碳鋼化學(xué)鍍鎳工藝研究論文

PAGE17設(shè)計(jì)題目：碳鋼化學(xué)鍍鎳工藝研究學(xué)生姓名：所在院系：機(jī)電學(xué)院所學(xué)專(zhuān)業(yè)：機(jī)電技術(shù)教育導(dǎo)師姓名：完成時(shí)間：摘要本文主要通過(guò)對(duì)聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,俗稱(chēng)有機(jī)玻璃)表面進(jìn)行預(yù)處理：去應(yīng)力——除油——粗化——敏化——活化。去應(yīng)力工藝使有機(jī)玻璃表面能均勻金屬化，并且結(jié)合力良好，這里使用化學(xué)的方法進(jìn)行去應(yīng)力；有機(jī)玻璃表面是疏水的，這使得在其表面進(jìn)行化學(xué)處理發(fā)生困難。為了使后面的各項(xiàng)工序順利進(jìn)行，除油是必不可少的工序，它可使粗化過(guò)程得到最佳效果；有機(jī)玻璃表面光滑,雖然經(jīng)過(guò)前面的除油工序表面已無(wú)油污,但光滑的表面是無(wú)法得到結(jié)合力良好的鍍層的，因此必須進(jìn)行粗化處理,使表面失去原來(lái)的光澤,變成均勻細(xì)致的毛面；敏化的目的是為了在非金屬表面建立起以貴金屬為核心的催化中心準(zhǔn)備條件，因此敏化劑也還是還原劑；在進(jìn)行活化工藝時(shí)，考慮到活化方法的多樣性，本實(shí)驗(yàn)采用多次試驗(yàn)的方法以選擇最優(yōu)方案。預(yù)處理后采用含穩(wěn)定劑、緩沖劑及絡(luò)合劑配合使用的低溫酸性化學(xué)鍍的方法,在有機(jī)玻璃表面得到鎳鍍層。該工藝具有沉積溫度低(60～70)℃,鍍速高,鍍液穩(wěn)定等特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該鍍層與基體結(jié)合力良好，耐磨性、耐蝕性良好。關(guān)鍵字：有機(jī)玻璃,預(yù)處理,化學(xué)鍍,鎳鍍層。AbstractInthispaper,mainlythroughthepolymethylmethacrylate(PMMA,commonlyknownasplexiglass)surfacepretreatment:tostress-removal-ofcrude-sensitization-activation.Tostresstheplexiglasssurfaceofmetalcanbeuniform,andagoodcombinationofpower,wheretheuseofchemicalmethodstostress;plexiglasssurfaceishydrophobic,whichmakesthesurfaceforchemicaltreatmentdifficult.Inordertomaketheprocessbehindthesmoothconductoftheoilremovalprocessisessential,itcanberoughprocessbest;plexiglasssurfacesmooth,despitetheremovalprocessinfrontofthesurfacethereisnooilpollution,butthesmoothThesurfaceisunabletogetagoodcombinationofthecoating,andthereforetheneedforroughtreatment,thelossoftheoriginalshinysurface,auniformanddetailedhairsurface;sensitizationisaimedatnon-metallicsurfaceinordertoestablishapreciousmetalsasthecoreCentrepreparedbytheconditions,so-reducingagentoragentshave,duringactivationprocess,takingintoaccounttheactivationofthediversityofways,thisexperimentusedseveralmethodstotesttheoptimalchoiceofprogrammes.Pretreatedwithastabilizingagent,bufferandcomplexingagentwiththeuseofthelow-temperatureacidicchemicalplatingmethods,intheplexiglasssurfacebynickel.Theprocesshasdepositedalowtemperature(60~70)℃,platingrate,bathstabilityandsoon.Theresultsshowedthat:thecoatingandsubstratecombinationofgoodwearresistance,corrosionresistancegood.

Keyword:plexiglass,pretreatment,chemicalplating,nickelcoating.目錄1前言 12化學(xué)鍍鎳的基本原理 23試驗(yàn)材料和方法 33.1試驗(yàn)材料 33.2試驗(yàn)方法 33.2.1工藝流程 33.2.2化學(xué)鍍鎳鍍液穩(wěn)定性的測(cè)定 53.2.3化學(xué)鍍鎳的主要技術(shù)指標(biāo) 63.2.4正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)依據(jù) 63.2.5化學(xué)鍍鎳溶液組成及配方 63.2.6試驗(yàn)步驟 104試驗(yàn)結(jié)果與分析 114.1各工藝條件對(duì)化學(xué)鍍層的影響 114.1.1鍍液溫度的影響 114.1.2pH值的影響 124.1.3施鍍時(shí)間的影響 124.2正交試驗(yàn)結(jié)果與分析 124.3鍍層質(zhì)量分析 165結(jié)論 16致謝 16參考文獻(xiàn) 171前言化學(xué)鍍鎳技術(shù)是采用金屬鹽和還原劑，在材料表面上發(fā)生自催化反應(yīng)獲得鍍層的方法?；瘜W(xué)鍍與電鍍相比具有許多優(yōu)點(diǎn)：以往煤礦綜采支架上用的立柱、千斤頂、油缸的防腐均采用鍍鉻及鍍鋅，由于受幾何形狀的影響，只能對(duì)活塞桿、活塞、導(dǎo)向套等簡(jiǎn)單部件進(jìn)行電鍍，稍微復(fù)雜一點(diǎn)的內(nèi)孔、溝槽就很難采用電鍍的方法來(lái)解決防腐問(wèn)題，且鍍液廢水對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。化學(xué)鍍鎳在以往煤礦綜采支架油缸上還未使用過(guò)，也不敢輕易變更防腐工藝。通過(guò)實(shí)際考察和檢驗(yàn)，該方法完全可行，只要對(duì)產(chǎn)品鍍層的質(zhì)量嚴(yán)格控制，完全能保證產(chǎn)品的使用性能。經(jīng)該工藝處理后的金屬表面為非晶態(tài)鍍層，有許多優(yōu)良性能[1-3]：（1）均鍍、深鍍能力強(qiáng)。（2）硬度高。鍍層硬度在鍍態(tài)時(shí)為HV500～600，經(jīng)不同溫度不同保溫時(shí)間的熱處理后，鍍層的硬度可達(dá)HV1100，可與堆焊硬化層、陶瓷相媲美。（3）耐磨性能好。在無(wú)潤(rùn)滑條件下，鍍層對(duì)鋼的摩擦系數(shù)為0.38。（4）耐蝕性能好。由于鍍層為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，消除了晶態(tài)合金中的晶界、位錯(cuò)及偏析等缺陷，進(jìn)一步改善了合金的耐蝕性能。（5）結(jié)合力強(qiáng)。鍍層與金屬的結(jié)合力非常好，一般在低碳鋼上為343～412MPa，在不銹鋼上為156～196MPa，鍍層熱處理后可進(jìn)一步提高結(jié)合力。（6）良好的可焊性。（7）具有電磁波屏蔽性能，當(dāng)鍍層中的磷含量達(dá)到12%以上，鍍層是非磁性的，屏蔽效果很好。（8）大規(guī)模應(yīng)用成本低、操作簡(jiǎn)便、具有清潔生產(chǎn)的環(huán)境效應(yīng)。80年代，歐美等工業(yè)化國(guó)家在化學(xué)鍍技術(shù)的研究，開(kāi)發(fā)和應(yīng)用得到了飛躍發(fā)展，平均每年有15–20%表面處理技術(shù)轉(zhuǎn)為使用化學(xué)鍍技術(shù)，使金屬表面得到更大的發(fā)展，并促使化學(xué)鍍技術(shù)進(jìn)入成熟時(shí)期。為了滿(mǎn)足復(fù)雜的工藝要求，解決更尖端的技術(shù)難題，化學(xué)鍍技術(shù)不斷發(fā)展，引入多種合金鍍層的化學(xué)復(fù)合技術(shù)，即三元化學(xué)鍍或多元化學(xué)鍍技術(shù)，得到了一些成果。例如在Ni-P(鎳—磷)鍍層中，引入PTFE的復(fù)合鍍層比單一的Ni-P鍍層有更佳的耐磨性及自潤(rùn)滑性能；在Ni-P(鎳—磷)鍍層中引入金屬鎢，使到Ni-W-P(鎳—鎢—磷)鍍層進(jìn)一步提高硬度[4]，在耐磨性能方面得到很好的效果；有Ni-P(鎳—磷)鍍層中引入銅，使Ni-Cu-P鍍層較好的耐蝕性能；還有Ni-Fe-p(鎳—鐵—磷)、Ni-Co-p(鎳—鈷—磷)、Ni-Mo-p(鎳—鉬—磷)等鍍層在電腦硬碟及磁聲記錄系統(tǒng)中及感測(cè)器薄膜電子方面得到廣泛的應(yīng)用[5]?；瘜W(xué)鍍技術(shù)由于工藝本身的特點(diǎn)和優(yōu)異性能，用途相當(dāng)廣泛。中國(guó)在80年代才開(kāi)始在化學(xué)鍍方面進(jìn)行探討，國(guó)家在1992年分布了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T13913—92），稱(chēng)之為自催化鎳—磷鍍層。中國(guó)已將化學(xué)鍍技術(shù)廣泛用在汽車(chē)工業(yè)、石油化工行業(yè)、機(jī)械電子、紡織、印刷、食品機(jī)械、航空航太、軍事工業(yè)等各種行業(yè)，由于電子電腦、通訊等高科技產(chǎn)品的應(yīng)用和迅速發(fā)展，為化學(xué)鍍提供了廣闊的市場(chǎng)。2000年以后，一方面由于國(guó)家注重環(huán)保，另一方面中國(guó)的工業(yè)發(fā)展了對(duì)金屬表面處理要求提高了，加快了化學(xué)鍍這一技術(shù)的發(fā)展，國(guó)家的高新技術(shù)目錄也新增了化學(xué)鍍?；瘜W(xué)鍍雖然在中國(guó)的起步比較晚，但近年發(fā)展相當(dāng)快，有些性能的技術(shù)指標(biāo)完全可以與歐美的化學(xué)鍍比美，加上價(jià)格低、適應(yīng)中國(guó)企業(yè)的工藝流程，發(fā)展前景備受注目。目前中國(guó)化學(xué)鍍研究在北方，推廣應(yīng)用主要在廣東。在廣東應(yīng)用化學(xué)鍍的企業(yè)占全國(guó)三分之一以上，其中一些上規(guī)模的企業(yè)，具有技術(shù)抗衡，同時(shí)價(jià)格具有相當(dāng)?shù)木範(fàn)幜ΑＵ怯捎诨瘜W(xué)鍍鎳層上述的諸多優(yōu)點(diǎn)，本文主要通過(guò)在碳鋼表面進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。碳鋼是含碳量小于1.35%，除鐵、碳和限量以?xún)?nèi)的硅、錳、磷、硫等雜質(zhì)外，不含其他合金元素的鋼。碳鋼的性能主要取決于含碳量。含碳量增加，鋼的強(qiáng)度、硬度升高，塑性、韌性和可焊性降低。與其他鋼類(lèi)相比，碳鋼使用最早，成本低，性能范圍寬，用量最大。在碳鋼表面化學(xué)鍍鎳是提高碳鋼綜合性能的一種有效方法,不但可以有效提高碳鋼表面的硬度、耐磨和耐蝕性，還可以改善碳鋼表面的某些工藝性能，如釬焊性、可拋光性等。目前,雖然碳鋼已在很多領(lǐng)域取得了廣泛的應(yīng)用，但是由于鋼中含碳量增加，屈服點(diǎn)和抗拉強(qiáng)度升高，使其塑性和沖擊性降低；當(dāng)碳量0.23%超過(guò)時(shí)，鋼的焊接性能變壞；碳量高還會(huì)降低鋼的耐大氣腐蝕能力；此外，碳能增加鋼的冷脆性和時(shí)效敏感性。由于碳鋼的這些特點(diǎn)使得碳鋼在某些領(lǐng)域(如電子電器等)的應(yīng)用受到了很大的限制，如何提高碳鋼表面的耐腐蝕性就成為當(dāng)今碳鋼表面處理技術(shù)研究的一個(gè)熱點(diǎn)。目前以次亞磷酸鈉作為還原劑的化學(xué)鍍鎳溶液應(yīng)用的最廣，其中采用酸性鍍液沉積速度快，可以獲得耐腐蝕性好的鍍層。這類(lèi)鍍液一般含有4—7g/L鎳離子，15—35g/L的次亞磷酸鈉，PH值4.6—5.2，溫度88—95℃，因此本文采用酸性化學(xué)鍍鎳工藝對(duì)提高碳鋼表面耐腐蝕性能的研究。2化學(xué)鍍鎳的基本原理碳磷化學(xué)鍍鎳的基本原理是以此亞磷酸鹽為還原劑，將鎳鹽還原成鎳，因此使鎳層中含有一定的磷。沉淀的鎳膜具有自催化性，可使反應(yīng)自動(dòng)進(jìn)行下去。關(guān)于Ni—P化學(xué)鍍的具體反應(yīng)機(jī)理，目前尚無(wú)統(tǒng)一認(rèn)識(shí)，現(xiàn)在為大多數(shù)人所接受的是原子氫態(tài)理論[7-9]：（1）鍍液在加熱時(shí)，通過(guò)次亞磷酸鹽在水溶液中脫氫，而形成亞磷酸根，同時(shí)放出初生態(tài)原子氫，即：H2PO2-+H2O→HPO32-+H++2[H]（1）（2）初生態(tài)的原子氫吸附催化金屬表面而使之活化，使鍍液中的鎳陽(yáng)離子還原，在催化金屬表面上沉積金屬鎳，即：Ni2++2[H]→Ni0+2H+（2）（3）隨著次亞磷酸根的分解，還原成磷，即：H2PO2-+[H]→P+H2O+OH-（3）（4）鎳原子和磷原子共同沉積而形成Ni—P固溶體。由此得出，其基本原理是通過(guò)鎳液中的離子還原，同時(shí)伴隨著次亞磷酸鹽的分解而產(chǎn)生磷原子進(jìn)入鍍層，形成過(guò)飽和的Ni—P固溶體。3試驗(yàn)材料和方法3.1試驗(yàn)材料本次實(shí)驗(yàn)所采用的主要試劑有：硫酸鎳、硫酸鎘、十二烷基磺酸鈉、蘋(píng)果酸、丁二酸、次亞磷酸鈉、復(fù)合穩(wěn)定劑及復(fù)合絡(luò)合劑。本次實(shí)驗(yàn)所用施鍍基體材料:碳鋼試片；本次實(shí)驗(yàn)要用到的儀器有：BT-B電子天平（可以方便的測(cè)出所用的化學(xué)藥品的重量，精度為0.01g）；PHB系列筆型pH計(jì)；DZKW-D-2型電熱恒溫水浴鍋（提供實(shí)驗(yàn)時(shí)所要求的溫度）一列二孔；數(shù)顯千分尺（精度為0.001mm）。3.2試驗(yàn)方法3.2.1工藝流程本文采用的工藝流程為:機(jī)械除油除銹→水洗→化學(xué)除油→水洗→酸洗（除銹）→水洗→酸性化學(xué)鍍鎳→水洗→烘干。（1）機(jī)械除油除銹一般的工件表面都有油污和銹蝕,大量油污可用干布擦凈,銹蝕的部位用水砂紙打磨。有的工件表面有銹皮、焊渣、舊漆層等，則需進(jìn)行機(jī)械拋光、振光或噴砂處理。（2）化學(xué)除油①除油液配方：氫氧化鈉20g/L碳酸鈉30g/L磷酸鈉30g/LOP-101g/②工藝條件：溫度：60-80℃時(shí)間：3-5分鐘（3）酸洗①酸洗液配方：30%稀鹽酸（體積比）①工藝條件：溫度：室溫時(shí)間：15-30分鐘（4）酸性化學(xué)鍍液成分分析為了保證化學(xué)鍍鎳的質(zhì)量，必須始終保持鍍?cè)〉幕瘜W(xué)成分、工藝技術(shù)參數(shù)在最佳范圍（狀態(tài)）。1）Ni2+濃度鍍液中鎳離子濃度常規(guī)測(cè)定方法是用EDTA絡(luò)合滴定,紫脲酸胺為指示劑。①試劑：濃氨水（密度：0.91g/mL）。紫脲酸胺指示劑（紫脲酸胺：氯化鈉=1：100）。EDTA溶液0.05mol，按常規(guī)標(biāo)定。②分析方法：用移液管取出10mL冷卻后的化學(xué)鍍鎳液于250mL的錐形瓶中，并加入100mL蒸餾水、15mL濃氨水、約0.2g指示劑，用標(biāo)定后的EDTA溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點(diǎn)。③鎳含量的計(jì)算：CNi2+=5.87M·V(g/L)式中M—標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的摩爾濃度；V—耗用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液的毫升數(shù)。2）還原劑濃度次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測(cè)定：其原理是在酸性條件下，用過(guò)量的碘氧化次磷酸鈉，然后用硫代硫酸鈉溶液反滴定自剩余的碘，淀粉為指示劑。①試劑： 鹽酸1：1；碘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol按常規(guī)標(biāo)定。淀粉指示劑1%；硫代硫酸鈉0.1mol按常規(guī)標(biāo)定。②分析方法：用移液管量取冷卻后的鍍液5mL于帶蓋的250mL錐形瓶中；加入鹽酸25mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于此錐形瓶中，加蓋，置于暗處0.5h（溫度不得低于25℃）；打開(kāi)瓶蓋，加入1mL淀粉指示劑，并用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。③計(jì)算：CNaH2PO2·H2O=10.6(2M1V1－M2V2)(g/L)（4）式中M1—標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1—標(biāo)準(zhǔn)碘溶液毫升數(shù)；M2—標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；V2—耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。3）NaHPO3·5H2O的濃度化學(xué)鍍鎳浴還原劑反應(yīng)產(chǎn)物中影響最大的是次亞磷酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物亞磷酸鈉。其他種類(lèi)的還原劑的反應(yīng)產(chǎn)物的影響較小甚至幾乎無(wú)影響，如DMAB。其測(cè)定原理是在堿性條件下，用過(guò)量的碘氧化亞磷酸鈉，但次亞磷酸鈉不參加反應(yīng)；然而，用硫代硫酸鈉反滴定剩余的碘，淀粉為指示劑。①試劑：碳酸氫鈉溶液5%；醋酸98%；其余試劑同前。②分析方法：用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的錐形瓶中（可視NaHPO3含量多少?zèng)Q定吸取鍍液體積），加入蒸鎦水40mL。加入碳酸氫鈉溶液50mL，使用移液管量取40mL標(biāo)準(zhǔn)碘溶液于錐形瓶中，加蓋，放置暗處1h。開(kāi)啟瓶蓋，滴加醋酸至PH<4，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入淀粉試劑1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失1min即為終點(diǎn)。③計(jì)算：CNaHPO3=12.6(2M1V11－M2V2)(g/L)（5）式中M1—標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的摩爾濃度；V1—標(biāo)準(zhǔn)碘溶液毫升數(shù)；M2—標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；V2—耗用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液毫升數(shù)。3.2.2化學(xué)鍍鎳鍍液穩(wěn)定性的測(cè)定取試驗(yàn)化學(xué)鍍鎳液50mL，盛于100mL的試管中，浸入已經(jīng)恒溫至60±1℃的水浴中，注意使試管內(nèi)溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時(shí)后，在攪拌下，使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1mL于試管內(nèi)。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內(nèi)，化學(xué)鍍?cè)￠_(kāi)始出現(xiàn)混濁（沉淀）所經(jīng)歷的時(shí)間，以秒表示。這是一種測(cè)定化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性的加速試驗(yàn)方法，可作為鑒別不同化學(xué)鍍鎳浴穩(wěn)定性時(shí)的參考；亦可用于化學(xué)鍍鎳浴在使用過(guò)程中穩(wěn)定性的監(jiān)控，如果上述試驗(yàn)出現(xiàn)混濁時(shí)間明顯加快，說(shuō)明化學(xué)鍍鎳浴處于不穩(wěn)定狀態(tài)。3.2.3化學(xué)鍍鎳的主要技術(shù)指標(biāo)（1）鍍層厚度10-60μm（2）硬度HV550-1100（相當(dāng)于HRC55～72）（3）結(jié)合強(qiáng)度大于15kg/mm（4）耐腐蝕性能大大優(yōu)于不銹鋼。3.2.4正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)依據(jù)在已確定化學(xué)鍍鎳主配方的基礎(chǔ)上，為了進(jìn)一步提高化學(xué)鍍液的穩(wěn)定性，改善鍍層性能以及提高鍍速，本次試驗(yàn)采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選出一組新型四元復(fù)合劑。該復(fù)合劑包括十二烷基磺酸鈉、蘋(píng)果酸、丁二酸、硫酸鎘作為正交試驗(yàn)的四個(gè)因素進(jìn)行4因素×3水平正交試驗(yàn),即L9（34）,各因素和水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。正交試驗(yàn)主要評(píng)價(jià)依據(jù)為碳鋼在鍍鎳過(guò)程中的反應(yīng)速度來(lái)進(jìn)行具體評(píng)價(jià)。表1正交試驗(yàn)因素水平表水平因素（g/L)硫酸鎘十二烷基磺酸鈉蘋(píng)果酸丁二酸10.00050.0255520.001250.05101030.0020.07515153.2.5化學(xué)鍍鎳溶液組成及配方（1）化學(xué)鍍鎳溶液組成及其作用為了使鍍液穩(wěn)定，鍍速適當(dāng)及鍍層質(zhì)量?jī)?yōu)良，在化學(xué)沉積鎳磷合金的過(guò)程中，除了需要及時(shí)地補(bǔ)充所消耗的主鹽外，還需要在鍍液中加入適量的絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑、緩沖劑、促進(jìn)劑、穩(wěn)定劑、光亮劑、潤(rùn)濕劑等。1）主鹽化學(xué)鍍鎳溶液中的主鹽就是鎳鹽，如硫酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳等，由它們提供化學(xué)鍍反應(yīng)過(guò)程中所需要的鎳離子。早期曾用過(guò)氯化鎳做主鹽，但由于氯離子的存在不僅會(huì)降低鍍層的耐蝕性，還產(chǎn)生拉應(yīng)力，所以目前已很少有人使用。同硫酸鎳相比用醋酸鎳做主鹽對(duì)鍍層性能是有益的。但因其價(jià)格昂貴而無(wú)人使用。其實(shí)最理想的鎳離子來(lái)源應(yīng)該是次磷酸鎳，使用它不至于在鍍?cè)≈蟹e存大量的硫酸根，也不至于在使用中隨著補(bǔ)加次磷酸鈉而帶入大量鈉離子，同樣因其價(jià)格因素而不能被工業(yè)化應(yīng)用。目前應(yīng)用最多的就是硫酸鎳，由于制造工藝稍有不同而有兩種結(jié)晶水的硫酸鎳。因?yàn)榱蛩徭囀侵鼷}，用量大，在鍍中還要進(jìn)行不斷的補(bǔ)加，所含雜質(zhì)元素會(huì)在鍍液的積累，造成鍍液鍍速下降、壽命縮短，還會(huì)影響到鍍層性能，尤其是耐蝕性。所以在采購(gòu)硫酸鎳時(shí)應(yīng)該力求供貨方提供可靠的成分化驗(yàn)單，做到每個(gè)批量的質(zhì)量穩(wěn)定，尤其要注意對(duì)鍍液有害的雜質(zhì)尤其是重金屬元素的控制。2）還原劑用得最多的還原劑是次磷酸鈉，原因在于它的價(jià)格低、鍍液容易控制，而且合金鍍層性能良好。次磷酸鈉在水中易于溶解，水溶液的pH值為6。是白磷溶于NaOH中，加熱而得到的產(chǎn)物。目前國(guó)內(nèi)的次磷酸鈉制造水平很高，除了國(guó)內(nèi)需求外還大量出口。3）絡(luò)合劑化學(xué)鍍鎳溶液中除了主鹽與還原劑以外，最重要的組成部分就是絡(luò)合劑。鍍液性能的差異、壽命長(zhǎng)短主要取決于絡(luò)合劑的選用及其搭配關(guān)系。

絡(luò)合劑的第一個(gè)作用就是防止鍍液析出沉淀，增加鍍液穩(wěn)定性并延長(zhǎng)使用壽命。如果鍍液中沒(méi)有絡(luò)合劑存在，由于鎳的氫氧化物溶解度較小，在酸性鍍液中便可析出淺綠色絮狀含水氫氧化鎳沉淀。硫酸鎳溶于水后形成六水合鎳離子，它有水解傾向，水解后呈酸性，這時(shí)即析出了氫氧化物沉淀。如果六水合鎳離子中有部分絡(luò)合劑存在則可以明顯提高其抗水解能力，甚至有可能在堿性環(huán)境中以鎳離子形式存在。不過(guò)，pH值增加，六水合鎳離子中的水分子會(huì)被OH根取代，促使水解加劇，要完全抑制水解反應(yīng)，鎳離子必須全部結(jié)合以得到抑制水解的最大穩(wěn)定性。鍍液中還有較多次磷酸根離子存大，但由于次磷酸鎳溶液度較大，一般不致析出沉淀。鍍液使用后期，溶液中亞磷酸根聚集，濃度增大，容易析出白色的NiHPO3.6H2O沉淀。加入絡(luò)合劑以后溶液中游離鎳離子濃度大幅度降低，可以抑制鍍液后期亞磷酸鎳沉淀的析出。

絡(luò)合劑的第二個(gè)作用就是提高沉積速度，加絡(luò)合劑后沉積速度增加的數(shù)據(jù)很多。加入絡(luò)合劑使鍍液中游離鎳離子濃度大幅度下降，從質(zhì)量作用定律看降低反應(yīng)物濃度反而提高了反應(yīng)速度是不可能的，所以這個(gè)問(wèn)題只能從動(dòng)力學(xué)角度來(lái)解釋。簡(jiǎn)單的說(shuō)法是有機(jī)添加劑吸附在工件表面后，提高了它的活性，為次磷酸根釋放活性原子氫提供更多的激活能，從而增加了沉積反應(yīng)速度。絡(luò)合劑在此也起了加速劑的作用。

能應(yīng)用于化學(xué)鍍鎳中的絡(luò)合劑很多，但在化學(xué)鍍鎳溶液中所用的絡(luò)合劑則要求它們具有較大的溶解度，存在一定的反應(yīng)活性，價(jià)格因素也不容忽視。目前，常用的絡(luò)合劑主要是一些脂肪族羧酸及其取代衍生物，如丁二酸、檸檬酸、乳酸、蘋(píng)果酸及甘氨酸等，或用它們的鹽類(lèi)。在堿浴中則用焦磷酸鹽、檸檬酸鹽及銨鹽。不飽和脂肪酸很少使用，因不飽和烴在飽和時(shí)要吸收氫原子，降低還原劑的利用率。而常見(jiàn)的一元羧酸如甲酸、乙酸等則很少使用，乙酸常用作緩沖劑，丙酸則用作加速劑。4）穩(wěn)定劑化學(xué)鍍鎳溶液是一個(gè)熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，由于種種原因，如局部過(guò)熱、pH值提高，或某些雜質(zhì)影響，不可避免的會(huì)在鍍液中出現(xiàn)一些活性微?！呋诵?，使鍍液發(fā)生激烈的均向自催化反應(yīng)，產(chǎn)生大量Ni—P黑色粉末，導(dǎo)致鍍液短期內(nèi)發(fā)生分解，逸出大量氣泡，造成不可挽救的經(jīng)濟(jì)損失。這些黑色粉末是高效催化劑，它們具有極大的比表面積與活性，加速了鍍液的自發(fā)分解，幾分鐘內(nèi)鍍液將報(bào)廢生效。穩(wěn)定劑的作用就在于抑制鍍液的自發(fā)分解，使施鍍過(guò)程在控制下有序進(jìn)行。穩(wěn)定劑是一種毒化劑，即毒性催化劑，只需加入痕量就可以抑制鍍液自發(fā)分解。穩(wěn)定劑不能使用過(guò)量，過(guò)量后輕則減低鍍速，重則不再起鍍。大致把我們從前用的穩(wěn)定劑分為四類(lèi)：①第六主族元素S、Se、Te的化合物；②某些含氧化合物；③重金屬離子；④水溶性有機(jī)物。以上所說(shuō)的是以次磷酸根作還原劑為例子，但其基本原理在胺基硼化物浴中同樣適用。但強(qiáng)堿性的硼氫化鈉浴及90℃溫度下，有些穩(wěn)定劑往往會(huì)分解、沉淀而失效。另外，硝酸鉈還能增加較低溫度下鍍?cè)〉某练e速度。鉈鹽能在Ni—B鍍層沉積，有時(shí)高達(dá)6%的含量。5）加速劑為了增加化學(xué)鍍的沉積速度，在化學(xué)鍍鎳溶液中還加入一些化學(xué)藥品，它們有提高鍍速的作用而被稱(chēng)為加速劑。加速劑的作用機(jī)理被認(rèn)為是還原劑次亞磷酸根中氧原子可以被一種外來(lái)的酸根取代形成配位化合物，或者說(shuō)加速劑的陰離子的催化作用是由于形成了雜多酸所致。在空間位阻作用下使H-P鍵能減弱，有利于次磷酸根離子脫氫，或者說(shuō)增加了次磷酸的活性。實(shí)驗(yàn)表明，短鏈飽和脂肪酸的陰離子及至少一種無(wú)機(jī)陰離子，有取代氧促進(jìn)次磷酸根脫氫而加速沉積速度的作用。化學(xué)鍍鎳中許多絡(luò)合劑即兼有加速劑的作用。6）緩沖劑化學(xué)鍍鎳過(guò)程中由于有氫離子產(chǎn)生，使溶液pH值隨施鍍進(jìn)程而逐漸降低，為了穩(wěn)定鍍速及保證鍍層質(zhì)量，化學(xué)鍍鎳體系必須具備PH值緩沖能力，也就是說(shuō)使之在施鍍過(guò)程中pH值不至于變化太大，能維持在一定pH值范圍內(nèi)的正常值。某些弱酸（或堿）與其鹽組成的混合物就能抵消外來(lái)少許酸或堿以及稀釋對(duì)溶液pH值變化的影響，使之在一個(gè)較小范圍內(nèi)波動(dòng)，這種物質(zhì)稱(chēng)為緩沖劑。緩沖劑緩沖性能好壞可用pH值與酸濃度變化圖來(lái)表示，酸濃度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)而pH值卻基本不變的體系緩沖性能好。化學(xué)鍍鎳溶液中常用的一元或二元有機(jī)酸及其鹽類(lèi)不僅具備絡(luò)合鎳離子的能力，而且具有緩沖性能。在酸性鍍?cè)≈谐Ｓ玫腍AC-NaAC體系就有良好的緩沖性能，但醋酸根的絡(luò)合能力卻很小，它一般不做絡(luò)合劑用。7）其它組份與電鍍鎳一樣，在化學(xué)鍍鎳溶液中加入少許的表面活性劑，它有助于氣體的逸出、降低鍍層的孔隙率。另外，由于使用的表面活性劑兼有發(fā)泡劑作用，施鍍過(guò)程中在逸出大量氣體攪拌情況下，鍍液表面形成一層白色泡沫，它不僅可以保溫、降低鍍液的蒸發(fā)損失、減少酸味，還使許多縣浮的臟物夾在泡沫中而易于清除，以保持鍍件和鍍液的清潔。表面活性劑是這樣一類(lèi)物質(zhì)，在加入很少量時(shí)就能大幅度地降低溶劑的表面張力、界面張力，從而改變體系狀態(tài)。在固—液界面上由于固體表面上原子或分子的價(jià)鍵力是未飽和的，與內(nèi)部原子或分子比較能量相對(duì)較高，尤其金屬表面是屬于高能表面之列，它與液體接觸時(shí)表面能總是減小的。換句話說(shuō)，金屬的固—?dú)饨缑婧苋菀妆还獭航缑娲妫?rùn)濕定義就是固體表面吸附的氣體為液體取代）。（2）化學(xué)鍍鎳溶液工藝及配方化學(xué)鍍鎳鍍液主要由金屬鹽、還原劑、pH值緩沖劑、穩(wěn)定劑和絡(luò)合劑等組成。鎳鹽用得最多的是硫酸鹽，還有氯化物或者乙酸鹽。還原劑主要是亞磷酸鹽、硼氫化物等。pH值緩沖劑和絡(luò)合劑通常采用的是氨或氯化銨等。次亞磷酸鈉作為還原劑的化學(xué)鍍鎳是目前使用最多的一種。其反應(yīng)的機(jī)理如下：在酸性環(huán)境：Ni4++H2PO2-+H2O→Ni+H2PO3-+2H+（6）在堿性環(huán)境：[NiXn]2++H2PO2-+3OH-→Ni+HPO32-+nX+2H2O（7）磷的析出反應(yīng)如下:H2PO2-+2H+→P+2H2O（8）2H2PO2+→P+HPO32-+H++H2O（9）H2PO2-+4H+H+→PH3+H2O（10）在酸性環(huán)境里，可以用只含鎳離子和次亞磷酸鹽的溶液進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。但是為了使工藝穩(wěn)定，必須加入緩沖劑和絡(luò)合劑。因?yàn)榛瘜W(xué)鍍鎳過(guò)程中生成的氫離子使反應(yīng)速度下降，乃至停止。常用的有醋酸鹽緩沖體系，也有用檸檬酸鹽、乳酸鹽等。絡(luò)合物可以在鍍液的pH值增高時(shí)也保持其還原能力。酸性體系里的絡(luò)合劑多數(shù)采用的是乳酸、檸檬酸、羥基乙酸及其鹽。有機(jī)添加劑對(duì)鎳的還原速度有很大影響，其中許多都是反應(yīng)的加速劑，如丙二酸、丁二酸、氨基乙酸、丙酸以及氟離子。但是，添加劑也會(huì)使沉積速度下降，特別是穩(wěn)定劑，會(huì)明顯降低沉積速度。在配制化學(xué)鍍鎳鍍液時(shí)一定要注意所用的化學(xué)原料最好用化學(xué)純以上的材料，如果采用工業(yè)級(jí)材料，一定要先將不含還原劑的部分先溶解，例如主鹽、絡(luò)合劑等，然后加溫，再加入活性炭進(jìn)行處理，過(guò)濾后再加入也經(jīng)過(guò)過(guò)濾處理的還原劑等。即使是用化學(xué)純配制，也要將還原劑與主鹽溶液分開(kāi)溶解，最后才混合。并注意配制時(shí)所用容器的干凈問(wèn)題，就是不能有金屬雜質(zhì)或活化性化合物殘留在容器內(nèi)，避免在工作時(shí)引發(fā)自催化反應(yīng)而使鍍液失效。配制完成后，不要急于調(diào)pH值，而是在化學(xué)鍍之前再調(diào)pH值。本次試驗(yàn)采用的是正交試驗(yàn)法，共需9組試驗(yàn)，下表2中列出了本次試驗(yàn)所需要化學(xué)鍍鎳液的配方：表2化學(xué)鍍液工藝及配方工藝及成分123456789硫酸鎳33g次亞磷酸鈉30g復(fù)合穩(wěn)定劑20g復(fù)合絡(luò)合劑47g溫度88—95PH值4.6—5.0硫酸鎘0.0005—0.002g/L蘋(píng)果酸5—15g/L十二烷基磺酸鈉0.025—0.075g/L丁二酸5—15g/L3.2.6試驗(yàn)步驟（1）現(xiàn)將9塊碳鋼試樣進(jìn)行機(jī)械除油除銹，然后水洗，風(fēng)干。（2）將處理后的試樣放入氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉組成的配方進(jìn)行化學(xué)除油10分鐘左右。如果一次除油不徹底，應(yīng)用水沖洗后再浸入除油液中，如此反復(fù)操直至油除凈為止。油除凈的標(biāo)準(zhǔn)是基體表面達(dá)到完全潤(rùn)濕狀態(tài)，能形成均勻水膜，無(wú)掛珠水洗。（3）將試樣放入30%的稀鹽酸溶液里進(jìn)行酸洗15-30分鐘，酸洗后要求工件表面無(wú)銹。然后將試樣水洗，風(fēng)干。（4）將試樣放入10%的硫酸中進(jìn)行活化，一般要求當(dāng)工件表面有大量細(xì)小均勻氣泡溢出時(shí)停止活化。然后將試樣進(jìn)行水洗，風(fēng)干；然后用數(shù)顯千分尺測(cè)量碳鋼試樣反應(yīng)前的厚度，并記錄下數(shù)據(jù)。（5）配制酸性化學(xué)鍍鎳溶液：1）先在1燒杯中加入乳酸21g/L，再加入50mL的蒸餾水，均勻攪拌溶液，待乳酸稀釋后再加入26g/L的檸檬酸，再次用玻璃棒攪拌直到檸檬酸顆粒完全溶解2）在另一燒杯2中加入50mL蒸餾水，然后加入33g/L的硫酸鎳。用玻璃棒均勻攪拌，當(dāng)硫酸鎳完全溶解后將其倒入1燒杯中。3）先加入醋酸5g/L，然后加入50mL蒸餾水，待醋酸稀釋后再加入15g/L醋酸鈉，用玻璃棒攪拌待醋酸鈉完全溶解后加入硫酸鎘、十二烷基酸鈉、蘋(píng)果酸及丁二酸這四種因素，待溶液完全溶解后倒入（6）將1燒杯中的化學(xué)鍍鎳液放入電熱恒溫水浴鍋中進(jìn)行加熱，由于該試驗(yàn)采用的是酸性化學(xué)鍍鎳配方，測(cè)得其PH值在1.8—2.0左右，但該試驗(yàn)所需PH值為4.6—5.0，需加入氨水來(lái)調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳溶液的PH值，使其達(dá)到5.0左右。當(dāng)溫度達(dá)到88℃以上時(shí)，把經(jīng)過(guò)處理后的試樣放入化學(xué)鍍鎳液中進(jìn)行鍍鎳，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，每隔10鐘觀察其溫度及PH值的變化情況。（7）2小時(shí)后將經(jīng)過(guò)鍍鎳后的碳鋼試樣從鍍液里取出，并用清水沖洗干凈。風(fēng)干后用數(shù)顯千分尺測(cè)量試樣鍍后的厚度。（8）用反應(yīng)后試樣的厚度減去反應(yīng)前試樣的厚度得到的差值除以4，就是碳鋼在鍍鎳過(guò)程中的反應(yīng)速度。（9）試驗(yàn)結(jié)束，下面通過(guò)正交試驗(yàn)來(lái)分析試驗(yàn)結(jié)果。4試驗(yàn)結(jié)果與分析4.1各工藝條件對(duì)化學(xué)鍍層的影響4.1.1鍍液溫度的影響溫度是影響化學(xué)動(dòng)力學(xué)的重要參數(shù)[10-11]。在化學(xué)鍍液中,它不僅是影響鍍速的重大因素,還是影響鍍液穩(wěn)定性的重要因素。溫度對(duì)鍍速及穩(wěn)定常數(shù)的影響如圖1所示。可以看出,溫度升高,鍍速呈直線上升,而穩(wěn)定性呈逐漸下降。對(duì)于酸性鍍液,溫度小于60℃,鍍速太慢；溫度大于95℃時(shí),會(huì)導(dǎo)致鍍液蒸發(fā)速度加快,鍍液的穩(wěn)定性急劇下降。因此,施鍍溫度最佳范圍在88℃—95℃,最佳值為90±2℃，另外,施鍍溫度的均勻性也對(duì)鍍液的穩(wěn)定性有較大影響,如果局部過(guò)熱,會(huì)在溫度高的區(qū)域產(chǎn)生自反應(yīng),進(jìn)而會(huì)導(dǎo)致鍍液分解。此外，化學(xué)鍍過(guò)程中溫度波動(dòng)太大，會(huì)形成磷含量不同的層狀鍍層，從而降低鍍層的結(jié)合力。圖1溫度對(duì)鍍速和穩(wěn)定常數(shù)的影響4.1.2pH值的影響pH值對(duì)鍍速及穩(wěn)定常數(shù)的影響如圖下頁(yè)圖2所示?？梢钥闯觯琾H值升高，鍍速幾乎呈線性增長(zhǎng)，當(dāng)pH值大于5.5時(shí)，鍍速增長(zhǎng)已趨平緩。從化學(xué)鍍鎳總反應(yīng)式可知，沉積1molNi2+產(chǎn)生4molH+，鍍液H+增加，pH值必下降。因此，pH值高，必將有更多的OH-和H+使反應(yīng)平衡向正方向移動(dòng)，導(dǎo)致鍍速加快，而氯化鈀實(shí)驗(yàn)結(jié)果和穩(wěn)定常數(shù)都隨pH值升高而下降。pH值越高，鍍液越不穩(wěn)定。因此最佳的PH值范圍在4.6—5.0。圖2pH值對(duì)鍍速和穩(wěn)定性常數(shù)的影響4.1.3施鍍時(shí)間的影響有效化學(xué)鍍時(shí)間太短，鍍層達(dá)不到一定的厚度，鍍層的強(qiáng)度下降。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果有效化學(xué)鍍時(shí)間太短，即使鍍液的溫度較低，拿出晾干時(shí)，鍍層也會(huì)起皺，這是因?yàn)橛袡C(jī)玻璃表面的熱膨脹系數(shù)相對(duì)鎳-磷鍍層小得多，鍍層從高溫鍍液拿出到室溫會(huì)產(chǎn)生拉應(yīng)力所致；足夠厚度的鍍層，從鍍液中直接拿出，吸取表面鍍液然后自然晾干，或用自來(lái)水輕輕沖洗后的鍍層仍然完整，結(jié)合力較好。本文施鍍2h，得到的鍍層均光亮，平整，結(jié)合力較好。4.2正交試驗(yàn)結(jié)果與分析本次試驗(yàn)有四個(gè)因素，每個(gè)因素都有三個(gè)水平，如果每個(gè)因素的每個(gè)水平都相互配合著進(jìn)行全面試驗(yàn)必須做試驗(yàn)34=81次。進(jìn)行81次試驗(yàn)要花費(fèi)很多時(shí)間，耗費(fèi)不少的人力物力，我們想要減少試驗(yàn)次數(shù)，但又不能影響試驗(yàn)的結(jié)果。因此不能隨便地減少試驗(yàn)，應(yīng)該有代表性的搭配保留下來(lái)。為此，我們將從81個(gè)試驗(yàn)中選出9個(gè)，這9個(gè)試驗(yàn)中各因素的每個(gè)水平的搭配都是均衡的，每個(gè)因素的每個(gè)水平都做了3次試驗(yàn)；每?jī)蓚€(gè)因素的每一種水平都做了一次試驗(yàn)。從這9個(gè)試驗(yàn)結(jié)果就可以分析清楚每個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)指標(biāo)的影響。碳鋼化學(xué)鍍鎳正交試驗(yàn)[12]的結(jié)果分析見(jiàn)表2，并且設(shè)4個(gè)因素硫酸鎘、十二烷基磺酸鈉、蘋(píng)果酸、丁二酸分別為A、B、C、D；設(shè)碳鋼試樣鍍前的厚度為S1，鍍后的厚度為S2,鍍速為，平均鍍速為。表2碳鋼化學(xué)鍍鎳正交試驗(yàn)結(jié)果序號(hào)四因素?cái)?shù)據(jù)ABCDS1（mm）S2（mm）(μm/h)111116.3566.3847212226.7176.77013.25313336.6586.6979.75421236.6886.76118.25522316.6366.69113.75623126.6496.69411.25731326.6346.68713.25832136.6086.67817.5933216.6466.70915.75K13038.535.7536.5T=119.75=T=13.31K43.2544.547.2537.75K346.536.7536.7545.5注：k=A—D（指四因素）上表中須計(jì)算的數(shù)值詳細(xì)計(jì)算過(guò)程如下：已知每組試驗(yàn)反應(yīng)兩小時(shí)，即t=2h，則由=(S2-S1)/2t（11）得，1=7，2=13.25，3=9.75，4=18.25，5=13.75，6=11.25，7=13.25，8=17.5，9=15.75；第1列中,A1=1+2+3=30；A2=4+5+6=43.25；A3=7+8+9=46；第2列中，B2=1+4+7=38.5；B2=2+5+8=44.5；B2=3+6+9=36.75；第3列中，C3=1+6+8=35.75；C3=2+4+9=47.25；C3=3+5+7=36.75；第4列中,D4=1+5+9=36.5；D4=2+6+7=37.75；D4=3+4+8=45.5；T=K1+K2+K3==119.75；（12）公式中T代表9次試驗(yàn)的總鍍速；則平均鍍速為：=T=13.31；(13)從正交試驗(yàn)結(jié)果可以看出：9個(gè)試驗(yàn)中鍍速最高的最優(yōu)方案是：A2B1C2D3,正交試驗(yàn)總共有43=81次實(shí)驗(yàn)，我們只做了9次，還有72次試驗(yàn)沒(méi)有做。在剩余的試驗(yàn)中可能會(huì)出現(xiàn)更好的方案。下面通過(guò)效應(yīng)分析法[13]來(lái)分析正交試驗(yàn)的最優(yōu)方案:1)正交設(shè)計(jì)的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)由于本實(shí)驗(yàn)為四因素3水平，其數(shù)學(xué)模型為：Xijkl=+i+j+k+1+ijkl；=0；=0；=0；=0；ijkl~N(0,2)，且相互獨(dú)立。按9個(gè)試驗(yàn)分別寫(xiě)出有：X1=+1+1+1+1+1；X2=+1+2+2+2+2；X3=+1+3+3+3+3；X4=+2+1+2+3+4；X5=+2+2+3+1+5；X6=+2+3+1+2+6；X7=+3+1+3+2+7；X8=+3+2+1+3+8；X9=+3+3+2+1+9；這里，1、2、3表示因素A的效應(yīng)，1、2、3表示因素B的效應(yīng),1、2、3表示因素C效應(yīng)，1、2、3表示D的效應(yīng)。2)正交試驗(yàn)中的效應(yīng)計(jì)算采用小二乘法分析，可得出相應(yīng)的效應(yīng)值，其公式分別為：i=i-；（14）j=j-；（15）k=k-；（16）j=l-；（17）由上面公式可得：A的效應(yīng)估計(jì)值為：1=1-=30/3-13.31=-3.31；2=2-=43.25/3-13.31=1.11；3=3-=46.5/3-13.31=2.2；B的效應(yīng)估計(jì)值為：1=1-=38.5/3-13.31=-0.48；2=2-=44.5/3-13.31=1.52；3=3-=36.75/3-13.31=-0.48；C的效應(yīng)估計(jì)值為：1=1-=35.75/3-13.31=-1.39；2=2-=47.25/3-13.31=2.44；3=3-=36.75/3-13.31=-1.06；D的效應(yīng)估計(jì)值為：1=1-=36.5/3-13.31=-1.43；2=2-=37.75/3-13.31=-0.72；3=3-=45.5/3-13.31=1.86；從效應(yīng)的大小可以確定影響大小的主次順序?yàn)椋篊、A、D、B，選取最優(yōu)方案以效應(yīng)值大的好，所以應(yīng)選C2A3D3B2。3)最優(yōu)方案下指標(biāo)值的預(yù)估計(jì)通過(guò)效應(yīng)計(jì)算分析法算出最優(yōu)方案為C2A3D3B2，C是最重要的因素，取C2；A是次重要因素，取A3；D是第三重要因素，取D3這時(shí)模型變成Xijkl=+i+k+1+ijkl；最優(yōu)方案下的指標(biāo)值的點(diǎn)估計(jì)為：優(yōu)=+3+2+3。由于=，3=2.2，2=2.44，3=1.86則優(yōu)=13.31+2.2+2.44+1.86=28.81通過(guò)預(yù)估計(jì)得到最優(yōu)方案鍍速為28.81μm/h。4)驗(yàn)證試驗(yàn)由