溶解熱試驗步驟

本文格式為Word版，下載可任意編輯——溶解熱試驗步驟溶解熱的測定

1.把握量熱裝置的基本組合及電熱補償法測定熱效應(yīng)的基本原理。2.用電熱補償法測定KNO3在不同濃度水溶液中的積分溶解熱。

3.用作圖法求KNO3在水中的微分沖淡熱、積分沖淡熱和微分溶解熱。

1.在熱化學(xué)中，關(guān)于溶解過程的熱效應(yīng),有以下幾個基本概念。溶解熱在恒溫恒壓下，n2摩爾溶質(zhì)溶于n1摩爾溶劑(或溶于某濃度溶液)中產(chǎn)生的熱效應(yīng)，用Q表示，溶解熱可分為積分(或稱變濃)溶解熱和微分(或稱定濃)溶解熱。

積分溶解熱在恒溫恒壓下，一摩爾溶質(zhì)溶于n0摩爾溶劑中產(chǎn)生的熱效應(yīng)，用QS表示。微分溶解熱在恒溫恒壓下，一摩爾溶質(zhì)溶于某一確定濃度的無限量的溶液中產(chǎn)生的熱?Q?Q?效應(yīng)，以?表示，簡寫為??????n???n?2?T,p,n1?2?。

???n1沖淡熱在恒溫恒壓下，一摩爾溶劑加到某濃度的溶液中使之沖淡所產(chǎn)生的熱效應(yīng)。沖淡熱也可分為積分(或變濃)沖淡熱和微分(或定濃)沖淡熱兩種。

積分沖淡熱在恒溫恒壓下，把原含一摩爾溶質(zhì)及n01摩爾溶劑的溶液沖淡到含溶劑為n02時的熱效應(yīng)，亦即為某兩濃度溶液的積分溶解熱之差，以Qd表示。

微分沖淡熱在恒溫恒壓下，一摩爾溶劑參與某一確定濃度的無限量的溶液中產(chǎn)生的熱?Q??Q效應(yīng)，以?表示，簡寫為??????n???n?2?T,p,n?22?。

???n22.積分溶解熱(Qs)可由試驗直接測定，其它三種熱效應(yīng)則通過Qs—n0曲線求得。

設(shè)純?nèi)軇┖图內(nèi)苜|(zhì)的摩爾焓分別為Hm(1)和Hm(2)，當(dāng)溶質(zhì)溶解于溶劑變成溶液后，在溶液中溶劑和溶質(zhì)的偏摩爾焓分別為H1，m和H2，m，對于由n1摩爾溶劑和n2摩爾溶質(zhì)組成的體系，在溶解前體系總焓為H。

H＝n1Hm(1)＋n2Hm(2)(1)

設(shè)溶液的焓為H′，

H′＝n1H1，m＋n2H2，m(2)

因此溶解過程熱效應(yīng)Q為

Q＝ΔmixH＝H′－H＝n1[H1，m－Hm(1)]＋n2[H2，m－Hm(2)]＝n1ΔmixHm(1)＋n2ΔmixHm(2)式中，ΔmixHm(1)為微分沖淡熱，ΔmixHm(2)為微分溶解熱。根據(jù)上述定義，積分溶解熱QS為

QS＝Q＝?mixH＝ΔmixHm(2)＋1ΔmixHm(1)＝ΔmixHm(2)＋n0ΔmixHm(1)(4)

n2n2n2在恒壓條件下，Q=ΔmixH，對Q進行全微分

????dQ???Q?dn1???Q?dn2(5)

??n???n??1?n2?2?n1n上式在比值

n1恒定下積分，得n2??Q???Q??Q??n???n?1???n??n2?1?n2?2?n1全式以n2除之

Q??Q?n1??Q????n???n2??n?1?n22??n2(6)

???(7)?n1因Q?Qsn1?n0

n2n2Q＝n2QSn1＝n2n0(8)

???n2Qs????Qs?Q?則??????????n?????1?n2??n2n0?n2??n0將(8)、(9)代入(7)得:

??Qs??Q???Qs???n0???n??2?n1??n0????n2(9)

?(10)???n2對比(3)與(6)或(4)與(10)式，

?Q?或ΔH(1)＝??Qs?ΔmixHm(1)＝????mixm??n?????n?1?n2?0?n2ΔmixHm(2)＝????Q?????n2?n1以Qs對n0作圖，可得圖2-2-1的曲線。在圖2-2-1中，AF與BG分別為將一摩爾溶質(zhì)溶于n01和n02摩爾溶劑時的積分溶解熱Qs，BE表示在含有一摩爾溶質(zhì)的溶液中參與溶劑，使溶劑量由n01摩爾增加到n02摩爾過程的積分沖淡熱Qd。

Qd＝(Qs)n02－(Qs)n01＝BG－EG(11)圖2-2-1中曲線A點的切線斜率等于該濃度溶液的微分沖淡熱。

圖2-2-1QS—n0關(guān)系圖

?ΔmixHm(1)＝??Qs??n?0切線在縱軸上的截距等于該濃度的微分溶解熱。

ΔmixHm(2)＝???AD

????n2CD??Qs??Q????n2Qs??????Q?ns0??????n2?n1??n2?n1??n0??Q???＝OC?n?2?n1????n2即ΔmixHm(2)＝??由圖2-2-1可見，欲求溶解過程的各種熱效應(yīng)，首先要測定各種濃度下的積分溶解熱，

然后作圖計算。

溶解熱試驗裝置：WLS數(shù)字恒流電源、SWC-IID縝密數(shù)字溫度溫差儀、SWC-RJ溶解熱試驗裝置(包括杜瓦瓶、攪拌磁子、熱電耦、漏斗)、計算機1臺，臺稱1臺、分析天平1臺、枯燥器、量筒、稱量瓶、研缽。

圖2-2-2試驗裝置圖

KNO3(AR)(研細(xì)，在110℃烘干，保存于枯燥器中)。

1.將8個稱量瓶編號，在分析天平上稱量，依次參與枯燥好并在研缽中研細(xì)的KNO3，其重量分別為2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g，（再用分析天平稱出稱量瓶與樣品的總質(zhì)量，稱量后將稱量瓶放入枯燥器待用。

2.在臺稱上用杜瓦瓶直接稱取216g蒸餾水，按圖2-2-2裝好裝置，連好線路(杜瓦瓶用前需枯燥)。

3.經(jīng)教師檢查無誤后接通電源，調(diào)理WLS數(shù)字恒流電源，使加熱器功率約為2.5W(一般狀況下調(diào)理V=4.2~4.5)，保持電流穩(wěn)定，開動攪拌器進行攪拌，當(dāng)水溫漸漸上升到比室溫水高出0.5℃時，將杜瓦瓶的加料口開啟，迅速參與1樣品，然后用塞子堵住加樣口；同時按SWC-IID縝密數(shù)字溫度溫差儀上的“采零“和“鎖定〞鍵，同時點擊軟件上的“開始計時〞。記錄電壓和電流值，在試驗過程中要一直攪拌液體，參與KNO3后，溫度會很快下降，然后再漸漸上升，待上升至起始溫度時，并馬上參與其次份樣品，按上述步驟繼續(xù)測定，直至八份樣品全部加完為止。

4.測定完畢后，切斷電源，開啟杜瓦瓶，檢查KNO3是否溶完，如未全溶，則必需重作；溶解完全，可將溶液倒入回收瓶中，把量熱器等器皿洗凈放回原處。

5.用分析天平稱量已倒出KNO3樣品的空稱量瓶，求出各次參與KNO3的確鑿重量。

1.試驗過程中要求I、V值恒定，故應(yīng)隨時注意調(diào)理。2.試驗過程中切勿把秒表按停讀數(shù)，直到最終方可停表。

3.固體KNO3易吸水，故稱量和加樣動作應(yīng)迅速。為確保KNO3迅速、完全溶解，在試驗前務(wù)必研磨成粉狀，并在110℃烘干。

4.整個測量過程要盡可能保持絕熱，減少熱損失。因量熱器絕熱性能與蓋上各孔隙密封程度有關(guān)，試驗過程中要注意蓋嚴(yán)。

1.根據(jù)溶劑的重量和參與溶質(zhì)的重量，求算溶液的濃度，以n0表示

n0?nH2OnKNO3?200.0W累1122??18.02101.1W累2.按Q=IUt公式計算各次溶解過程的熱效應(yīng)。

3.按每次累積的濃度和累積的熱量，求各濃度下溶液的n0和Qs。

4.將以上數(shù)據(jù)列表并作Qs—n0圖，并從圖中求出n0=80，100，200，300和400處的積分溶解熱和微分沖淡熱，以及n0從80→100，100→200，200→300，300→400的積分沖淡熱。

1．比較強酸(HCl)與強堿(NaOH)中和反應(yīng)的試驗和溶解熱測定試驗有何不同？2.影響本試驗結(jié)果的因素有哪些？

試驗的詳細(xì)步驟：

1.開啟恒流電源開關(guān)預(yù)熱15min。

2.用稱量瓶分別確切稱取2.5g、1.5g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、4.0g和4.5g的KNO3。

質(zhì)量(g)稱量瓶與樣品容量瓶的總質(zhì)量(m1)編號12345678稱量瓶與殘留樣品的質(zhì)量(m2)試驗實際用的樣品質(zhì)量(m)該表記錄說明：以編號為1的稱量瓶說明。該稱量瓶要求稱量2.5g的KNO3，由于KNO3極易吸潮部分粘在瓶壁上不能參與反應(yīng)，為了得到試驗實際使用的KNO3的量，我們先用稱量紙在分析天平上稱2.5g的KNO3，將稱好的樣品倒入編號為1的稱量瓶中，再稱稱量瓶與樣品的總質(zhì)量(m1)進行試驗，試驗后，再次稱出稱量瓶與殘留樣品的質(zhì)量(m2)，然后計算出試驗用的樣品質(zhì)量(m)：m=m2-m1。試驗用的樣品質(zhì)量(m)，在試驗中要填到軟件中。

3.在我的電腦d盤，溶解熱，中各班文件夾建立以自己名字命名的文件夾。4.量取250ml的蒸餾水于杜瓦瓶中，放入攪拌磁子，插入熱電耦(注意，熱電耦不要碰見下壁，稍微超過加熱棒一點)。

5.經(jīng)教師檢查無誤后接通電源，調(diào)理穩(wěn)壓電源，使加熱器功率約為2.5W（通過粗調(diào)和細(xì)調(diào)將數(shù)字恒流電源上的電壓*電流=2.5W，要在試驗本上記錄，后續(xù)步驟中將會反復(fù)用到），保持電流穩(wěn)定，開動攪拌器進行攪拌，待縝密數(shù)字溫度溫差儀上的溫度讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄該溫度。將數(shù)字恒流電源上的兩個夾子夾到杜瓦瓶的電極上，此時縝密數(shù)字溫度溫差儀上的溫度讀數(shù)開始上升，當(dāng)水溫漸漸上升到比室溫水高出0.5℃時，讀取并記錄該溫度。

注意：可以在等待加熱的過程中，開啟溶解熱軟件，出現(xiàn)下面的界

面，填寫下面紅框和綠框中數(shù)據(jù)，在第一組下面輸入稱量的一份品的質(zhì)量(見下面紅色方框)，并在綠色方框內(nèi)輸入樣品分子量，水的質(zhì)量，電壓和電流值(電壓電流值從數(shù)字恒流電源上讀)。

6.當(dāng)水溫漸漸上升到比室溫水高出0.5℃時讀取確鑿溫度，中止加熱(將紅黑夾子中的一個斷開即可)。

7.向杜瓦瓶中加第一份樣品的同時，按“縝密數(shù)字溫差儀〞上的“采零〞鍵和“鎖定〞鍵，點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“開始計時〞，界面見下圖：

待溫度穩(wěn)定(即圖上出現(xiàn)一個水平線段，見下圖紅框)一段時間后，

再加熱(將斷開的夾子夾上)至起始記錄溫度，即試驗曲線超過黃色的線(否則試驗失敗)。

點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“中止計時〞，界面見下圖：

點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“計算〞→“Q，n值〞，界面見下圖：

計算后的界面如下：

注意：有時時間的記錄會出現(xiàn)第一組和其次組內(nèi)(見上圖紅色方框)，不用管。點擊“溶解熱〞軟件上的“文件〞→“保存〞，將該文件命名為1.WJR保存到以自己名字命名的文件夾中。

8.點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“清屏〞，操作界面如下：

操作后，出現(xiàn)如下界面：

9.向杜瓦瓶參與其次份樣品，同時點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“開始計時〞。

在溶解熱軟件中，輸入樣品的分子量，水的質(zhì)量，電流值及電壓值，和其次份樣品的質(zhì)量，樣品的質(zhì)量仍輸入到第一組樣品質(zhì)量的位置。

重復(fù)7，8步驟，點擊“溶解熱〞軟件上的“文件〞→“保存〞，將該文件命名為2.WJR保存到以自己名字命名的文件夾中。

10.之后繼續(xù)重復(fù)7，8，9三個步驟，直到8組樣品全部做完。11.點擊“溶解熱〞軟件上的“窗口〞→“溶解熱Q-N曲線圖〞，界面如下：

點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“輸入點坐標(biāo)〞，界面如下：

將“數(shù)據(jù)采集窗口〞中各組數(shù)據(jù)對應(yīng)的Q0和n0值依次填入上面粉色方框?qū)?yīng)的X和Y中(X對應(yīng)n0，Y以、對應(yīng)Q0)。界面如下圖：

點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“繪Q-N曲線〞，操作界面如下：

操作后的界面如下：

點擊“溶解熱〞軟件上的“設(shè)置〞→“設(shè)置坐標(biāo)〞來調(diào)理上圖坐標(biāo)的范圍，以使圖形美觀。

點擊“溶解熱〞軟件上的“操作〞→“計算〞→“反應(yīng)熱〞，操作界面見下圖：

操作后界面見下圖，對于n0=80，100，200，300和400，在下圖小方框內(nèi)輸入80

增至80等：n0從80→100，100→200，200→300，300→400，在下圖小方框內(nèi)輸入80增至100等。

在下圖小方框內(nèi)輸入80增至80：可以得到n0=80的積分溶解熱等，見下圖。