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本文格式為Word版，下載可任意編輯——液氯排氯中三氯化氮的測定液氯排氯中三氯化氮的測定

一．原理：

利用亞硫酸鈉與三氯化氮的氧化還原反應(yīng)；反應(yīng)中，三氯化氮被還原成為銨

離子（NH4+）而溶入水，再在堿性介質(zhì)中蒸出氨（NH3），用標(biāo)準(zhǔn)酸吸收后以堿回滴。

其主要反應(yīng)：

3Na2SO3＋3H2O＋NCl3＝3Na2SO4＋3HCl＋NH4ClNH4Cl＋NaOH＝NaCl＋NH3↑＋H2O

二．儀器：

蒸餾裝置或以下儀器組裝；1．500ml雙口或三口圓底燒瓶；3．250ml三角燒瓶2只；5．球形冷凝器；7．分液漏斗。

2．齒形分開柱；4．具塞漏斗；

6．甘油?。ɑ螂娂訜岚?；

三．試劑：

1．30％NaOH溶液；

2．飽和亞硫酸鈉溶液；

3．0．05MH2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液；5．0．1％甲基橙指示劑。

4．0．1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液；

四。分析步驟：

取液氯排污樣品，在液氯全部揮發(fā)溫度達(dá)到常溫后，用移液管取殘液25ml

置于250ml三角瓶中，參與50ML飽和Na2SO3溶液充分搖動一小時后，在分液漏斗中將油狀物與水層分開，并將油狀物每次用10ML蒸餾水洗滌5次，將洗滌水與分層水集中，并通過具塞漏斗參與到三口蒸餾瓶中，檢查分餾裝置不能漏氣，

同時參與濃度為30％的NaOH溶液50ml，使用甘油浴或電加熱包加熱通過齒形分餾器進(jìn)行NH3精餾分開，分開的NH3經(jīng)球形冷凝器冷卻后進(jìn)入，已預(yù)先盛放于250ml三角瓶中的0．05M濃度的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml吸收后，用0．1M濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定，到微紅色為終點(diǎn)?；蜻M(jìn)行比色分析。

（0．05M×25-0．1M×V）×120．35

1000

計算：NCl3g/l＝

25式中：1．0．05M：硫酸毫克分子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；2．25：硫酸毫克分子標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收液體積；

3．0．1M：用于滴定的氫氧化鈉毫克分子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；4．分母25：液氯排污殘液，取樣體積；

5．120．35

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