常用化學(xué)溶劑知識(shí)點(diǎn)歸納

常用化學(xué)溶劑學(xué)問(wèn)點(diǎn)歸納常用化學(xué)溶劑學(xué)問(wèn)點(diǎn)歸納常用化學(xué)溶劑常用有機(jī)溶劑的純化-丙酮沸點(diǎn)56.2℃，1.35880.7899。一般丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等復(fù)原性雜質(zhì)。其純化方法有：⑴于250mL丙酮中參加2.5g高錳酸鉀回流，假設(shè)高錳酸鉀紫色很快消逝，再參加少量高錳酸鉀連續(xù)回流，至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出，用無(wú)水碳酸鉀或無(wú)水硫酸鈣枯燥，過(guò)濾后蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時(shí)，須留意丙酮中含復(fù)原性物質(zhì)不能太多，否則會(huì)過(guò)多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時(shí)間增長(zhǎng)。⑵將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先參加4mL10%硝酸銀溶液，再參加3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再參加無(wú)水硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈣進(jìn)展枯燥。最終蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法⑴要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。常用有機(jī)溶劑的純化－四氫呋喃沸點(diǎn)67℃(64.5℃)，1.4050，相對(duì)密度0.8892。四氫呋喃與水能混溶，并常含有少量水分及過(guò)氧化物。如要制得無(wú)水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流〔通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰〕除去其中的水和過(guò)氧化物，然后蒸餾，收集66℃的餾分蒸餾時(shí)不要蒸干，將剩余少量殘液即倒出〕。精制后的液體參加鈉絲并應(yīng)在氮?dú)夥罩斜４?。處理四氫呋喃時(shí)，應(yīng)先用小量進(jìn)展試驗(yàn)，在確定其中只有少量水和過(guò)氧化物，作用不致過(guò)于劇烈時(shí)，方可進(jìn)展純化。四氫呋喃中的過(guò)氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來(lái)檢驗(yàn)。如過(guò)氧化物較多，應(yīng)另行處理為宜。常用有機(jī)溶劑的純化－二氧六環(huán)沸點(diǎn)101.5℃，12℃，折光率1.4424，相對(duì)密度1.0336。二氧六環(huán)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過(guò)氧化物〔鑒定和除去參閱乙醚〕。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中參加8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過(guò)程中，漸漸通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰?。冷卻后，參加固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀枯燥24h。然后過(guò)濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最終在金屬鈉存在下蒸餾，壓入饑絲密封保存。精制過(guò)的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避開(kāi)與空氣接觸。常用有機(jī)溶劑的純化－吡啶沸點(diǎn)115.5℃，1.50950.9819。分析純的吡啶含有少量水分，可供一般試驗(yàn)用。如要制得無(wú)水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀〔鈉〕一同回流，然后隔絕潮氣蒸出備用?？菰锏倪拎の院軓?qiáng)，保存時(shí)應(yīng)將容器口用石蠟封好。常用有機(jī)溶劑的純化－石油醚石油醚為輕質(zhì)石油產(chǎn)品，是低相對(duì)分子質(zhì)量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區(qū)間一般為30℃左右。有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程規(guī)格的石油醚。其中含有少量不飽和烴，沸點(diǎn)與烷烴相近，用蒸餾法無(wú)法分別。石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次，再用10%硫酸參加高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消逝為止。然后再用水洗，經(jīng)無(wú)水氯化鈣枯燥后蒸餾。假設(shè)需確定枯燥的石油醚，可參加鈉絲〔與純化無(wú)水乙醚一樣〕。常用有機(jī)溶劑的純化－甲醇沸點(diǎn)64.96℃，1.32880.7914。一般未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業(yè)甲醇中這些0.5%~1%。為了制得純度達(dá)99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水〔與制備無(wú)水乙醇一樣〕。甲醇有毒，處理時(shí)應(yīng)防止吸入其蒸氣。常用有機(jī)溶劑的純化－乙酸乙酯沸點(diǎn)77.06℃，1.37230.9003。乙酸乙酯一般含量為95%~98%,含有少量水、乙醇和乙酸?？捎孟路兓河?000mL乙酸乙酯中參加100mL乙酸酐，10熱回流4h，除去乙醇和水等雜質(zhì)，然后進(jìn)展蒸餾。餾液用20~30g無(wú)水碳酸鉀振蕩，再蒸餾。產(chǎn)物沸點(diǎn)為77℃，(轉(zhuǎn)載于:L2%碘化鉀溶液〔假設(shè)碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消逝〕和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后參加乙醚，消滅藍(lán)色即表示有過(guò)氧化物存在。除去過(guò)氧化物可用配制的硫酸亞鐵稀溶液〔配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸〕。將100mL乙醚和10mL配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，至無(wú)過(guò)氧化物為止。醇和水的檢驗(yàn)和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉外表附有棕色樹(shù)脂，即證明有醇存在。水的存在用無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)。先用無(wú)水氯化鈣除去大局部水，再經(jīng)金屬鈉枯燥。其方法是：將100mL乙醚放在枯燥錐形瓶中，參加20~25g無(wú)水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并連續(xù)搖動(dòng)，然后蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣枯燥管的軟木塞塞住?；蛟谀救胁逡荒┒死擅?xì)管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無(wú)氣泡發(fā)生即可使用；放置后，假設(shè)鈉絲外表已變黃變粗時(shí)，須再蒸一次，然后再壓入鈉絲。常用有機(jī)溶劑的純化－乙醇沸點(diǎn)78.5℃，1.36160.7893。制備無(wú)水乙醇的方法很多，依據(jù)對(duì)無(wú)水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。假設(shè)要求98%~99%的乙醇，可承受以下方法：⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì)，將苯參加乙醇中，進(jìn)展分餾，在64.9℃時(shí)蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最終蒸出乙醇。工業(yè)多承受此法。⑵用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中參加穎的塊狀生石灰20g3~5h，然后進(jìn)展蒸餾。假設(shè)要99%以上的乙醇，可承受以下方法：⑴在100mL99%乙醇中，參加7g金屬鈉，待反響完畢，再參加27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后進(jìn)展蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產(chǎn)生氫手和氫氧化鈉，但所生成的”氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反響，因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須參加過(guò)量的高沸點(diǎn)酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反響，從而到達(dá)進(jìn)一步脫水的目的。⑵在60mL99%乙醇中，參加5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂后，再參加900mL99%乙醇，回流5h后，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有格外強(qiáng)的吸濕性，所以在操作時(shí)，動(dòng)作要快速，盡量削減轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入，同時(shí)所用儀器必需事前枯燥好。常用有機(jī)溶劑的純化－DMSO沸點(diǎn)189℃，熔點(diǎn)18.5℃,折光率1.4783，相對(duì)密度1.100。二甲基亞砜能與水混合，可用分子篩長(zhǎng)期放置加以枯燥。然后減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時(shí)，溫度不行高于90℃，否則會(huì)發(fā)生歧化反響生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無(wú)水硫酸鋇來(lái)枯燥，然后減壓蒸餾。也可用局部結(jié)晶的方法純化。二甲基亞砜與某些物質(zhì)混合時(shí)可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)予留意。常用有機(jī)溶劑的純化－DMFN，N-二甲基甲酰胺沸點(diǎn)149~156℃，折光率1.4305，相對(duì)密0.9487。無(wú)色液體，與多數(shù)有機(jī)溶劑和水可任意混合，對(duì)有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的溶解性能較好。N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時(shí)有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時(shí)，分解加快。所以參加固體氫氧化鉀〔鈉〕在室溫放置數(shù)小時(shí)后，即有局部分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩枯燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時(shí)，可參加其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后再用無(wú)水硫酸鎂或氧化鋇枯燥，最終進(jìn)展減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來(lái)檢查。常用有機(jī)溶劑的純化－二氯甲烷沸點(diǎn)40℃，1.42421.3266。使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來(lái)代替氯仿作為比水重的萃取劑。一般的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然后用無(wú)水氯化鈣枯燥，蒸餾收40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。沸點(diǎn)101.5℃，12℃，1.4424，相對(duì)密度1.0336。二氧六環(huán)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過(guò)氧化物〔鑒定和除去參閱乙醚〕。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中參加8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過(guò)程中，漸漸通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰?。冷卻后，參加固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀枯燥24h。然后過(guò)濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，最終在金屬鈉存在下蒸餾，壓入饑絲密封保存。精制過(guò)的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避開(kāi)與空氣接觸。常用有機(jī)溶劑的純化－二硫化碳沸點(diǎn)46.25℃，1.6319，相對(duì)密度1.2632。二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經(jīng)組織中毒。具有高度的揮發(fā)性和易燃性，因此，使用時(shí)應(yīng)避開(kāi)與其蒸氣接觸。對(duì)二硫化碳純度要求不高的試驗(yàn)，在二硫化碳中參加少量無(wú)水氯化鈣枯燥幾小時(shí)，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級(jí)的二硫化碳中參加0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振蕩以除去硫。最終用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去全部的硫化氫〔洗至沒(méi)有惡臭為止〕，再經(jīng)氯化鈣枯燥，蒸餾收集。常用有機(jī)溶劑的純化－氯仿沸點(diǎn)61.7℃，1.44591.4832。氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣〔劇毒〕，故氯仿應(yīng)貯于棕色瓶中。市場(chǎng)上供給的氯仿多用1%酒精做穩(wěn)定劑，以消退產(chǎn)生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗(yàn)可用碘仿反響；游離氯化氫的檢驗(yàn)可用硝酸銀的醇溶液。除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數(shù)次分別下層的氯24h，然后蒸餾。另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動(dòng)兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，枯燥，然后蒸餾。除去乙醇后的無(wú)水氯仿應(yīng)保存在棕色瓶中并避光存放，以免光化作用產(chǎn)生光氣。常用有機(jī)溶劑的純化-苯沸點(diǎn)80.1℃，1.5011，相對(duì)密度0.87865。一般苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點(diǎn)84℃，