電子電器中有害物質(zhì)的測定辛仁軒演示文稿

電子電器中有害物質(zhì)的測定辛仁軒演示文稿現(xiàn)在是1頁\一共有32頁\編輯于星期日優(yōu)選電子電器中有害物質(zhì)的測定辛仁軒現(xiàn)在是2頁\一共有32頁\編輯于星期日方案11）便攜式X射線熒光初選2）臺式EDX測總Cr<1000ppm合格，>1000ppm，用二苯卡巴肼測六價鉻。3臺式EDX測Cd，Pb，Hg，Cd<100ppm，Pb，Hg〈1000ppm，合格。Cd>100ppm。Pb，Hg>1000ppm用ICP-AES，ICP-MS，AAS準(zhǔn)確測定。4臺式EDX測Br，Br>3000ppm用FTIR測PPB，PBDE300ppm〈Br〈3000ppm用GC-MS準(zhǔn)確測定。充分利用EDX不破壞性方法初選，效率高,準(zhǔn)確測定需用其它儀器,FTIR靈敏度問題現(xiàn)在是3頁\一共有32頁\編輯于星期日方案21Cd，Pb：FAAS，ICP-AES2Hg-FAAS，ICP-AES，汞分析器2六價鉻;比色法4PBB，PBDE，GC-MS儀器技術(shù)比較簡單?，F(xiàn)在是4頁\一共有32頁\編輯于星期日方案3

聚合物金屬電子元件線路版1PBB，PBDE；GC-MSGC-MS，F(xiàn)TIR，HPLC/UV2六價鉻比色法3汞ICP-AES，

ICP-MS，

CVAAS，

AFS4Pb/CdICP-AES，

ICP-MS，

AAS以GC-MS。ICP-AES，ICP-MS為主，技術(shù)較先進(jìn)，測定六價鉻用比色法.現(xiàn)在是5頁\一共有32頁\編輯于星期日方案41Hg：冷原子吸收法2Pb：FAAS，CVAAS，ICP-AES3Cr：比色法，共沉淀法，萃取法4PBB，PBDE：GC經(jīng)濟(jì)，儀器要求簡單，,受EPA影響現(xiàn)在是6頁\一共有32頁\編輯于星期日方案討論方法多，儀器多，擺脫不了比色法，比色法的缺點：效率低，有色物干擾，共存物干擾，對不同樣品的適應(yīng)能力差。方向：改掉比色法，儀器多用，用先進(jìn)技術(shù)，提高靈敏度，發(fā)揮ICP-MS儀器的潛力及多元素測定功能，利用聯(lián)用技術(shù)，測定六價鉻，三價價鉻，及總鉻。測定阻燃劑?，F(xiàn)在是7頁\一共有32頁\編輯于星期日用ICP-MS測定鉻形態(tài)的方法(一)離線處理-ICP-MS測定溶劑萃取分離六價鉻：磷酸三丁酯萃取六價鉻，N235萃取六價鉻，MIBK萃取分離六價鉻---(二)離子交換分離和吸附TBP萃淋樹脂分離多氨基磷酸螯合樹脂吸附732陽離子交換樹脂吸附Cr（III）PVC尼龍-6樹脂吸附201強(qiáng)堿陰樹脂吸附巰基棉吸附Cr（VI）現(xiàn)在是8頁\一共有32頁\編輯于星期日離線（offline）分離ICP-MS測定201*7強(qiáng)堿陰樹脂吸附吸附，硝酸pH2-3上柱，硝酸+抗壞血酸洗脫，（25cm）50Cr（4.31），52Cr（83.76），53Cr（9.55）54Cr（2.38），ClOH+，ClO+，Sc內(nèi)標(biāo)測定限：52Cr（III）0.01ng/ml，

52Cr（VI）0.02ng/ml回收率：98.3%-99.6%RSD：2.1%-3.5%現(xiàn)在是9頁\一共有32頁\編輯于星期日在線離子色層分離ICP-MS測定

在線離子色層分離ICP-MS裝置IC-ICP-MS裝置可用陽柱，陰柱和陰--陽混柱，螯合柱現(xiàn)在是10頁\一共有32頁\編輯于星期日六通進(jìn)樣閥現(xiàn)在是11頁\一共有32頁\編輯于星期日例1陰離子柱分離ICP-MS測定1ANX-3202陰柱，出口接MCN-100微量霧化器，HPLC305型泵，PEEK管2流動相為稀硝酸60-100mM，流速60-100μl/min進(jìn)樣，3結(jié)果精度（%）52Cr（III）52Cr（VI）53Cr（III）53Cr（VI）無內(nèi)標(biāo)3.43.73.23.4Co內(nèi)標(biāo)1.31.31.42.0LOD（μg/L）0.220.510.340.73現(xiàn)在是12頁\一共有32頁\編輯于星期日IC-ICP-MS的淋洗曲線-Co內(nèi)標(biāo)現(xiàn)在是13頁\一共有32頁\編輯于星期日C,Cl濃度與信號現(xiàn)在是14頁\一共有32頁\編輯于星期日陰柱的淋洗曲線大流量的淋洗曲線現(xiàn)在是15頁\一共有32頁\編輯于星期日例2混和柱分離ICPMS測定1IonPac-Ag5,陰柱的保護(hù)柱，4mm內(nèi)徑，50mm長(是低價保護(hù)柱,帶有璜酸基團(tuán)和胺基)，流速1.2ml/min，100μl取樣環(huán)，去溶，高壓霧化器。2分析條件：霧化器HHPN：進(jìn)樣量1.2ml/min，取樣環(huán)0.1ml，壓力4.5MPa，噴口直徑15μm。ICP-MS1350W，霧化氣0.75L/min，輔助氣0.5L/min，外管氣15L/min取樣深度10mm。梯度淋洗0.3M（PH0.5）硝酸淋洗Cr（VI），1.0M硝酸洗Cr（III）DL0.1μg/L現(xiàn)在是16頁\一共有32頁\編輯于星期日現(xiàn)在是17頁\一共有32頁\編輯于星期日硝酸濃度的影響Cr(III)A-PH0,b-PH0.05,C-PH0.1Cr(VI)不變現(xiàn)在是18頁\一共有32頁\編輯于星期日例3陰柱分離ICP-MS測定IONPAC-AS7，250長4mm直徑，NG1保護(hù)柱，流量2.0ml/min，PH9.2的3.5mM硫酸氨淋洗,PH9.2，現(xiàn)在是19頁\一共有32頁\編輯于星期日分離效果圖現(xiàn)在是20頁\一共有32頁\編輯于星期日干擾用峰高定量絕對檢出限Cr(III)-0.04ng,Cr(VI)0.1ng相對檢出限Cr(III)-0.4ppb,Cr(VI)1ppb干擾多原子離子干擾

36S16O+,36S16OH+

現(xiàn)在是21頁\一共有32頁\編輯于星期日例4陽柱-陰柱串聯(lián),

色層柱：陽柱Guard-PaKCM/D，3.9(徑）5.0mm（長），淋洗液5mM硝酸，2.5ml/min，保留時間4min現(xiàn)在是22頁\一共有32頁\編輯于星期日陰柱IC-PAK5mM硝酸淋洗Cr(III)40mM硝酸淋洗Cr(VI)現(xiàn)在是23頁\一共有32頁\編輯于星期日陰-陽柱現(xiàn)在是24頁\一共有32頁\編輯于星期日例5用螯合樹酯C-100分離鉻現(xiàn)在是25頁\一共有32頁\編輯于星期日例6HPLC-ICP-MS-AES測定鉻現(xiàn)在是26頁\一共有32頁\編輯于星期日分析條件分離柱:100-RP18(merck),0.005mm,12.5cm,4.6mmi.d上柱液:pH3.0乙酸泵速:1.2ml/min淋洗液:甲醇(50:50)U-5000AT超聲霧化器1.0kW,16L/min,霧化氣1.0L/minD.L:ICP-AESCr(III)-4.6ng/ml,Cr(VI)3.7ng/mlICP-MSCr(VI)-0.12ng/ml現(xiàn)在是27頁\一共有32頁\編輯于星期日