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文檔簡介
第一章
緒論一、分析化學(xué)與儀器分析二、分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生三、儀器分析的分類四、儀器分析的特點和發(fā)展趨勢
Introduction2023/4/18一、分析化學(xué)與儀器分析人類總是在認(rèn)識自然和改造自然中發(fā)展前進(jìn)。分析化學(xué)是人們用來認(rèn)識、解剖自然的重要手段之一。在認(rèn)識自然和改造自然的過程中,人們要進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量檢測和物質(zhì)結(jié)構(gòu)的分析,這些環(huán)節(jié)都和分析測試技術(shù)密切相關(guān)。2023/4/18
分析化學(xué)是研究獲取物質(zhì)的組成、形態(tài)、結(jié)構(gòu)等信息及其相關(guān)理論的科學(xué),是化學(xué)中的信息科學(xué)。根據(jù)分析方法所用手段,分析化學(xué)可分為化學(xué)分析和儀器分析。化學(xué)分析是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ),通過已知物與待測物的化學(xué)關(guān)系,測出未知物含量的一種分析方法。儀器分析是以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),通過精密儀器測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)而分析出待測物質(zhì)組成、含量的一類分析方法。測量常量組分常用化學(xué)分析方法,而測量微量組分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-3-10-6)、痕量組分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-6-10-9)或超痕量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-9—10-12)組分時,則常用儀器分析方法?;瘜W(xué)分析是儀器分析的基礎(chǔ),儀器分析離不開化學(xué)分析,其不少分析過程需應(yīng)用到分析化學(xué)的理論。二者相輔相成,互為補充。在應(yīng)用時應(yīng)當(dāng)根據(jù)具體情況,取長補短,互相配合。當(dāng)然,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,必將出現(xiàn)更多可以替代化學(xué)分析方法的儀器分析方法。2023/4/18二、分析化學(xué)的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生
分析化學(xué)的發(fā)展經(jīng)歷了三次巨大的變革。16世紀(jì)天平的出現(xiàn),使分析化學(xué)具有了科學(xué)的內(nèi)涵。20世紀(jì)初,建立了溶液中四大反應(yīng)(酸堿平衡、沉淀-溶解平衡、配位平衡和氧化還原平衡)平衡理論。分析化學(xué)引入了物理化學(xué)的概念,形成了自己的理論基礎(chǔ)。分析化學(xué)由單純的操作技術(shù)變成了一門科學(xué),這是第一次變革。20世紀(jì)40年代前,化學(xué)分析占主導(dǎo)地位。
2023/4/18第二次世界大戰(zhàn)前后,由于物理學(xué)和電子技術(shù)的發(fā)展與引入,分析化學(xué)從以化學(xué)分析為主的經(jīng)典分析化學(xué),發(fā)展到以儀器分析為主的現(xiàn)代分析化學(xué)。儀器分析的發(fā)展引發(fā)了分析化學(xué)的第二次變革。儀器分析使分析速度加快,促進(jìn)了化學(xué)工業(yè)發(fā)展。在這一時期,化學(xué)分析與儀器分析并重。由于科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,特別是一些重大的科學(xué)發(fā)現(xiàn)和發(fā)展,為新的儀器分析方法的建立和發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。例如BlochF和PurcellEM發(fā)明了核磁共振測定方法,獲得1952年諾貝爾物理獎;MartinAJP和SyngeRLM開創(chuàng)了氣相色譜分析法,獲得1952年諾貝爾化學(xué)獎;HeyrovskyJ建立了極譜分析法,獲得1959年諾貝爾化學(xué)獎。2023/4/1820世紀(jì)70年代末以來,以計算機廣泛應(yīng)用為標(biāo)志的信息時代的到來,給科學(xué)技術(shù)發(fā)展帶來巨大的推動力,促使分析化學(xué)進(jìn)入第三次變革。計算機處理數(shù)據(jù)的快速、準(zhǔn)確,使分析儀器自動化、智能化;各種傅里葉變換儀器的相繼問世,使傳統(tǒng)的儀器更具優(yōu)越性和多功能化;計算機促進(jìn)統(tǒng)計處理進(jìn)入分析化學(xué),出現(xiàn)了化學(xué)計量學(xué),它是利用統(tǒng)計學(xué)的方法設(shè)計或選擇最優(yōu)測量條件,并從分析測量數(shù)據(jù)中獲取最大程度的化學(xué)信息。分析化學(xué)已經(jīng)成為一門信息科學(xué)。2023/4/18三、儀器分析的分類儀器分析的方法很多,而且各種方法比較獨立并可自成體系。常用的方法可分為光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜法,質(zhì)譜法和熱分析法。2023/4/18光譜法則是以光的吸收、發(fā)射和熒光為基礎(chǔ)建立起來的方法,通過檢測光譜的波長和強度來進(jìn)行分析。這類方法有原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、紫外-可見分光光度法、紅外吸收光譜法、核磁共振波譜法、X熒光光譜法、分子熒光光度法、分子磷光光度法和激光拉曼光譜法等。從廣義的輻射概念來說,以光電子輻射為基礎(chǔ)的各種光電子能譜法也屬于光學(xué)分析法。2023/4/181.3.2電化學(xué)分析法
電化學(xué)分析法是根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來進(jìn)行分析的方法。根據(jù)所測的電信號的不同,可以分為:電導(dǎo)分析法、電位分析法、電解和庫侖分析法以及伏安和極譜分析法。2023/4/181.3.4其它分析方法
1.質(zhì)譜法試樣在離子源中被電離成帶電的離子,在質(zhì)量分析器中按離子的質(zhì)荷比m/z的大小進(jìn)行分離,記錄其質(zhì)譜圖。質(zhì)譜法就是根據(jù)元素譜線的位置(m/z數(shù))和譜線的相對強度來進(jìn)行分析的方法??捎糜诙ㄐ苑治?、同位素分析以及有機化合物的測定。
2.熱分析法熱分析法是通過測定物質(zhì)的質(zhì)量、體積、熱導(dǎo)或反應(yīng)熱與溫度之間的關(guān)系而建立起來的一種方法。它有熱重量法、差熱分析法等,可用于成分分析,但更多地用于熱力學(xué)、動力學(xué)和化學(xué)反應(yīng)機理等方面的研究。2023/4/181.4儀器分析的特點和發(fā)展趨勢
1.4.1儀器分析的特點
儀器分析方法的靈敏度高,檢測限低,比較適合于微量、痕量和超痕量組分的分析。該方法的選擇性也好,可以通過選擇或調(diào)整分析測定的條件,不經(jīng)分離而同時測定混合物中的各個組分。該方法還具有操作簡便,分析速度快,.應(yīng)用范圍廣等特點。不但可以作組分及含量的分析,在狀態(tài)、結(jié)構(gòu)分析上也有廣泛的應(yīng)用。儀器分析方法的缺點是相對誤差比較大,不適于作常量和高含量組分的測定。儀器分析所用的儀器價格較高,有的很昂貴,對儀器的工作條件要求也比較高。2023/4/181.4.2儀器分析的發(fā)展趨勢
生產(chǎn)的發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步,不斷對分析化學(xué)提出了新的課題。20世紀(jì)80年代以來,生命科學(xué)的發(fā)展促進(jìn)了分析化學(xué)的巨大的發(fā)展。儀器分析是分析化學(xué)的重要組成部分,也隨之不斷地發(fā)展,不斷地更新自己,為科學(xué)技術(shù)提供更準(zhǔn)確、更靈敏、專一、快速、簡便的分析方法。2023/4/18材料的各種宏觀物力性質(zhì)(強度、硬度)、化學(xué)性能(催化、抗老化等)不僅與所含元素的種類和平均含量有關(guān),還取決于組成該材料的各類原子的微觀層次的特定排列、空間分布。X射線熒光分析和電子能譜是這種分析的重要手段。
紅外遙測技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(大氣污染、煙塵排放等)、流程控制、導(dǎo)彈、火箭飛行器尾氣組分測定方面具有獨特作用,可以在白天及夜晚進(jìn)行監(jiān)測。在對河流質(zhì)量進(jìn)行周期性的監(jiān)測控制中,電化學(xué)的pH計、電導(dǎo)儀、溶解氧及氧化還原的在線傳感器起著很大的作用。2023/4/18信息時代的到來,給儀器分析帶來了新的發(fā)展。信息科學(xué)主要是信息的采集和處理。計算機與儀器分析的結(jié)合,出現(xiàn)了儀器分析的智能化,加快了數(shù)據(jù)處理的速度。它使許多以往難以完成的任務(wù),如實驗室自動化,圖譜的快速檢索,復(fù)雜的數(shù)學(xué)統(tǒng)計可輕而易舉得以完成?,F(xiàn)在傅里葉變換技術(shù)已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到儀器分析方法中,大大提高了測量的信噪比,使這些方法更加靈敏。信息的采集和變換主要依賴于各類傳感器。這又帶動儀器分析中傳感器的發(fā)展,
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