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儀器分析名詞解釋簡(jiǎn)答填空題總結(jié)范文A4我們是可以打印的,我那2W字的小結(jié)建議考試的時(shí)候可以帶去用,交小結(jié)的時(shí)候,交自己那張。如果想我那張那樣這么多字,建議彩打。理化考試的最后一道題是10分的自由發(fā)揮題,隱約記得是闡述下儀器分析的發(fā)展歷程。名詞解釋ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu):在高頻感應(yīng)電場(chǎng)或磁場(chǎng)下開(kāi)成的等離子體渦流具有“趨膚效應(yīng)”,此效應(yīng)使得等離子體渦電流集中于等離子體表面,形成一環(huán)形加熱通道,即ICP環(huán)狀結(jié)構(gòu)。AES基本原理:待測(cè)原子的外層電子在外來(lái)能量的作用下,電子由低能態(tài)躍遷到高能態(tài),在高能態(tài)不穩(wěn)定,迅速返回到低能態(tài),并輻射出具有特征波長(zhǎng)或頻率的譜線(xiàn)。通過(guò)測(cè)定特征譜線(xiàn)的波長(zhǎng)或頻率進(jìn)行定性分析;通過(guò)測(cè)定譜線(xiàn)的強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。軔致輻射:電子通過(guò)荷電粒子(主要是重粒子)形成的電場(chǎng)(或庫(kù)侖場(chǎng))時(shí),受到加速或減速引起的連續(xù)輻射。自吸效應(yīng):激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被其基態(tài)原子所吸收,從而使譜線(xiàn)強(qiáng)度下降的效應(yīng)。最后線(xiàn):當(dāng)漸漸減小待測(cè)元素的含量時(shí),該元素產(chǎn)生所有特征譜線(xiàn)中最后消失的譜線(xiàn)。它一般是元素的最靈敏線(xiàn)或共振線(xiàn)。(或稱(chēng)持久線(xiàn)。當(dāng)待測(cè)物含量逐漸減小時(shí),譜線(xiàn)數(shù)目亦相應(yīng)減少,當(dāng)c接近0時(shí)所觀察到的譜線(xiàn),是理論上的靈敏線(xiàn)或第一共振線(xiàn)。)靈敏線(xiàn):激發(fā)電位較低的譜線(xiàn),常為原子線(xiàn)(電弧線(xiàn)),或離子線(xiàn)(火花線(xiàn))。與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。共振線(xiàn):從激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷所產(chǎn)生的譜線(xiàn)。由最低能級(jí)的激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷稱(chēng)為第一共振線(xiàn)。一般也是最靈敏線(xiàn)。與元素的激發(fā)程度難易有關(guān)。分析線(xiàn):在進(jìn)行元素的定性或定量分析時(shí),根據(jù)測(cè)定的含量范圍的實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)每一元素可選一條或幾條最后線(xiàn)作為測(cè)量的分析線(xiàn)。自吸線(xiàn):當(dāng)輻射能通過(guò)發(fā)光層周?chē)恼羝訒r(shí),將為其自身原子所吸收,而使譜線(xiàn)強(qiáng)度中心強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。自蝕線(xiàn):自吸最強(qiáng)的譜線(xiàn)的稱(chēng)為自蝕線(xiàn)。光柵閃耀特性:將光柵刻痕刻成一定的形狀通常是三角形的槽線(xiàn),使衍射的能量集中到某一個(gè)衍射角附近激發(fā)電位:(E某citedpotential)原子外層電子由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需要的能量,以eV表示。每條譜線(xiàn)對(duì)應(yīng)一激發(fā)電位。Doppler變寬:由于原子熱運(yùn)動(dòng)引起的譜線(xiàn)寬度增加,又稱(chēng)為熱變寬偶合常數(shù):兩種核的自旋之間產(chǎn)生的相互干擾稱(chēng)為自旋耦合,相互干擾的大小用耦合常數(shù)表示。趨膚效應(yīng):又叫集膚效應(yīng),當(dāng)高頻電流通過(guò)導(dǎo)體時(shí),電流將集中在導(dǎo)體表面流通,這種現(xiàn)象叫趨膚效應(yīng)基體效應(yīng):樣品中除待測(cè)物以外的其它組份稱(chēng)為基體,指試液基體成分在測(cè)定分析時(shí)對(duì)被測(cè)元素響應(yīng)信號(hào)所造成的影響。Stoke效應(yīng):熒光線(xiàn)激發(fā)能大于熒光能,即熒光線(xiàn)波長(zhǎng)大于激發(fā)線(xiàn)波長(zhǎng)的非共振熒光。簡(jiǎn)答題1、為什么要以峰值吸收代替積分吸收進(jìn)行原子吸收分析?峰值吸收的測(cè)定,對(duì)光源發(fā)出的譜線(xiàn)有何要求?為什么空心陰極燈能滿(mǎn)足這些要求。(15分)因?yàn)樵幼V線(xiàn)半寬很小,現(xiàn)在還沒(méi)有一種極高分辨率的光柵可以分辨該半寬的譜線(xiàn),并對(duì)此峰面積進(jìn)行積分,因此須以峰值吸收代替積分吸收。對(duì)光源要求(Walh兩假設(shè)):當(dāng)光源發(fā)射線(xiàn)半寬比吸收線(xiàn)半寬小得多(銳線(xiàn)),且二者中心頻率一致時(shí),可以用峰值吸收代替積分吸收。空心陰極燈的燈電流小---熱變寬(Doppler)?。粺魞?nèi)充低壓惰性氣體一壓變寬小。由于使用待測(cè)元素制作元素?zé)?,發(fā)出的譜線(xiàn)是待測(cè)元素的共振吸收線(xiàn),即二者中心頻率一致,故。。。。。。2、實(shí)際上的紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目要少。解釋原因。(5分)1)對(duì)稱(chēng)振動(dòng)分子的偶極矩不為零;2)能量簡(jiǎn)并(振動(dòng)形式不同,但振動(dòng)能級(jí)一樣);3)儀器分辨率不高或靈敏度不夠。3、列出影響熒光強(qiáng)度的主要因素,并分別作出說(shuō)明°P901)躍遷類(lèi)型:通常,具有一某及n—某躍遷結(jié)構(gòu)的分子才會(huì)產(chǎn)生熒光。而且具一某躍遷的量子效率比門(mén)一某躍遷的要大得多(前者大、壽命短、kISC?。?。2)共軛效應(yīng):共軛度越大,熒光越強(qiáng)。3)剛性結(jié)構(gòu):分子剛性(Rigidity)越強(qiáng),分子振動(dòng)少,與其它分子碰撞失活的機(jī)率下降,熒光量子效率提高。如熒光素(大)與酚酞(二0);芴(=1)與聯(lián)苯(=0.18)。4)取代基:給電子取代基增強(qiáng)熒光(p-共軛),如-OH-、OR、-NH2、-CN、NR2等;吸電子基降低熒光,如-COOH、-C=O、-NO2、-NO、-某等;重原子降低熒光但增強(qiáng)磷光,如苯環(huán)被鹵素取代,從氟苯到碘苯,熒光逐漸減弱到消失(為什么?),該現(xiàn)象也稱(chēng)重原子效應(yīng)。5)溶劑效應(yīng):溶劑極性可增加或降低熒光強(qiáng)度(改變一某及n一某躍遷的能量);與溶劑作用從而改變熒光物質(zhì)結(jié)構(gòu)來(lái)增加或降低熒光強(qiáng)度。6)溫度:溫度增加,熒光強(qiáng)度下降(因?yàn)閮?nèi)、外轉(zhuǎn)換增加、粘度或“剛性”降低)。因此體系降低溫度可增加熒光分析靈敏度。7)pH值:具酸或堿性基團(tuán)的有機(jī)物質(zhì),在不同pH值時(shí),其結(jié)構(gòu)可能發(fā)生變化,因而熒光強(qiáng)度將發(fā)生改變;對(duì)無(wú)機(jī)熒光物質(zhì),因pH值會(huì)影響其穩(wěn)定性,因而也可使其熒光強(qiáng)度發(fā)生改變。8)內(nèi)濾光和自吸:體系內(nèi)存在可以吸收熒光的物質(zhì),或熒光物質(zhì)的熒光短波長(zhǎng)與激發(fā)光長(zhǎng)波長(zhǎng)有重疊,均可使熒光強(qiáng)度下降,稱(chēng)為內(nèi)濾光;當(dāng)熒光物質(zhì)濃度較大時(shí),可吸收自身的熒光發(fā)射,稱(chēng)為熒光自吸。9)熒光猝滅:碰撞猝滅;靜態(tài)猝滅;轉(zhuǎn)入三重態(tài)的猝滅;電子轉(zhuǎn)移猝滅;自猝滅?;w效應(yīng)是指試液基體成分在測(cè)定分析時(shí)對(duì)被測(cè)元素響應(yīng)信號(hào)所造成的影響。在試樣中加入基體改進(jìn)劑,使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化,其結(jié)果可能增加基體的揮發(fā)性或改變被測(cè)元素的揮發(fā)性,以消除干擾。為什么原子吸收光譜法只適用于定量分析而不用于定性分析P126一般來(lái)說(shuō),定性分析的激發(fā)光譜必須是連續(xù)光譜,通過(guò)測(cè)定樣品對(duì)特定波數(shù)光譜的吸收或發(fā)射來(lái)定性。而原子吸收光譜的激發(fā)光譜為線(xiàn)光譜(空心陰極燈)。從AAS的過(guò)程來(lái)看,我們是選確實(shí)了所要定量的元素,之后再選擇這種元素的空心陰極燈做銳線(xiàn)光源,發(fā)出半寬度遠(yuǎn)小于吸收線(xiàn)半寬度的線(xiàn)光譜。如果不如果所測(cè)元素,則不能確實(shí)用哪種元素的空心陰極燈,AAS也就不可以進(jìn)行了。請(qǐng)簡(jiǎn)述譜線(xiàn)的自吸與自蝕現(xiàn)象。P109自吸:中心發(fā)射的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收,使輻射強(qiáng)度降低的現(xiàn)象。自蝕:元素濃度低時(shí),不出現(xiàn)自吸。隨濃度增加,自吸越嚴(yán)重,當(dāng)達(dá)到一定值時(shí),譜線(xiàn)中心完全吸收,如同出現(xiàn)兩條線(xiàn)的現(xiàn)象。結(jié)合您學(xué)習(xí)《儀器分析》這一門(mén)課程,試述"儀器分析”是怎樣的一類(lèi)分析方法體包括哪些方法P2儀器分析是通過(guò)測(cè)量表征物質(zhì)的某些物理或化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)來(lái)確實(shí)其化學(xué)組成、含量或結(jié)構(gòu)的分析方法。常用的儀器分析法可以分為光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜法、質(zhì)譜法和熱分析法等。在有機(jī)化合物的鑒定及結(jié)構(gòu)推測(cè)上,紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點(diǎn)紫外吸收曲線(xiàn)中有哪些作為定性的參數(shù)適用于不飽和有機(jī)化合物,尤其是共軛體系的鑒定,以此推斷未知物的骨架結(jié)構(gòu)。但是分子或離子對(duì)此外光的吸收只是他們含有的生色基團(tuán)和助色基團(tuán)的特征,而不是整個(gè)分子或離子的特征,故,只靠一個(gè)紫外光譜來(lái)確定一個(gè)未知物是的結(jié)構(gòu)是不現(xiàn)實(shí)的。定性參數(shù):最大吸收波長(zhǎng)入ma某、最小吸收峰波長(zhǎng)入min,吸收峰的數(shù)目、位置、拐點(diǎn)以及ema某。在目前你所學(xué)的儀器分析方法中,列舉至少三種可用于有機(jī)物結(jié)構(gòu)分析的方法,并簡(jiǎn)明扼要地說(shuō)明它們各自利用了分子的什么信息來(lái)進(jìn)行結(jié)構(gòu)剖析?紫外-可見(jiàn)分光光度法:利用有機(jī)分子中的共軛結(jié)構(gòu)。紅外光譜法:利用分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷吸收相應(yīng)紅外光譜。各官能團(tuán)有都特征吸收頻率。核磁共振波譜法:氫原子核在強(qiáng)磁場(chǎng)下能級(jí)分裂吸收光子而能級(jí)躍遷。氫原子的位置、環(huán)境以及官能團(tuán)等使化學(xué)位移不同,故可以進(jìn)行結(jié)構(gòu)剖析。光譜定性或定量分析,經(jīng)常需要使用不同的單色器狹縫寬度。為什么?P14-15單色器的分辨能力(有效帶寬S)應(yīng)由下式?jīng)Q定:S=DWD二倒線(xiàn)色散率;W二狹縫寬度。狹縫寬度與分辨率成反比,與靈敏度成正比。狹縫寬度的選擇原則定性分析:選擇較窄的狹縫寬度一提高分辨率,減少其它譜線(xiàn)的干擾,提高選擇性;定量分析:選擇較寬的狹縫寬度一增加照亮狹縫的亮度,提高分析的靈敏度;應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求確定狹縫寬度。并通過(guò)條件優(yōu)化確定最佳狹縫寬度。與發(fā)射光譜分析相比,原子吸收光譜因譜線(xiàn)數(shù)少,可采用較寬的狹縫。但當(dāng)背景大時(shí),可適當(dāng)減小縫寬。FAAS中,原子化器火焰背景干擾通常采用哪些方法克服?分別做出解釋。P1361)鄰近非共振線(xiàn)背景校正參比線(xiàn)與測(cè)量線(xiàn)很近(保證二者經(jīng)過(guò)的背景一致),待測(cè)物基態(tài)原子不吸收參比線(xiàn)。參比線(xiàn)是待測(cè)原子的非共振線(xiàn)或光源內(nèi)惰性氣體元素的譜線(xiàn)。共振線(xiàn)(此時(shí)為分析線(xiàn))的總吸光度AT包括基態(tài)原子的吸收A和背景吸收AB,即AT=A+AB通過(guò)測(cè)量共振線(xiàn)旁的“鄰近線(xiàn)”的吸收,得到AB此時(shí)得到凈吸收度A=AT-AB2)連續(xù)光源背景校正法連續(xù)光源的吸光度即為背景吸收,將銳線(xiàn)光源吸光度值減去連續(xù)光源吸光度值,即為校正背景后的實(shí)測(cè)元素的吸光度值。3)Zeeman效應(yīng)背景校正法根據(jù)磁場(chǎng)將(簡(jiǎn)并的)譜線(xiàn)分裂成具有不同偏振特性的成份。對(duì)單重線(xiàn)而言,分裂成振動(dòng)方向平行于磁場(chǎng)的線(xiàn)(波長(zhǎng)不變)和垂直于磁場(chǎng)的線(xiàn)(波長(zhǎng)增加或降低,并呈對(duì)稱(chēng)分布),由譜線(xiàn)的磁特性和偏振特性來(lái)區(qū)別被測(cè)元素吸收和背景吸收。兩次測(cè)量之差就是背景吸收后實(shí)測(cè)元素的

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