhì)積累對(duì)過(guò)程的影響。③驗(yàn)證反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方案的可行性、分別技術(shù)和設(shè)備型式的適用性。④考核反應(yīng)器型式和設(shè)備材料的適用性。⑤考察過(guò)程長(zhǎng)期連續(xù)運(yùn)行的可能性、平安性、探討生產(chǎn)限制方法,驗(yàn)證“三廢”處理和排放問(wèn)題。⑥檢驗(yàn)是否有被忽視或被誤會(huì)的重要因素,探討一些由于各種因素沒(méi)有條件在試驗(yàn)室進(jìn)行探討的課題。⑦假如以產(chǎn)品為目的的話,應(yīng)供應(yīng)少量供質(zhì)量評(píng)價(jià)和市場(chǎng)試銷的產(chǎn)品。⑧供應(yīng)新過(guò)程的開(kāi)工和操作閱歷,考察調(diào)整和限制系統(tǒng)的功能,節(jié)約生產(chǎn)裝置的開(kāi)工費(fèi)用。中間試驗(yàn)分類.1微型中試.2部分流程中試.3全流程中試.4全規(guī)模中試.1中試指導(dǎo)思想.2中試裝置的規(guī)模(1)反應(yīng)過(guò)程的特點(diǎn)(2)中試裝置規(guī)模應(yīng)適應(yīng)多方面要求(3)關(guān)鍵設(shè)備必備的條件(4)市場(chǎng)需求量.3中試裝置的完整性(1)下列狀況需進(jìn)行全流程中試①須要在小試的基礎(chǔ)上對(duì)整個(gè)工藝過(guò)程進(jìn)行綜合探討②須要供應(yīng)確定批量的樣品進(jìn)行應(yīng)用試驗(yàn)③物料循環(huán)對(duì)生產(chǎn)的影響不行預(yù)料,而且對(duì)生產(chǎn)的影響大(2)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程要進(jìn)行中試(3)凡新物系分別、新分別方法和設(shè)備運(yùn)用等要進(jìn)行中試(4)考察再循環(huán)過(guò)程對(duì)生產(chǎn)影響時(shí)要進(jìn)行中試.4運(yùn)行周期.5測(cè)試深度.6中試裝置的運(yùn)行牢靠性和平安性小結(jié)1、了解反應(yīng)過(guò)程放大的基本概念、反應(yīng)過(guò)程放大的方法,駕馭數(shù)學(xué)模型方法和逐級(jí)閱歷放大法的基本步驟,了解其特征。2、駕馭反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)的三種傳遞現(xiàn)象,了解其特點(diǎn),了解冷模試驗(yàn)的理論基礎(chǔ)。3、了解化學(xué)反應(yīng)器的類型、操作方式,駕馭反應(yīng)器的選型原則。4、了解中間試驗(yàn)的目的、作用,駕馭中間試驗(yàn)分類,了解中間試驗(yàn)要留意的問(wèn)題6工程經(jīng)濟(jì)6.1評(píng)價(jià)的基本內(nèi)容、方法和步驟評(píng)價(jià)的基本內(nèi)容.1社會(huì)評(píng)價(jià)1、政策和法律評(píng)價(jià)2、勞動(dòng)力結(jié)構(gòu)和社會(huì)公益評(píng)價(jià)3、社會(huì)效益評(píng)價(jià)4、對(duì)人類生理和心理的影響.2技術(shù)評(píng)價(jià)1、技術(shù)牢靠性評(píng)價(jià)2、技術(shù)先進(jìn)性①新產(chǎn)品的技術(shù)性能和技術(shù)參數(shù)比現(xiàn)有產(chǎn)品提高

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