材料分析學晶粒的測定詳解演示文稿

材料分析學晶粒度的測定詳解演示文稿現在是1頁\一共有38頁\編輯于星期五優(yōu)選材料分析學晶粒度的測定現在是2頁\一共有38頁\編輯于星期五（3）晶粒微應變由于小晶粒內微觀應力引起，使峰變成圖中d.。K雙線的分離由于K1和K2兩條線的波長相差非常小，往往在光源中沒法濾掉其中一條，二者都參加衍射，引起衍射線重疊在一起。我們說衍射峰中包含有K1和K2兩個分量。為了從重疊峰中消除K2分量，得到單一的K1X射線的衍射峰，就需要對K雙線進行分離。這里所謂K雙線進行分離，就是指衍射峰中包含的K1和K2兩個分量的分離。常用的分離方法有圖解法和近似函數法，現在介紹圖解法。可以用計算機分離。此法建立在如下假設之下：（1）K1和K2兩個衍射峰分量線形相似，且峰的底寬相等。（2）K1和K2兩個衍射峰分量線形都是對稱的，兩個衍射峰分量線之間距離為（角距離）由布拉格衍射方程可以得到：現在是3頁\一共有38頁\編輯于星期五其中⊿=1-2

=⊿（2）是因為兩峰分量是在以2為橫坐標的圖譜中相距。（3）K1和K2兩個分量對應點的強度為2：1。

分離方法：第一步：根據實測得峰的位置（為分離的K峰峰頂所對應角度--），由（6.3）式計算出兩個分量的分離度；（在2橫坐標的距離）；第二步：選重疊峰的低角端a為相對坐標原點，從ab相距，此為第一區(qū)間；從bc為第二區(qū)間；現在是4頁\一共有38頁\編輯于星期五第三步：由圖可以看出，在第一區(qū)間內，只有K1分量的值，即：I1(x)=I(x)在第二區(qū)間內，既有K1分量又有K2分量

這里考慮到：兩個分量的分離度為；線形相似，且峰的底寬相等；K1和K2兩個分量對應點的強度為2：1這些假定。第四步：計算出在各坐標點的I1(x)和I2(x)，就可以作出K1分量的線形，找到剝離了K1分量峰的半高寬。2.儀器增寬經過K雙線分離的峰半高寬，包含有儀器增寬部分。由實測的寬度B1求出真實寬度，必須得到儀器增寬B0,方法有好幾種。通常采用簡單方法：采用與待測試樣相同材料，但具有10-2~10-3mm晶粒度（可采用退火方法處理）的試樣，求出其半高寬即為B0?，F在是5頁\一共有38頁\編輯于星期五假定峰形具有高斯分布：則假定峰形具有科希分布分布：則一般在X射線粉末衍射儀中。粒度分布不是很均勻，可用（6.14）式。在扣除了儀器增寬部分后，得到的峰寬還要看有沒有微觀應力影響。3.晶格畸變（微觀應力）引起的增寬假定試樣中某些晶粒由于微觀應力引起的變形率為，因而使產生衍射的晶面間距變成：d(1+).設B為沒有微觀應力的晶面（HKL）對應的半衍射角，而B+為有應力時（HKL）對應的半衍射角，則現在是6頁\一共有38頁\編輯于星期五考慮到是一個很小的量，則設B=B晶粒+B應變由(6.1)和（6.16)有現在是7頁\一共有38頁\編輯于星期五做BCos對Sin曲線，應為一直線。若作出的直線為一水平線，說明=0，表示無微觀應力影響。BcosSin=0≠0D=∞§6.3Jade5.0計算晶粒尺寸現在是8頁\一共有38頁\編輯于星期五第七章電子顯微鏡的基本原理

§7.1電子顯微術

電子顯微術的發(fā)展是由于普通光學顯微鏡的分辨率受到光衍射的限制。理論計算表明，顯微鏡分辨率：要想提高分辨率，就要用波長更短光源；電子具有波粒二象性，波長可以短到<0.1?，因而出現了電子顯微鏡電子顯微鏡有以下幾種：（1）透射電子顯微鏡（TEM)（2）掃描電子顯微鏡（SEM）現在是9頁\一共有38頁\編輯于星期五（3）環(huán)境掃描電子顯微鏡（ESEM)（4）掃描透射電子顯微鏡（STEM)（5）分析電子顯微鏡（AEM)這些電子顯微鏡與波長色散譜儀和能量色散譜儀結合，可以對微區(qū)成分進行分析，并可以得到微區(qū)元素的面分布圖§7.2磁透鏡

電子在磁場中運動，受洛侖茲力：e-現在是10頁\一共有38頁\編輯于星期五v⊥v∥o而此時v⊥分量受磁場作用，使其作圓周運動?，F在合成運動是使電子在磁場中作螺旋運動，螺距為h現在是11頁\一共有38頁\編輯于星期五這樣，電子圍繞Z軸轉一周，電子在Z軸前進距離為：電子由Z軸上O點出發(fā)，轉一周后，又回到Z軸上。如果由O點出發(fā)時的電子數有一定發(fā)散角，即角稍有不同，按（7.3）式，個電子的h不同，不可能回到同一點。但在電子顯微鏡中，利用光欄可以限制角很?。?0-2~10-3弧度)。則可以有Cos1，這樣（7.3）式就變成：現在是12頁\一共有38頁\編輯于星期五這表明電子源發(fā)出的電子束，發(fā)散角很小即角很小時，在經過一個螺距后又會匯聚到一點。此即磁場對電子束能聚焦的原理?，F在來考慮磁透鏡成像的原理：現在是13頁\一共有38頁\編輯于星期五這里只討論（7.5）中第一式：磁場ApqBr0ab這里p,q式電子進入磁場的起點和終點（Z軸上）?，F在假定磁透鏡是短磁透鏡。這樣可以認為在磁場區(qū)域電子離開軸距離均為r0，則有現在是14頁\一共有38頁\編輯于星期五對于有一定分布的磁場，（7.7）式的積分是可以求出的。（7.8）式中，a為物距，b為像距，f稱為磁透鏡的焦距。可見，磁透鏡成像于普通光學透鏡成像具有同樣形式：當f<a<2f時放大；當a>2f時會聚。放大倍數M=b/a現在是15頁\一共有38頁\編輯于星期五§7.3電子光學系統(tǒng)1.電子槍燈絲：一般用鎢絲做成。是電子槍的陰極。柵帽：作用是使燈絲尖端發(fā)射電子能通過，從而使光源尺寸變小。同時在陰極與陽極之間形成一個交叉斑（直徑在幾十微米）。陽極：對電子加速，是電子槍發(fā)射出高能電子。2.磁透鏡原理上面介紹了。根據磁透鏡的焦距及布置，可以對電子槍的源起放大作用，聚焦作用（縮小源的尺寸）。3.掃描系統(tǒng)：在掃描電鏡中，利用掃描線圈可以控制電子束掃描。

現在是16頁\一共有38頁\編輯于星期五第八章掃描電鏡與X射線微分析§8.1掃描電子顯微境基本結構（1）電子槍（2）磁透鏡（3）二次電子探測及成像系統(tǒng)（4）真空系統(tǒng)（5）控制系統(tǒng)§8.2成像原理1.二次電子成像2.數字圖像分析3.應用現在是17頁\一共有38頁\編輯于星期五同步掃描發(fā)生器e-掃描線圈二次電子探測現在是18頁\一共有38頁\編輯于星期五入射電子二次電子NNNN現在是19頁\一共有38頁\編輯于星期五圖4：掃描電鏡結構示意圖現在是20頁\一共有38頁\編輯于星期五abcI（x）I1（x）I2（x）0x現在是21頁\一共有38頁\編輯于星期五abcd現在是22頁\一共有38頁\編輯于星期五顯微鏡的分辨率顯微鏡物鏡的數值孔徑：

NA:數值孔徑；n：物鏡和樣品間介質折射率；θ：物點對物鏡孔徑所張的半張角現在是23頁\一共有38頁\編輯于星期五愛里斑（Airydisk)現在是24頁\一共有38頁\編輯于星期五現在是25頁\一共有38頁\編輯于星期五瑞利判據是指：當一個愛里斑的中心最大剛好落在另一個愛里斑的第最小時，相應的兩個物點剛好能分辨.現在是26頁\一共有38頁\編輯于星期五愛里斑的半徑定義為：它的中心到低強度最小值間距離。

rAiry:愛里斑的半徑;λ:光波波長；NA:數值孔徑，NA=n×Sinθ現在是27頁\一共有38頁\編輯于星期五利用極靴將磁場集中在一很窄區(qū)域現在是28頁\一共有38頁\編輯于星期五-+5~200KV柵帽燈絲（陰極）陽極交叉斑（電子光學系統(tǒng)的源尺寸）電子槍的結構現在是29頁\一共有38頁\編輯于星期五Fabf現在是30頁\一共有38頁\編輯于星期五擬合背底、扣除K2現在是31頁\一共有3