膠黏劑中有害物質(zhì)檢測(cè)

膠黏劑中有害物質(zhì)檢測(cè)第1頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二一、術(shù)語二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定四、膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測(cè)定六、例題第2頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二一、術(shù)語1水性膠粘劑:以水作為稀釋劑的膠粘劑。2溶劑型膠粘劑:以有機(jī)溶劑作為稀釋劑的膠粘劑。3內(nèi)標(biāo)法：選擇適當(dāng)?shù)奈镔|(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，定量加入被測(cè)樣品中，根據(jù)被測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積之比，乘以校正因子，對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物質(zhì)加入量進(jìn)行含量測(cè)定計(jì)算的方法。4外標(biāo)法：利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的峰面積或峰高與其對(duì)應(yīng)的濃度做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定樣品的峰面積或峰高，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的濃度的方法。外標(biāo)法也稱標(biāo)準(zhǔn)曲線法。第3頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二二、標(biāo)準(zhǔn)及方法依據(jù)1《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-20102《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》GB18583-2008第4頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二三、膠粘劑中游離甲醛測(cè)定3.1原理水基型膠粘劑用水溶解，而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性條件下將溶解于水中的甲醛隨水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸銨緩沖溶液中，餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，冷卻后在415nm處測(cè)其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣中游離甲醛含量。第5頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制按下列規(guī)定量取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10μg/mL），分別加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻。第6頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液取樣量（mL）10.007.505.002.501.250.00稀釋后甲醛濃度（mg/mL）4.03.02.01.00.50.0表4甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積與對(duì)應(yīng)的甲醛濃度于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計(jì)415nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mg/mL）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線每隔30天繪制一次，即乙酰丙酮溶液新配置時(shí)繪制。第7頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.3樣品測(cè)定稱取試樣2.0~3.0g（精確至0.1mg）置于500mL的蒸餾瓶中，（如果是溶劑型膠粘劑則加入20mL乙酸乙酯溶解樣品）加250mL水將其溶解，搖勻。圖1膠粘劑中游離甲醛測(cè)定裝置第8頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二裝好蒸餾裝置，蒸餾，餾出液為200mL時(shí)停止蒸餾，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀釋至刻度后混勻，于沸水中加熱3min，冷卻至室溫后即用10mm吸收池（以水為參比）在分光光度計(jì)415nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。第9頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二四、膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定1檢驗(yàn)原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?，直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置，并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。第10頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二2色譜測(cè)定條件柱溫：初始溫度35℃，保持時(shí)間25min，升溫速率8℃／min，最終溫度150℃，保持10min；檢測(cè)器溫度：250℃；氣化室溫度：200℃；色譜條件可根據(jù)實(shí)際情況做適當(dāng)調(diào)整。第11頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制3.1配制苯、甲苯、間二甲苯和對(duì)二甲苯、鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg/mL）：分別稱取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g間二甲苯和對(duì)二甲苯、0.1000g鄰二甲苯（精確到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第12頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.2配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：按下表中所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，分別加入六個(gè)25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第13頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二移取的體積(mL)對(duì)應(yīng)苯的質(zhì)量濃度（ug/mL）對(duì)應(yīng)甲苯的質(zhì)量濃度（ug/mL）對(duì)應(yīng)間二甲苯和對(duì)二甲苯的質(zhì)量濃度（ug/mL）對(duì)應(yīng)鄰二甲苯的質(zhì)量濃度(ug/mL)15.0060060060060010.004004004004005.002002002002002.501001001001001.00404040400.5020202020表5膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液注：表中濃度為參考值，實(shí)際操作中應(yīng)按實(shí)際質(zhì)量換算。第14頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.3測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積開啟氣相色譜儀，對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定，待基線穩(wěn)定后，用10uL的注射器取1uL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣五次，取其平均值。3.4繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以峰面積A為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度ρ（ug／mL）為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。第15頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.5樣品測(cè)定稱取0.2g至0.3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。用10uL注射器取1uL進(jìn)樣，測(cè)其峰面積。若試樣溶液的峰面積大于標(biāo)準(zhǔn)曲線中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻后再測(cè)。第16頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二五、膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯含量測(cè)定1檢驗(yàn)原理試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯螅尤胝耐樽鳛閮?nèi)標(biāo)物，直接進(jìn)樣，在色譜柱中被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。第17頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二2色譜測(cè)定條件柱溫：160℃；檢測(cè)室溫度：250℃；汽化室溫度：200℃。第18頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3測(cè)定相對(duì)校正因子3.1配制內(nèi)標(biāo)溶液：稱取0.2g（精確到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。第19頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.2測(cè)定相對(duì)校正因子：稱取0.2g～0.3g（精確到0.1mg）甲苯二異氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋，取1uL進(jìn)樣，測(cè)定甲苯二異氰酸酯和正十四烷的色譜峰面積。根據(jù)下式計(jì)算相對(duì)校正因子：式中mi—甲苯二異氰酸酯的質(zhì)量，g；ms—所加內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，g；Ai—甲苯二異氰酸酯的峰面積；As—所加內(nèi)標(biāo)物的峰面積。第20頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.3樣品測(cè)定稱取2g～3g（精確至0.1mg）的試樣，置于50mL容量瓶中，加入5mL內(nèi)標(biāo)物，用適量的乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻。用5uL注射器取1uL進(jìn)樣，測(cè)定樣品溶液中甲苯二異氰酸酯和正十四烷的峰面積。第21頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.4注意事項(xiàng)由于甲苯二異氰酸酯對(duì)水分比較敏感，測(cè)定過程中除了使用的玻璃器皿都必須烘干并于干燥器中存放，對(duì)于測(cè)定時(shí)室內(nèi)空氣的濕度也應(yīng)進(jìn)行控制，可使用空調(diào)抽濕功能，最好將濕度控制在60%以下。配好的樣品必須當(dāng)天分析。第22頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二六、例題1.膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí)，在分光光度計(jì)_____nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。（）A:630；B:420；C:415；D:412。第23頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二2.膠粘劑中游離甲醛測(cè)定時(shí)，稱取試樣置于__mL的蒸餾瓶中。（）A:100；B:250；C:500；D:1000。第24頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二3.SBS膠黏劑中游離甲醛≤_____（）A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；C:5.0g/kg；D:0.20g/L。第25頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二第26頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二4.聚氨酯類膠黏劑中甲苯二異氰酸酯≤_____（）A:1g/kg；B:5g/kg；C:10g/kg；D:20g/kg。第27頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二第28頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二5.使用氣相色譜法測(cè)定膠黏劑中水分含量時(shí)，需配備的檢測(cè)器是：（）A:熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）；B:氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；C:火焰光度檢測(cè)器（FPD）；D:光離子化檢測(cè)器（PID）。第29頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二6.膠粘劑中甲苯十二甲苯的限量≤150(g/kg)的是：（）A:SBS膠粘劑；B:聚氨脂類膠粘劑；C:氯丁橡膠膠粘劑；D:水基型膠粘劑。第30頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二第31頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二第32頁，共35頁，2023年，2月20日，星期二7.膠粘劑中對(duì)游離甲醛有限量要求的類型有：（）A:縮甲醛類膠粘劑；