水樣CODBOD氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

本文格式為Word版，下載可任意編輯——水樣CODBOD氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

試驗(yàn)一水體初級(jí)生產(chǎn)力的BOD測(cè)定

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解研究水生生態(tài)系統(tǒng)初級(jí)生產(chǎn)力的重要意義和方法

2、把握黑白瓶測(cè)氧法測(cè)定水生生態(tài)系統(tǒng)初級(jí)生產(chǎn)力的方法及其基本原理。

3、學(xué)習(xí)利用水生生態(tài)系統(tǒng)初級(jí)生產(chǎn)力評(píng)價(jià)水體生產(chǎn)性能或生態(tài)環(huán)境質(zhì)量。

二、試驗(yàn)原理

初級(jí)生產(chǎn)力是自養(yǎng)生物在單位時(shí)間、單位空間內(nèi)合成有機(jī)物質(zhì)或固定能量的數(shù)量，是生態(tài)系統(tǒng)生物生產(chǎn)力的重要基礎(chǔ)和生態(tài)系統(tǒng)最基本、最重要的功能之一。

在大量水生生態(tài)系統(tǒng)中，浮游植物是水體自養(yǎng)生物的主要組成部分，其初級(jí)生產(chǎn)過(guò)程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化學(xué)循環(huán)和水生生態(tài)系統(tǒng)的能量流、物質(zhì)流的基礎(chǔ)，影響到水體生物資源量的變動(dòng)及生態(tài)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和功能。因此，研究浮游植物的初級(jí)生產(chǎn)力，對(duì)于評(píng)價(jià)水體生產(chǎn)性能、營(yíng)養(yǎng)水平和能流與物質(zhì)轉(zhuǎn)化效率、制定漁業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略、合理開(kāi)發(fā)水體生物資源、進(jìn)行水體環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)及生物資源保護(hù)等方面均有重要的理論和實(shí)踐意義。

目前常用的測(cè)定浮游植物初級(jí)生產(chǎn)力的方法有黑白瓶測(cè)氧法、葉綠素法、同位素法、營(yíng)養(yǎng)鹽類平衡法等。

黑白瓶測(cè)氧法：通過(guò)測(cè)定水中溶解氧的變化，間接計(jì)算有機(jī)物的生產(chǎn)量，是黑白瓶法的基本原理。黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶則可充分透光。當(dāng)將裝有浮游生物樣品的密封的黑、白瓶同時(shí)懸掛于水中特定深度曝光時(shí)，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能進(jìn)行呼吸作用，瓶中的溶解氧將會(huì)減少，與此同時(shí)，白瓶中的浮游植物在光照條件下，光合作用與呼吸作用同時(shí)進(jìn)行，瓶中的溶氧量一般會(huì)明顯增加。假定光照條件下與黑暗條件下的呼吸強(qiáng)度相等，就可以根據(jù)掛瓶曝光期間內(nèi)黑、白瓶中的溶解氧變化計(jì)算出光合作用與呼吸作用的強(qiáng)度。根據(jù)光合作用方程式：

2817.72KJ

6CO2+12H2OC6H12O6+6O2+6H2O

葉綠素

氧生成量與有機(jī)質(zhì)生成量之間存在一定的當(dāng)量關(guān)系，因此可計(jì)算出浮游植物有機(jī)物質(zhì)生產(chǎn)量。需要指出的是，在11℃~12℃之間，細(xì)菌耗氧量往往可達(dá)到總呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶測(cè)氧法的計(jì)算結(jié)果往往低估了植物的生成量。

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

三、儀器、試劑和用具

1、150~200ml無(wú)色透明的細(xì)口試劑瓶（以保證取樣時(shí)將氣泡置于試劑瓶肩膀上，不能跑漏）；便攜式溶解氧測(cè)量?jī)x。

2、黑色塑料布(袋)：制作黑瓶用。

3、長(zhǎng)棍、繩子：將瓶子栓在長(zhǎng)棍上沉入水中。

4、標(biāo)簽或標(biāo)簽筆：標(biāo)記黑白瓶、初瓶。

5、采水器：漏斗、燒杯

四、試驗(yàn)步驟

1、水樣采集：

水樣采集一般應(yīng)安排在晴天的上午進(jìn)行。一般淺水湖泊（水深≤3m）可按0m、0.5m、1m、2m、3m分層采樣(本試驗(yàn)采樣深度為:0m、0.5m)。每個(gè)采水深度至少需要一組黑白瓶，包括3個(gè)白瓶(LB瓶)、3個(gè)黑瓶(DB瓶)和1個(gè)原初瓶瓶(IB瓶，供測(cè)定初始溶氧量)，將瓶編號(hào)。

分別用采水器在上述設(shè)定水層采集水樣，注入相應(yīng)編號(hào)的黑白瓶中，注意將采水器導(dǎo)管插至瓶底，罐滿瓶并溢出2~3倍水，以排出瓶中原有空氣，保證黑白瓶中溶氧與采水器中溶氧完全一致。然后擰緊磨口瓶塞。采水時(shí)間應(yīng)力求相近，以便于分析比較。

罐瓶完畢后，馬上測(cè)定原初瓶中的溶氧，記錄在表格中。

2、掛瓶曝光

將各組黑、白瓶用瓶架懸掛于原采水層進(jìn)行曝光培養(yǎng)，曝光時(shí)間可依據(jù)研究目的不同而異。如，若測(cè)定日初級(jí)生產(chǎn)力，一般曝光為24小時(shí)，若研究初級(jí)生產(chǎn)力與光強(qiáng)的關(guān)系，則可第2~4小時(shí)測(cè)定一次。

3、溶氧測(cè)定（溶解氧測(cè)定儀）

曝光終止取出黑白瓶后，馬上測(cè)定各瓶中的溶氧。記錄在表格中。

4、數(shù)據(jù)分析

日生成量的計(jì)算：R=IB–DB

PN=LB–IB

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

PG=LB-DB

式中：R：日呼吸量；PN：日凈生產(chǎn)量；PG：日總生成量；

IB：原初瓶溶氧量；LB：白瓶溶氧量；DB：黑瓶溶氧量。單位：mg（O2）/Ld

呼吸量=初瓶溶解氧-黑瓶溶解氧

凈生產(chǎn)量=白瓶溶解氧-初瓶溶解氧

總生產(chǎn)量=白瓶溶解氧-黑瓶溶解氧

五、試驗(yàn)報(bào)告

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)調(diào)查點(diǎn)水體的生產(chǎn)性能或生態(tài)環(huán)境進(jìn)行初步評(píng)價(jià)。

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

試驗(yàn)二化學(xué)需氧量的測(cè)定

(一)試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?/p>

（1）把握容量法（重鉻酸鉀法）測(cè)定化學(xué)需氧量的原理和技術(shù)，熟悉其原理和操作方法。

（2）復(fù)習(xí)有機(jī)污染物綜合指標(biāo)的含義和測(cè)定方法。

(二)重鉻酸鉀法原理

在強(qiáng)酸溶液中，確鑿參與過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，微波消解，將水樣中的還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。

（三）儀器

1、微波消解COD測(cè)定儀（主機(jī)）

2、Teflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶

3、5mL、15mL和10mL移液管

4、25mL玻璃自動(dòng)滴定管

5、250mL錐形瓶

（四）試劑

烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

2.試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C

12H8N

2

H

2

O）、0.695g硫酸亞

鐵（FeSO

47H

2

O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。

亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢參與20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法：確鑿吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢參與30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，參與3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）。

4.硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中參與5g硫酸銀。放置1—2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。

5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。

（五）測(cè)定步驟

本儀器采用智能化的集成控制系統(tǒng)，使用密封消解罐來(lái)消解樣品，請(qǐng)將“方法選擇〞撥至“0〞處。使用非密封微回流消解瓶來(lái)消解樣品，應(yīng)將“方法選擇〞撥至“1〞處。本儀器一般可同時(shí)消解3~9個(gè)樣品，您可根據(jù)爐腔內(nèi)樣品的數(shù)目，將“樣品數(shù)目〞撥至相對(duì)應(yīng)的位置。再將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥至“15〞(密封法)或“30〞（回流法，易消解的樣品可選“25〞或“20〞）處，儀器會(huì)自動(dòng)地完成整個(gè)消解過(guò)程。

1、密封消解法

用移液管吸取10.00毫升水樣（或少許，但必需用蒸餾水稀釋至10毫升）

參與消解罐中，分別參與5.00毫升重鉻酸鉀消解液和10毫升Ag

2SO

4

-H

2

SO

4

催化

劑，旋緊湊封蓋，使消解罐密封良好，搖勻，

將罐按下圖所示方式均勻放入爐腔內(nèi)。其測(cè)定范圍為：10～800mg/L(CODcr)。

采用密封消解法同時(shí)

消解5個(gè)樣品

①將“方法選擇〞撥至“0〞位置。

②將“樣品數(shù)目〞撥至“5〞位置。

③將時(shí)間選擇（Time）旋鈕撥至

“15〞位置即可。

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

2、滴定法測(cè)定COD結(jié)果：

消解終止后的消解罐，由于內(nèi)部反應(yīng)液溫度較高，應(yīng)置冷或水冷卻后，才能開(kāi)啟。當(dāng)開(kāi)啟密封消解罐時(shí)，須將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到250mL錐形瓶中，用蒸餾水沖洗消解罐帽2-3次，沖洗液并入錐形瓶中，控制體積約60mL。當(dāng)使用非密封微回流消解瓶消解樣品時(shí)，消解終止后只須用蒸餾水直接沖洗塞子或瓶壁,并將體積控制在約70mL。最終，參與2滴試亞鐵靈指示劑，用盛有硫酸亞鐵銨的滴定管來(lái)滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

（六）計(jì)算

(V0—V1)C81000

COD

Cr(O

2

,mg/L)=——————

V

試驗(yàn)三總氮的測(cè)定方法

（1）、原理

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

當(dāng)樣品與濃硫酸和硫酸鉀的混合物（沸點(diǎn)315~370℃）在催化劑硫酸銅或硫酸汞存在時(shí)，一起加熱，其中的有機(jī)氮氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。然后參與NaOH溶液使之成堿性，蒸餾使氨釋放出來(lái)并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸銨。

此法測(cè)得的總氮包括了有機(jī)氮和原來(lái)即以氨態(tài)存在的氮，但不包括硝酸鹽或亞硝酸鹽形式存在的氮，有機(jī)氮中的某些化合物如含氮的雜環(huán)化合物、吡啶、疊氮化合物、偶氮化合物、硝基和亞硝基化合物等也未包括在內(nèi)。以此法測(cè)定的總氮稱之為凱氏（Kjeldagl）氮，即TKN。測(cè)定同一水樣中氨態(tài)氮含量后，總凱氏氮和氨態(tài)氮的差值即為有機(jī)氮。

（2）、藥品與儀器

①、濃硫酸，密度1.84g/cm3；

②、50%NａOH溶液；

③、10%CｕSO4溶液；

④、4%硼酸溶液；

⑤、無(wú)水硫酸鉀或無(wú)水硫酸鈉；

⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取分析純濃硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸鎦水中，得到約0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸鈉標(biāo)定。然后從中吸取200ml，用蒸鎦水稀釋至1000ml備用。

⑦、混合指示劑：取0.05g甲基紅和0.10g溴甲酚綠溶于100ml乙醇中；

⑧、1%酚酞的乙醇溶液；

⑨、4%Na2S。9H2O溶液；

⑩、蒸鎦水：將普通蒸鎦水酸化后參與KMnO4進(jìn)行蒸鎦，并重復(fù)蒸鎦一次，以使其中不含有任何銨鹽或氨。本試驗(yàn)所用蒸鎦水均應(yīng)經(jīng)過(guò)這樣的處理；

⑩、浮石：在蒸鎦水中煮沸后枯燥備用；

⑩、600瓦可調(diào)溫電爐兩臺(tái)；

⑩、凱氏燒瓶及凱氏蒸鎦裝置

（3）、操作步驟

操作可分為消化、蒸鎦和滴定三個(gè)步驟。

①消化：

確鑿量取一定體積（以含氮0.5~10mg為宜）的廢水水樣置于凱氏燒瓶，參與10ml濃硫酸、5克硫酸鉀或硫酸鈉、1ml硫酸銅溶液，并放入幾塊沸石，將凱氏燒瓶以45度的角度固定于通風(fēng)櫥內(nèi)加熱煮沸，燒瓶?jī)?nèi)將產(chǎn)生白煙。繼續(xù)煮沸，燒瓶

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

中顏色逐漸變黑，直至溶液完全透明無(wú)色或淺綠色。再繼續(xù)煮沸20分鐘。

②蒸鎦：

將凱氏燒瓶冷卻，以約150ml蒸鎦水沖洗燒瓶壁，參與2.5ml硫化鈉溶液和3~5滴酚酞，然后緩慢沿壁參與50mlNaOH溶液盡量使其不與燒瓶?jī)?nèi)液體混合。立刻將燒瓶按圖所示安裝到蒸鎦裝置上去（事先安裝好含50ml硼酸的吸收瓶），防備轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶使燒瓶?jī)?nèi)的兩層液體混合并開(kāi)始加熱。煮沸20~30分鐘或在不使用蒸氣發(fā)生器時(shí)蒸發(fā)至燒瓶?jī)?nèi)液體體積減少至原體積約約1/3時(shí)，中止蒸鎦。

③滴定：

卸下吸收瓶，參與幾滴混合指示劑，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液變?yōu)樽仙?/p>

④空白試驗(yàn)：

用同樣體積蒸鎦水代替廢水水樣，按上述步驟作空白試驗(yàn)。

（4）、計(jì)算

總氮＝（V1－V0）*C*14000/V(mmol/L)

V1￣￣滴定樣品消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，ml；

V0￣￣滴定空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，ml；

C￣￣硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的確鑿濃度，mol/L；

14000￣￣每摩爾氮的質(zhì)量（毫克）數(shù)；

V￣￣樣品水樣的取樣體積，ml。

試驗(yàn)四總磷的測(cè)試方法

總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果，以每升水樣含磷毫克

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

數(shù)計(jì)量。

水中總磷和磷酸鹽，常用釩酸銨（亦稱釩黃法）和鉬酸銨（亦稱鉬藍(lán)法）來(lái)測(cè)定。釩黃法比較簡(jiǎn)便快速，但靈敏度低；鉬藍(lán)法靈敏度高，但有機(jī)物嚴(yán)重污染的水樣有干擾，要消化作總磷的測(cè)定。

一、原理

水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機(jī)物。應(yīng)先消化使含磷有機(jī)物轉(zhuǎn)化成可溶的磷酸鹽，消化也會(huì)使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽。

有機(jī)含磷物質(zhì)類型不同，轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)磷酸鹽的難易程度也不一致，故采用的消化方法也不一致。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業(yè)廢水及生活污水，特別是養(yǎng)殖用水，一般可用濃硫酸消化。

消化后水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強(qiáng)酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：

PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO412MoO3+12H2O

磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍(lán)色化合物，叫“鉬藍(lán)〞：

(NH4)3PO412MoO3+SnCl2+H+→(MoO24MoO3)2H3PO4(鉬藍(lán)大致成分）

鉬酸銨濃度（最好為0.05%）過(guò)高、溶液酸度又太低時(shí)，則過(guò)量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍(lán)〞。反之，溶液酸度過(guò)高、鉬酸銨濃度過(guò)低時(shí)，則磷鉬酸銨還原的藍(lán)色就會(huì)大大降低。

氯化亞錫不能用量過(guò)多，否則“鉬藍(lán)〞會(huì)進(jìn)一步還原，使溶液呈淺綠色，阻礙測(cè)定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。

顯色速度和顏色強(qiáng)度與溶液的溫度有關(guān)，溫度每升高1℃顏色強(qiáng)度約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過(guò)2℃。顯色溫度最好在20-30℃范圍內(nèi)。

本方法在1厘米比色杯中，最低檢出濃度為0.2毫克磷/升。

二、試劑

1、鉬酸銨試劑稱取25克分析純鉬酸銨（NH4)6Mo7O244H2O溶于175毫升純水中；另將280毫升分析純濃硫酸漸漸地參與400毫升純水中；待冷卻后，將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，再用純水稀釋到一升。

2、氯化亞錫試劑稱取2.5克新鮮的氯化亞錫（SnCl22H2O），溶于100毫升甘油中，在溫水浴上加熱，并用玻棒攪拌，加速其溶解，均勻混合，貯存于有色玻璃

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

瓶中，可長(zhǎng)期使用。

3、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取在110-130℃烘干一小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)0.8790克溶于純水中，全部轉(zhuǎn)入1000毫升容量瓶，并用純水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標(biāo)準(zhǔn)使用液，此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。

4、濃硫酸化學(xué)純。

5、濃氫氧化銨化學(xué)純。

6、石蕊試紙

三、測(cè)定步驟

1、吸取10毫升水樣（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升開(kāi)氏燒瓶中，加濃硫酸3毫升及數(shù)粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）。

2、冷卻后，先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，以石蕊試紙作指示，漸漸地參與濃氨水中和消化液至中性（約8-10毫升）。

3、交消化后的中性水樣，轉(zhuǎn)入50毫升比色管，并用少量純水沖洗開(kāi)氏燒瓶數(shù)次，合并洗液于比色管內(nèi)，用純水稀釋至刻度。

4、取5個(gè)50毫升開(kāi)氏燒瓶，按下表分別參與T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液（V標(biāo)），按水樣消化與中和方法同樣處理（標(biāo)準(zhǔn)溶液消化至透明時(shí)間，只要幾分鐘就行了）。

管號(hào)123456

V標(biāo)（毫升）0.002.505.007.5010.0水樣

CS（毫克/升）0.000.2000.4000.6000.800

表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度，第6支管裝處理后的澄清水樣。

5、在上述各管中各參與2毫升鉬酸銨試劑，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻。

6、待10-15分鐘顯色完成后，半小時(shí)內(nèi)用分光光度計(jì)以690毫微米波長(zhǎng)，或用光電比色計(jì)以黃色或紅色濾光片測(cè)量其吸光度或進(jìn)行目視綜合比色測(cè)定。

四、計(jì)算

目視比色時(shí)：總磷（毫克P/升）=VS/Vx*CS*f

式中：VS、CS為等色時(shí)標(biāo)準(zhǔn)管的體積（毫升）及濃度（毫克P/升）；

Vx為等色時(shí)水樣管的體積（毫升）；

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

f為水樣的體積校正因數(shù)。

光電或分光測(cè)定時(shí)：總磷（毫克P/升）=C*f

式中：C為標(biāo)準(zhǔn)曲線上與顯色水樣吸光度相當(dāng)?shù)臐舛龋ê量薖/升）；

f為水樣的體積校正因數(shù)

五、本卷須知

1、本測(cè)定基本上參照“水質(zhì)分析法〞中240頁(yè)的總磷測(cè)定編寫的。

2、色階范圍是為了在儀器上獲得較適合的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。若以含磷量高的污水為樣品，則可將消化樣品定容，并取其定容后部分水樣來(lái)測(cè)定。

3、標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品一樣應(yīng)當(dāng)消化，據(jù)我們幾次對(duì)比試驗(yàn)來(lái)看，消化與不消化的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果不相符合。

4、本測(cè)定樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的消化，因時(shí)間短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用試管夾夾住開(kāi)氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱，沸騰后在熱源上下不斷移動(dòng)和輕輕搖動(dòng)，以防止瀑沸，這樣可免除定容時(shí)不防備將玻璃珠倒入比色管或容量瓶?jī)?nèi)的麻煩。

5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗，這樣既可降低中和時(shí)反應(yīng)的猛烈程度，也可減少調(diào)試中性的樣品的損失。

用濃氨水中和時(shí)，要漸漸滴加，特別氣溫高時(shí)要在水中冷卻下進(jìn)行。

6、玻璃器皿包括采樣瓶應(yīng)酸洗滌，不應(yīng)用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。

7、單測(cè)總磷的水樣一般不加防腐劑，吸取水樣時(shí)，應(yīng)將水樣混合后吸取。

試驗(yàn)五六價(jià)鉻的測(cè)定

（一）原理

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。假使測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)，再用本法測(cè)定。

（二）試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?/p>

（1）握用分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的原理和方法；熟練應(yīng)用分光光度計(jì)。

（2）預(yù)習(xí)其次章第六節(jié)中測(cè)定鉻的各種方法比較其優(yōu)缺點(diǎn)。

（三）六價(jià)鉻的測(cè)定

(一)儀器

（1）分光光度計(jì)比色皿（1cm、3cm）

（2）50mL具塞比色管移液管容量瓶等

(二)試劑

（1）酮

（2）（1+1）硫酸

（3）（1+1）磷酸

（4）氫氧化鋅共沉淀劑

（5）0.4%m/V高錳酸鉀溶液

（6）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液

（7）鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液

（8）20%m/V尿素溶液

（9）2%m/V亞硝酸鈉溶液

（10）二苯碳酰二肼溶液

（11）0.2%m/V氫氧化鈉溶液

（三）測(cè)定步驟

（1）水樣預(yù)處理

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9只50ML的比色管，依次參與0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ML鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加1+1硫酸0.5ML和1+1磷酸0.5ML搖勻。參與2ML顯色劑溶液，搖勻。5-10分鐘后，于540nm波優(yōu)點(diǎn)，用1cm或3cm比色皿，用水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）水樣的測(cè)定：取適量無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ML比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，以下步驟同前。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查六價(jià)鉻含量。

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

（四）計(jì)算

Cr6+（mg/L）=M/V

M—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+的量，

V—水樣的體積

試驗(yàn)六氨氮的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

把握納氏試劑光度法測(cè)定水中氨氮的原理和方法。

二、試驗(yàn)原理

氨氮的測(cè)定方法，尋常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾狀況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法尋常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，可采用蒸餾-酸滴定法。本次試驗(yàn)采用納氏試劑比色法進(jìn)行氨氮的測(cè)定

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，尋?？稍诓ㄩL(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。

本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

三、儀器及試劑

1.儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。

分光光度計(jì)。

pH計(jì)。

2.試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。

（1）無(wú)氨水?？蛇x用以下方法之一進(jìn)行制備：

蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

離子交換法：使蒸餾水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱。

（2）1mol/L鹽酸溶液。

（3）1mol/L氫氧化納溶液。

（4）輕質(zhì)氧化鎂（MgD）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

（5）0.05％溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0—7.6）。

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

（6）防沫劑：如石蠟碎片。

（7）吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

（8）納氏試劑?？蛇x擇以下方法之一制備：

稱取20g碘化鉀溶于約25mL水中，邊攪拌邊分次少量參與二氧化汞（HgCl2）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，中止滴加氯化汞溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（9）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

（10）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃枯燥過(guò)的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（11）銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測(cè)定步驟

1.水樣預(yù)處理

取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過(guò)2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)理至pH7左右。參與0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，馬上連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí)，中止蒸餾。定容至250mL。

采用酸滴定法或納氏比色法時(shí)，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚(yáng)酸-

次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

水樣COD.BOD.氨氮等指標(biāo)的測(cè)定方法匯總

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL

比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。

由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.水樣的測(cè)定

分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，參與50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。

4.空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空