實驗一：電鏡掃描

貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析中級儀器分析實驗報告2007應(yīng)用化學(xué)班級：______________________姓名：______________________劉遠旭學(xué)號：______________________070804010032周建威指導(dǎo)教師：___________________2010年12月23日完成時間：___________________化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院1貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析目錄實驗一槍擊殘留物的電鏡分析實驗二未知Fe濃度溶液的ICP-AES分析實驗三X射線衍射（XRD）物相分析實驗四龍腦的氣質(zhì)譜分析實驗五丙三醇紅外分析2

貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析實驗一槍擊殘留物的電鏡分析一、儀器簡介1儀器名稱：掃描式電子顯微鏡2型號：日本JSM-6490LV掃描電子顯微鏡（配置：英國牛津INCA-350X射線能譜儀）3掃描電子顯微鏡——JSM-6490LV型介紹在當代迅速發(fā)展的科學(xué)技術(shù)中，科學(xué)家需要觀察、分析和正確地解釋在一個微米（μm）或亞微米范圍內(nèi)所發(fā)生的現(xiàn)象，電子顯微鏡是強有力的儀器，可用它們觀察和檢測非均相有機材料、無機材料及在上述微米、亞微米局部范圍內(nèi)的物質(zhì)的顯微組織、晶體結(jié)構(gòu)（電子衍射）、化學(xué)成分（X射線能譜儀）進行表征。電子顯微鏡主要有掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡，都用一束精細聚焦的電子照射需要檢測的區(qū)域或是需要分析的微體積，該電子束可以是靜止的，或者沿著樣品表面以一光柵的方式掃描。其差別僅僅在于它們感興趣的信號不同。在掃描電鏡（SEM）中，人們最感興趣的信號是二次電子和背散射電子，因為當電子束在樣品表面掃描時，這些信號隨表面形貌不同而發(fā)生變化。二次電子的發(fā)射局限于電子束轟擊區(qū)附近的體積內(nèi)，因而可獲得相當高分辨率的圖象。象的三維形態(tài)起因于掃描電鏡的大景深和二次電子反差的陰影起伏效果。象的三維形態(tài)起因于掃描電鏡的大景深和二次電子多情況下也同樣有用。在通常稱為電子探針的電子探針顯微分析儀（EPMA）中，人們最感興趣的輻射是由于電子轟擊而發(fā)射的特征X射線，從特征X射線的分析能夠得到樣品中直徑小到幾微米區(qū)域內(nèi)的定性和定量成分信息。樣品要求：干燥、固定，若為礦樣離子產(chǎn)生少的需要度導(dǎo)電膜。與光學(xué)顯微鏡的主要區(qū)別：電鏡分辨率較高，無彩色但立體感強，反差的陰影起伏效果。其它的信號在許等二次電子顯微鏡光學(xué)有色彩但為平面結(jié)構(gòu)。主要成像類別：SEI圖像——二次電子產(chǎn)生，主要對樣品的表面信息進行表征。BES圖像——被散射的電子產(chǎn)生，為元素相，周期表中原子序數(shù)越大的越亮。1)、掃描電子顯微鏡成象原理掃描電子顯微鏡是以能量為1-30KV間的電子束，以光柵試樣的表面上，利用入射電子和試樣表面物質(zhì)相互作用所產(chǎn)生的背散射電子成象，獲得試樣表面微觀組織結(jié)構(gòu)和息。配置波譜儀和能譜儀，利用所產(chǎn)生的X射線對試樣進行定性和定量化學(xué)成分分析。狀掃描方式照射到被分析二次電子和形貌信3貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析2).成象原理掃描電鏡的成象過程與電視的攝象——顯象過程很相似。來自掃描發(fā)生器的掃描信號分別送給電子光學(xué)系統(tǒng)的掃描線圈和顯象管的掃描線圈，讓電子束與顯象管的陰極射束（實際上也是電子束）做同步掃描點）與電子束在樣品上的照射點（稱為物點）按時間順序一一對應(yīng)，信號被檢測器隨時檢出，經(jīng)視頻放大器放，使陰極射束在熒光屏上的照射點（稱為象樣品上的物點在電子束作用下所產(chǎn)生的大后控制顯象管陰極射束的強度使熒光屏上象點的亮度受試樣上物點所產(chǎn)生的信號的大小的調(diào)制，從而得到與樣品性質(zhì)有關(guān)的圖象。這是一種按時間順序逐點成象的方式。前面提到的電子束與樣品相互作用所產(chǎn)生的各種信息都可以作為調(diào)制圖象的信號。3).分辨本領(lǐng)分辨本領(lǐng)在掃描電子顯微鏡中定義為：清楚地分辨樣品上兩個點或兩個細節(jié)之間的距離的能力。實際上，分辨本領(lǐng)主要取決于電子束照射在樣品上的束斑大小。普通鎢絲電子槍的分辨本領(lǐng)在6.0-3.5nm之間，而場發(fā)射電子槍可達到1.0nm。應(yīng)該指出：儀器的分辨本領(lǐng)與儀器狀態(tài)和操作技術(shù)有很大關(guān)系。上述數(shù)值是在最佳狀態(tài)下，觀察特殊樣品的二次電子圖象時得到的，是儀器的極限。通常使用時都是低于這個值。4).電子束與樣品的相互作用當電子束轟擊樣品表面時，一部分的能量轉(zhuǎn)變成熱能，這可能造成樣品的照損傷。還有部分的能量由于電子與樣品原子的相互作用而發(fā)輻的能量很低，一般小于50eV。檢測。（2）背散射電子：一部分入射電子因與樣品原子碰撞而改變運動方向，經(jīng)多次碰撞又由樣品表面散射出來，稱之為背散射電子，其能量接近入射電子的能量。（3）特征X射線：樣品原子的內(nèi)層電子被激發(fā)后所產(chǎn)生的X射線。當入射電子束與樣品相互作用時，有二種方式可導(dǎo)致產(chǎn)生X射線：（A）入射電子與原子核的非彈性散射：這種作用，使運動電子在原子核的庫侖勢場中失去能（Bremshrahluny）。在這種情況下，產(chǎn)生的直延伸到與入射電子束能量相等的X射線。這種連續(xù)X射線光譜，在電子探針中，提高了測量的背底，降低了探測的靈敏度和分辨率，是我們要加以消除的一種有害影響。（B）入射電帶有足夠能量的入射電子，它能夠撞擊一個量而發(fā)射出連續(xù)的X射線光譜，這又稱為白色輻射或韌致輻射X射線光譜的能量可以從零能量一盡力子與原子的內(nèi)層電子發(fā)生互作用：K、L或者M能級上的內(nèi)層電子，使原子處于激發(fā)和電離的狀態(tài)，原子通過它的外層電子躍4貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析遷到內(nèi)層的空位而回到基態(tài)。在這種回復(fù)到原來狀態(tài)的過程中，多余的能量就以X射線光量子的形式釋放出來，產(chǎn)生特征X輻射，這是電子探針主要利用的信號方式。（4）俄歇電子：樣品原子的內(nèi)層電子被激發(fā)后所產(chǎn)生的電子。（5）吸收電子：一部分入射電子在與樣品原子碰撞過程中將能量全部釋放給樣品，而成為樣品中的自由電子，稱之為吸收電子。（6）熒光：樣品原子的外層電子被激發(fā)后所產(chǎn)生的可見光或紅外光。（7）感生電動勢：入射電子照射樣品的pn結(jié)時產(chǎn)生的電動勢（或電流）。二、實驗部分1.實驗?zāi)康模和ㄟ^實驗，初步了解掃描電鏡的原理結(jié)構(gòu)和操作方法。2.槍擊殘留物取樣：特質(zhì)雙面膠帶取樣。3.操作規(guī)程：①開機準備②試樣觀察③試樣更換④關(guān)閉程序4.安全規(guī)程：1)VACVUMSYSTEM控制面板的進氣閥控制開關(guān)VENT，抽真空開關(guān)EVAC都需要要等候，燈直亮表示完成動作已按住延遲3秒來執(zhí)行開啟，燈閃亮表示還需準備好。2)儀器必須到達高真空后，方可開啟燈絲高壓（HV）。3)必須在關(guān)閉燈絲高壓（HV）后方可開去試樣室進氣閥控制開關(guān)，VENT更換進樣。4)在樣品臺五軸調(diào)整Stagecontrol操作時，Z軸位移一定要大于8，若樣品高于樣品臺的距離為Amm，Z軸位移一定要大于（8+A）mm，這一點對于保護物鏡極靴非常重要。5)JSM-6490LV掃描電子顯微鏡計算機不能使用外來軟件和磁盤（包括U盤、光盤等）。5.實驗步驟①按照操作規(guī)程，開機進行準備。②放進樣品，抽真空，并對譜圖進行分析處理，得到譜圖分析結(jié)果。③實驗結(jié)束，關(guān)閉程序。④打印譜圖。6、譜圖解析：由譜圖可知，檢測點中含有COPbSb等元素，其中CO可能是外界的污染，則槍擊殘留物中主要的重金屬為PbSb。實驗二未知Fe濃度溶液的ICP-AES分析1、儀器型號：ICP-AES5貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析2、儀器介紹：美國perkinelmer：optima5300V40.68MHz1.3KWCCD檢測器組成：循環(huán)水空氣壓縮機Ar主機數(shù)據(jù)處理及操作系統(tǒng)3.技術(shù)條件：40.68MHz1.3KWCCD檢測器4.性能特點:①檢測限低（低達10-3－10-4ppm），可同時或順序測定多元素（數(shù)十種），快速定性、半定量，應(yīng)用范圍廣。②線性分析范圍寬。ICP光源是一種光薄的光源，自吸現(xiàn)象小，所以ICP-AES法校正范圍可以達到5～6個數(shù)量級，即可以同時測定0.00n%～n0%的含量。③干擾效應(yīng)小(背景干擾小，性噪比高）。具有較高的蒸發(fā)、原子化和激發(fā)能力，且曲線的線性系無電極放電，無電極沾污。④準確度高具，穩(wěn)定性，好精密度高。有溶液進樣分析方法的穩(wěn)定性和測量精度，其分析精度可與濕式化學(xué)法相比。⑤靈敏度高。5.進樣技術(shù):ICP-AES法可以對固、液、氣態(tài)樣品直接進行分析6.主要工作參數(shù)參數(shù)要求15L／min等離子氣流量輔助氣流量霧化氣流量0.2L／min0.8L／min1.5mL／min1.3-1.5KW進樣流量射頻功率二、工作原理ICP（inductivecoupledpiasmaemissionspectrometer）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外層電子在激發(fā)態(tài)想基態(tài)躍遷時所發(fā)出光譜線那個測定的。ICP只是使式樣離解為氣態(tài)原子和使之達到激發(fā)態(tài)的一種方式。三、實用范圍大部分金屬元素及少量非金屬元素的分析：植物樣品、組織樣品、環(huán)境樣品、金屬材料、化學(xué)試劑等。四實驗流程1、分析方法先將樣品處理為液體再進樣：1、酸消解（硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、硝酸-高氯酸-硫酸-鹽酸、硝酸-高氯酸-鹽酸-氫氟酸）；2、高溫灰化；3、微波消解；4、堿融2、測量順序1、打開循環(huán)水2、編輯方法：選擇元素及其波長、設(shè)置各元素的濃度及單位、設(shè)置樣品3、設(shè)置分析結(jié)果保存文件打開等離子體火焰（點火）4、分析標準溶液及調(diào)整積分波長、空氣壓縮機、Ar、開機、打開程序、預(yù)熱準備結(jié)果表示單位6貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析5、分析標準空白、標準溶液（濃度從低到高）、試劑空白、樣品溶液6、清洗管路，關(guān)上等離子體火焰7、打印結(jié)果：選擇元素及其波長、選擇樣品、選擇打印模板8、退出程序、關(guān)機、關(guān)氣、循環(huán)水、空氣壓縮機六、結(jié)果計算分析1.Fe標準曲線繪制（見圖1）編號含F(xiàn)e濃度(mg/L)含量強度（g）12345607.910204060802708.15407.810934.516450.322069.4圖1Fe標準曲線2.未知Fe濃度的計算編號樣品2（m=0.9618）含量強度（g）含F(xiàn)e濃度(mg/L)4032.214.72022一定條件下，元素濃度與發(fā)射光譜強度成正比，符合朗伯比爾定律：I=KCM=c*v*f/mmg/kgC=14.72022mg/L=306.097mg/g=3.06105mg/Kg0.050.9618FeLg七、ICP光源主要優(yōu)點1、檢出限低:許多元素可達到PPb的檢出限2、測量的動態(tài)范圍寬：5-6個數(shù)量級3、準確度好7貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析6、曝光時間短：一般只需10-30秒實驗三X射線衍射（XRD）物相分析該儀器由荷蘭帕納科公司生產(chǎn)，為當前世界最先進的x射線衍射儀，擁有多項優(yōu)勢：第一，該儀器安全可靠。操作時，只有把儀器艙門完全關(guān)閉、儀器自動加鎖X光管才能發(fā)射X射線，5-10mm厚鋼板和鉛化玻璃儀器外殼將X射線完全屏蔽，對人體不產(chǎn)生任何傷害。，先進的設(shè)計第二理念。該載樣臺設(shè)計為水平的固定載樣臺，樣品測試時，采取發(fā)射源和X射線接受器同時旋轉(zhuǎn)，避免了傳統(tǒng)X射線衍射儀因樣臺旋轉(zhuǎn)而引起的樣品散落難題。第三，高精度、高性能。衍射角精密度高、重現(xiàn)性??；衍射峰的準確度/線性度＜0.04；超純探測器最大計數(shù)率是普通探測器的100倍。射峰的準確度/線性度＜0.04⑨超純探測器計數(shù)率＞130×106cps⑩小角散射單色光＜0.01X射線衍射儀基本組成：8貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析X射線衍射儀主要包括：X射線發(fā)生器、衍射測角儀、輻射探測器、測量電路、控制操作與數(shù)據(jù)處理計算機系統(tǒng)，其結(jié)構(gòu)圖衍射儀的工作原理：中心，試樣臺的中心軸ON與測角儀的中心軸（垂直向上）O垂直②試樣臺既可以繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，又可以繞自身的中心軸轉(zhuǎn)動③試樣臺上的試樣表面與測角儀中心軸嚴格地重合④入射線從X射線管焦點F發(fā)出，經(jīng)入射光闌系統(tǒng)S1和H投射到試樣表面生產(chǎn)衍射，衍射線經(jīng)接收光闌系統(tǒng)M、S2、G進入計數(shù)器D⑤X射線管焦點F與接收光闌G位于同一圓周上，把這個圓周稱為測角儀（或衍射儀）圓。⑥測角儀圓所在平面稱為測角儀平面⑦試樣臺和計數(shù)器分別固定在兩個同軸的圓盤上，由兩個步進電機驅(qū)動。⑧在衍射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，不斷地改入變射線與試樣表面的夾角2θ，計數(shù)器沿測角儀圓轉(zhuǎn)動，接收各衍射角2θ所對應(yīng)的衍射強度。⑨θ和2θ角可以根據(jù)需要單獨驅(qū)動或自動匹配連動。⑩θ和2θ角一般以1：2的角速度聯(lián)合驅(qū)動。測角儀的掃描范圍：正向2θ可達145～165°，負向可達-45°，2θ角測量的絕對精度為0.02°，重復(fù)精度為0.001°。試樣表面：①按聚焦條件的要求，試樣表面應(yīng)永遠保持與聚焦圓有相同的曲面，但是，由于聚焦圓曲率半徑在測量過程中不斷變化，而試樣表面卻無法實現(xiàn)這一點。因此，只能作近似處理，采用平板試樣，使試樣表面始終與聚焦圓相切，即聚焦圓圓心永遠位于試樣表面的法線上②為了使計數(shù)器永遠處于試樣表面（即與試樣表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必須讓試樣表面與計數(shù)器同時繞測角儀中心軸同一方向轉(zhuǎn)動，并保持1：2的角速度關(guān)系③即當試樣表面與入射線成θ角時，計數(shù)器正好處于2θ角的方位④粉末多晶體衍射儀所探測的始終是與試樣表面平行的那些衍射面晶體單色器：①作用：消除衍射花樣的背底和Kβ散射9貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析②晶體單色器的原理a.在衍射線光路上安裝彎曲晶體單色器b.由試樣衍射產(chǎn)生的衍射線（一次衍射線）經(jīng)光闌系統(tǒng)投射到單色器中的單晶體上，調(diào)整單晶體的方位使它的某個高反射本領(lǐng)晶面（高原子密度晶面）與一次衍射線的夾角剛好等于單色器晶體的該晶面對K輻射的布拉格角αc.由單晶體衍射后發(fā)出的二次衍射線就是純凈的與試樣衍射線對應(yīng)的K衍射線α③晶體單色器的作用a.由于可以選擇單晶的晶面正好對準K的衍射，因此，可以消除Kβ的輻射，也能消除由連α續(xù)X射線和熒光X射線產(chǎn)生的背底b.使用石墨彎曲晶體單色器不能消除的K輻射，所以經(jīng)彎曲晶體單色器聚焦的二次衍射線，α2檢測后給出的是的K雙線衍射峰α由計數(shù)器.石墨晶體單色器：a.選用石墨單晶體的0002作為反射面b.使用石墨彎曲晶體單色器，對CuK輻射而言，其衍射強度與不用單色器時相比大約降低α36%。相當于用濾波降片低的強度c.在CuK輻射上使用石墨單色器測鐵試樣，可使背底降到10cps（每秒計數(shù)），得到滿意的α效果。計數(shù)測量方法：XRD掃描的主要計數(shù)測量方法有連續(xù)掃描和步掃描。①連續(xù)掃描的其優(yōu)點如下：a.掃描速度快，工作效率高。當需要對衍射花樣進行全掃描測量時，一般選用連續(xù)掃描測量方法。b.連續(xù)掃描的測量精度受掃描速度和時間常數(shù)的影響，因此，在測量前要合理地選定這兩個參數(shù)。②步進掃描的特點a.步進掃描每步停留的測量時間較長，測量的總脈沖數(shù)較大，從而可減小脈沖統(tǒng)計波動的影響b.步進掃描不使用計數(shù)率計，沒有滯后效應(yīng)。所以，它的測量精度是很高的，能給出精確的衍射峰位、衍射線形、積分強度和積分寬度等衍射信息，適合作各種定量分析c.步進掃描的精度取決于步進寬度和步進時間，所以在測量前要根據(jù)實際需要選定合適的步進寬度和步進時間③測量參數(shù)的選擇測量參數(shù)的選定直接影響著衍射信息的質(zhì)量和測量結(jié)果。應(yīng)根據(jù)需要作適當?shù)倪x擇,所需測量參數(shù)包括：狹縫寬度、掃描速度、時間常數(shù)、步進寬度、步進時間。樣品臺（銅靶）：①高溫樣品臺：可升至1600K，可檢測不同溫度下胡材料的結(jié)構(gòu)（結(jié)晶態(tài)及形態(tài)）。②普通樣品臺：用玻璃片做載玻片，因玻璃為非晶態(tài)，樣品的顆粒及平整度均對其結(jié)果有影響。③微曲樣品臺：通過放大鏡調(diào)節(jié)樣品胡位置。④多功能樣品臺：其高度可以調(diào)整，對表面光滑胡樣品，可以直接檢測。10

貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析樣品制備：⑤粒度要求a.一般要求通過360目（38μm）篩選。有些樣品要求更細，如石英粉末的顆粒大小至少小于5μmb.晶粒尺寸小于1000埃時，衍射儀就可察覺衍射線的寬化。所以，要測量到良好的衍射線，晶粒亦不宜過細，對于粉末衍射儀，適宜的晶粒大小應(yīng)在0.1～10μm的數(shù)量級范圍內(nèi)⑥樣品制作方法最常用的方法是研磨和過篩，當樣品手摸無顆粒感，持續(xù)的在研缽中研磨粉末（顆粒大小約在1-10um數(shù)量級，粉末過200-325目的篩子即符合要求）。塊狀而且是由高度無序取向的微晶顆粒組成的樣品，如巖石、金屬需加工出一個18×12mm2平面。壓片時一般不加粘結(jié)劑，所以壓力以粉末樣品壓平為限，因為加工時會引起擇優(yōu)取向，當粉末較少時，可在玻璃片上抹一層凡士林，再均勻?qū)⒎勰⑸?。操作要求X,pertMPDPRO操作規(guī)程一、本儀器胡操作者必須熟悉儀器的全部操作規(guī)程，通過操作考試合格后才能正式上機操作。二、做好樣品的準備工作，做好開機前相關(guān)準備工作。三、開機操作1、開啟室內(nèi)空調(diào)2、開啟水冷系統(tǒng)3、開啟不間斷電源4、打開儀器主機電源，關(guān)好儀器門。5、打開電腦、連接儀器，啟動主機按鈕，將HT鑰匙轉(zhuǎn)動90°（水平位置）。6、打開工作站，選擇當前需用的樣品臺。四、關(guān)機操作：1、通過工作站軟件將高壓降至15KV,5mA（先降電2、關(guān)閉高壓，將HT鑰匙轉(zhuǎn)動90°。3、30s后按下STANDBY按鈕，關(guān)閉主機。流，后降電壓），斷開主機連接。4、關(guān)閉不間斷電源。5、關(guān)閉循環(huán)冷水機。6、關(guān)閉室內(nèi)空調(diào)7、填好相關(guān)使用登記表適用范圍主要應(yīng)用于地質(zhì)、石油、礦產(chǎn)、材料、化學(xué)、鋼鐵、建材、醫(yī)療、國防等實驗部分一、實驗?zāi)康?、2、概括了解X射線衍射器的結(jié)構(gòu)及使用。練習(xí)用PDF-2數(shù)據(jù)對多相進行相分析。二、實驗步驟⒈開機①打開電源，開啟備用電池，同時開啟UPS②打開空調(diào)調(diào)整溫度在22-25℃11

貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析③合上配電箱冷卻水系統(tǒng)空氣開關(guān)，將冷卻水主機電源開關(guān)打到“ON”。④合上配電箱內(nèi)儀器電源空氣開關(guān)。⑤關(guān)好儀器門，將儀器上的高壓鎖開關(guān)順時針向轉(zhuǎn)動90o。⑥按下儀器面板上的“Poweron”按鈕啟動儀器（高壓顯示15KV，5mA，頂燈亮）。按下儀器面板上的“Light”按鈕可以開啟儀器內(nèi)照明燈。⒉打開電腦，點擊X'pertDataCollector連接儀器，啟動主機按鈕，打開工作站，選擇當前樣品臺。(⒊設(shè)置電壓和電流,先升電壓至40kv,后升電流至20mA（注意：在升降電壓或電流時都必須5個單位五個單位的升降）⒋測試參數(shù)設(shè)置，Startangle(o)：5°Endangle(o)：90°Stepsize(o/步)：0.016⒌制樣衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，也可用粉末壓制。但是無論保證制好的樣表面光滑。如果是固體樣品，就從大塊中切割出合適的大小，再將其表面磨平。而粉末樣品則要求其粒度過200-~325目篩子?？筛鶕?jù)粉末樣品的數(shù)是何種樣品，都必須量可壓在深框或淺框內(nèi)。⒍開始測試①放置被測樣品:有效測試區(qū)域為距樣品臺垂直面5–12mm范圍內(nèi)。同時保證試樣表面落在測角儀軸心上(即保證試樣表面與測角儀試樣架下表面處于同一水平面上)。②關(guān)好儀器門:可聽到門開關(guān)的嘀嗒聲，門關(guān)好的標志為儀器面板上“ShutterOpen”下三個小亮點熄滅。③選“Measure”菜單中“Program”。在彈出的窗口中選擇設(shè)置實驗參數(shù)時選擇的程序后點“OK”。④在下一個彈出窗口中，點目錄按鈕（圖形按鈕）建立或選擇自己的目錄，并設(shè)置（保存在磁盤上的）文件名后，點“始測試，可以聽到儀器門兩動臂開始動作；儀器面板上“ShutterOpen”下顯示“1”；儀器內(nèi)左側(cè)動臂X光管管座上黃燈亮；儀器面板上2θ、θ數(shù)值隨測試的進行而變化。Save”。⑤點“OK”開加鎖的聲音；儀器內(nèi)⑥測試完成，儀器面板上“ShutterOpen”下顯示的“1”熄滅；儀器內(nèi)左側(cè)動臂X光管管座上黃燈熄滅；可以聽到儀器門開鎖的聲音；儀器內(nèi)兩動臂下落至起始位置；儀器面板上2θ、θ數(shù)值回到12.000和6.000。⑦測試完成，測試過程中如需中止，可以點工具欄的“STOP”按鈕。并對彈出的提示點“OK”。⑧對衍射譜圖進行分析，并且將所得譜圖與標準譜圖進行對照，找出所測試分析的樣品為何種物質(zhì)。將分析所得的譜圖輸出打印。⑨關(guān)閉儀器。關(guān)機操作：a、通過工作站軟件將高壓降至15kv，5mA。關(guān)閉高壓，將HT的鑰匙轉(zhuǎn)動90°。c、30s后按下STANDBY按鈕，關(guān)閉主機。d、關(guān)閉不間斷電源。e、關(guān)閉循環(huán)冷卻水機。f、關(guān)閉室內(nèi)空調(diào)，填寫儀器使用記錄表。斷開主機連接。b、12

貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析實驗四：龍腦的氣質(zhì)譜分析一、實驗儀器儀器名稱：島津GC-MS型號：GCMS-QP2010島津公司氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-QP2010Plus介紹氣質(zhì)聯(lián)用儀作為高端的檢測手段，擔負著化合物的定性和定量的工作，現(xiàn)已經(jīng)成為實驗室最重要的日常檢測工具。島津公司氣質(zhì)聯(lián)用儀GCMS-QP2010Plus性能如最重要的部分，直接影響儀器的靈敏度和可靠性，島津公司采用頂配置的TMP200/200型、總抽真空能力＞子泵系統(tǒng)作為儀器的標準配360L/sec差動排氣結(jié)構(gòu)的渦輪分置，用30米長的色譜柱進行測試，其靈敏度指標也高達S/N>185，高靈敏度使?jié)饪s處理等前處理簡化并提高了定量分析的可靠性。2．氣相色譜氣相色譜的流動向為惰性氣體，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。其結(jié)構(gòu)圖如上圖所示，氣相色譜是一個分析速度快和分。離效率高的分離分析方法，但是其定性能力較差3．離子源：離子源是質(zhì)譜的重要組成部分，離子源被污染直接影響數(shù)據(jù)的準確性和靈敏度，根據(jù)樣品條件，需要經(jīng)常清洗。島津公司離子源為前開式設(shè)計，比起安捷倫老式的側(cè)開式設(shè)計，可從儀器前面對離子源簡單拆裝，維護簡便，特別適用分析的于象RoHS、殘留農(nóng)藥分析等要求儀器抗污染性強的分析領(lǐng)域。另外，EI（電子轟擊電離源，儀器標配）、CI（正化學(xué)源，選配）、NCI（負化學(xué)源，選配）形式都采用2個燈絲方式，儀器可自動切換燈絲，連續(xù)獲得分析數(shù)據(jù)。4.質(zhì)量分析器：島津公司采用了全金屬鉬四級桿，并在主四極桿前面設(shè)計了可旋轉(zhuǎn)的預(yù)四極桿（島津?qū)＠?，大大提高了抗污染能力，并使質(zhì)量數(shù)范圍達到了m/z1.5到m/z1090的寬量程，掃描速度達到最大10，000amu/sec，能從容進行高速GCMS的數(shù)據(jù)采集。金屬鉬四極桿13貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析是較為經(jīng)典的四極桿,可得到經(jīng)典的質(zhì)譜圖,匹配度高。而且四根通透的四極桿，再加上預(yù)四極桿，可大大降低噪音和污染。在去除污染時，可清洗，可打磨，去污染效果好。質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子的質(zhì)荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開而得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。其結(jié)構(gòu)如圖所示：質(zhì)譜分析具有靈敏度高，定性能力強的特點，但是對進樣的要求很高，要求是進樣要純。5.在軟件設(shè)計方面，GCMSsolutionVer.2.5配備AutomaticAdjustmentofRetentionTime（保留時間調(diào)整能功，以下稱AART）能功，保留時間范圍內(nèi)多達24點校正，一次進樣不改變分析條件即可準確快捷完成保留時間的校準工作，大大減少了多成分同時分析時化合物表的校正時間，通過與GCMS-QP2010Plus組合使用，可進一步提高分析效率，對分析數(shù)據(jù)的準確性和操作的便捷性起到至關(guān)重要的作用。二、注射器10μL，一次進量（1-2）μL三、與液質(zhì)相比，都能定性及其定量，氣質(zhì)要求樣品能氣化且價錢昂貴，液質(zhì)能分離檢測自然界70%-80%的化合物。四、實驗原理：注射器進樣（1μL龍腦，排氣泡析器→檢測器→碎片離子峰等漸出→出峰記錄五、工作條件：）→離子源分離（將各基團分離）→質(zhì)量分項目TEMP要求60.060.0Inletpress(Kpa)Columnflow(mL/min)2.78SplitratioSplitmode20.0SPLITLESS250.0250.0HeInterface(℃)Ionsource(℃)載氣六、初次進樣，出兩尖峰原因：樣品濃度過高，其中雜質(zhì)峰干擾也隨之出峰。七、操作規(guī)程：1)檢查儀器狀態(tài)2)設(shè)置實驗方法：①點FimGC圖標，編輯色譜方法②點GCMS圖標，編輯質(zhì)譜方法③保存實驗方法14貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析3)輸入實驗信息4)選擇與采峰5)數(shù)據(jù)處理：①譜圖縮放②標明各色譜峰的掃描號（或保留時間）③差減質(zhì)譜圖④顯示目標化合物的質(zhì)量色譜圖和質(zhì)譜圖⑤質(zhì)譜圖檢索6)打印實驗五丙三醇紅外分析一、儀器簡介勢。實時的在測、診斷系統(tǒng)是優(yōu)越性能的可靠保證。TENSOR27是實驗室研究及常規(guī)應(yīng)用分析的得力工具。較同類儀器它有以下特點：①優(yōu)異的靈敏度和信噪比②極強的穩(wěn)定性③獨具特色的網(wǎng)絡(luò)化設(shè)計信噪比4000：1（p/p值）（測試條件：DLaTGS檢測器、4cm-1分辨率、一分鐘背景及樣品掃描時間、2100-220cm-1）。③波數(shù)精度：0.01cm-1/2000cm-1。④吸收精度：0.01%T。⑤干涉儀：ROCKSOLIDTM干涉儀。⑥檢測器：采用DigiTectTM專利技術(shù)。⑦A/D轉(zhuǎn)換：24位、高速DeltaSigmaTM型A/D轉(zhuǎn)換器。⑧檢測器、光源補償：數(shù)字補償。⑨快速傅里葉變換：繼承快速傅里葉變換，保證干涉儀每次掃描時得到一張光譜圖。15貴州師范大學(xué)2007級應(yīng)用化學(xué)中級儀器分析二、實驗原理：分子的每一運動狀態(tài)都具有一定能量，它們分別是：轉(zhuǎn)動能、電子的運動能、組成分子的原子振動能和平動能。當紅外輻射與物質(zhì)分子有選擇性地相互作用時，分子就吸收或發(fā)射一定頻率的紅外輻射。振動能級的吸收或發(fā)射對應(yīng)于中紅外、近紅外波段；轉(zhuǎn)動能級的吸收和發(fā)射在遠紅外波段；紅外光譜儀就是記錄這種吸收或發(fā)射電磁波的儀器，得到的是以等間隔波數(shù)為橫坐標、吸光度或透過度為縱坐標表示的譜圖即紅外光譜圖。不同物質(zhì)對紅外輻射的吸收不同，其紅外光譜圖也不相同；吸收光譜的譜帶強度服從朗伯－比爾定律，這些便是紅外光譜進行定性定量及物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的理論根據(jù)。發(fā)射光譜是以樣品為紅外輻射源，來測量樣品的紅外發(fā)射光譜。發(fā)射強度取決于發(fā)射溫度和物質(zhì)結(jié)構(gòu)。物質(zhì)的發(fā)射譜帶同樣也是吸收譜帶。利用物質(zhì)吸收或發(fā)射紅外光譜原理，可以對物質(zhì)進行定性定量及結(jié)構(gòu)分析。三、儀器組成從紅外光源發(fā)出的紅外光，經(jīng)邁克爾遜干涉儀干涉調(diào)頻后入射至樣品，透過(或反射)后到達檢測器，透過光包含了樣品對每一頻率的吸收信息，將檢理，結(jié)果以紅外光譜圖的形式輸出，并由計算機通過接口臺)實施控制。主要包括以下幾個部分：光源室、干涉儀、樣品室、檢測器檢測到的光強(干涉圖)信號輸入計算機進行傅里葉變換處對儀器(光學(xué)測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中檢測器主要有熱釋電型檢測器、光電導(dǎo)型和光伏型、電阻式檢測器、光聲檢測器幾種。四、實驗流程