硫酸亞鐵銨的制備及產(chǎn)品質(zhì)量分析

硫酸亞鐵銨的制備及產(chǎn)品質(zhì)量分析第1頁/共20頁實驗七硫酸亞鐵銨的制備及產(chǎn)品質(zhì)量分析第2頁/共20頁實驗?zāi)康?.了解制備復(fù)鹽的一種方法。2.掌握無機制備的基本操作技術(shù)：水浴加熱、減壓過濾、蒸發(fā)結(jié)晶。3.練習目視比色半定量分析方法。第3頁/共20頁實驗原理1.硫酸亞鐵銨的制備硫酸亞鐵銨俗稱摩爾鹽，為淺綠色單斜晶體，其溶解較小，易從濃的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中結(jié)晶析出。本實驗的制備原理如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4

(NH4)2SO4

6H2O第4頁/共20頁實驗原理2.目視比色法測定Fe3+的含量硫酸亞鐵銨中Fe3+的含量多少，是影響其質(zhì)量的重要指標之一。本實驗測定產(chǎn)品中的Fe3+含量，是應(yīng)用其與KSCN作用生成血紅色的配合物：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n3-nFe3+愈多，血紅色愈深。故可以根據(jù)其血紅色的深淺，確定比較Fe3+的相對多少。即將樣品溶液與標準Fe3+系列溶液作對比，以確定產(chǎn)品級別。第5頁/共20頁操作要點1.硫酸亞鐵銨的合成2g鐵屑置于錐形瓶中小火加熱煮沸15mlNa2CO3傾析法除去堿液去離子水洗至中性15~20mlH2SO4水浴加熱氣泡很少時減壓過濾稱量殘渣轉(zhuǎn)移濾液至蒸發(fā)皿中調(diào)pH=1~2以1:0.8的質(zhì)量比加入(NH4)2SO4水浴加熱至表面出現(xiàn)晶膜冷卻并減壓過濾晶體稱重第6頁/共20頁操作要點2.目視比色Fe3+含量分析1.00g產(chǎn)品置于25ml比色管中少量不含O2的蒸餾水溶解3mol/lH2SO41.00ml1mol/lKSCN1.00ml搖勻，與標準溶液對比，確定產(chǎn)品級別不含O2的蒸餾水溶解至刻度第7頁/共20頁實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)：鐵屑的加入量(g)實際反應(yīng)掉的鐵屑量(g)硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量(g)硫酸銨的加入量(g)硫酸亞鐵銨產(chǎn)品的實驗產(chǎn)量(g)硫酸亞鐵銨產(chǎn)品的理論產(chǎn)量(g)產(chǎn)品產(chǎn)率(%)產(chǎn)品級別第8頁/共20頁注意事項鐵屑凈化過程中，除去堿液后一定要用去離子水洗至中性。硫酸亞鐵制備過程中，注意控制Fe與H2SO4

的反應(yīng)不要過于劇烈，并根據(jù)需要適當補充蒸發(fā)的水分，以防FeSO4結(jié)晶析出。若收集鐵屑殘渣有困難，可以在減壓過濾時用雙層濾紙，兩張濾紙的質(zhì)量差即為渣重。樣品比色時，應(yīng)用不含O2的蒸餾水溶解產(chǎn)品。第9頁/共20頁思考題本實驗中前后兩次都采用水浴加熱，目的有何不同？在制備FeSO4的過程中為什么強調(diào)溶液必須保證強酸性？在產(chǎn)品檢驗時，配制溶液為什么要用不含氧的去離子水？除氧方法是怎樣的？在計算硫酸亞鐵的理論產(chǎn)量和產(chǎn)品硫酸亞鐵銨晶體的理論產(chǎn)量時，各以什么物質(zhì)的用量為標準？為什么？為了保證產(chǎn)品的產(chǎn)量和質(zhì)量，在實驗中應(yīng)注意哪些問題？第10頁/共20頁硫酸亞鐵銨中Fe2+含量的測定第11頁/共20頁實驗?zāi)康恼莆誎MnO4法測定鐵(II)的原理和方法。了解KMnO4標準溶液的配制及其以Na2C2O4為基準物的標定方法。通過用KMnO4

標準溶液對硫酸亞鐵銨的氧化還原定量滴定，確定學生在制備實驗中所得產(chǎn)品硫酸亞鐵銨的含鐵量。第12頁/共20頁實驗原理1.KMnO4標準溶液的配制與標定KMnO4溶液的標定基準物為Na2C2O4，標定反應(yīng)如下：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此反應(yīng)用于標定反應(yīng)應(yīng)注意：(1)反應(yīng)的溫度應(yīng)在60~90C之間。溫度過低，反應(yīng)的速率慢，反應(yīng)高，H2C2O4易發(fā)生分解，故采用水浴加熱。(2)反應(yīng)的酸度應(yīng)控制在1mol/l。酸度過低，MnO4-會部分被還原成MnO2，酸度過高，會促使H2C2O4分解。該反應(yīng)以H2SO4為酸性介質(zhì)。(3)反應(yīng)的速度開始不能太快，以保證滴入的KMnO4與C2O42-充分反應(yīng)。故第一滴KMnO4滴入后，應(yīng)待紅色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快。第13頁/共20頁實驗原理2.KMnO4法測定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量測定的反應(yīng)原理如下：5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++

4H2O此反應(yīng)可定量進行，滴定到化學計量點時，微過量的KMnO4即可使溶液呈現(xiàn)微紅色，從而指示滴定終點，不需另外再加其它指示劑。根據(jù)KMnO4標準溶液的濃度和滴定所消耗的體積，即可計算出試樣中亞鐵的摩爾數(shù)，進而計算出試樣中Fe2+的百分含量。第14頁/共20頁操作要點1.KMnO4標準溶液的配制與標定KMnO4標準溶液的配制：取實驗室已配制好的KMnO4溶液10.00ml，置于棕色瓶中，用剛煮沸并已冷卻的去離子水稀釋至500ml，搖勻后待標定。(2)KMnO4標準溶液的標定：用遞減稱量法準確稱取Na2C2O40.3g(準確至0.0001g)，置于100ml小燒杯中，用50ml去離子水溶解，定量轉(zhuǎn)移到250.0ml容量瓶中，加去離子水稀釋至標線，搖勻備用。移取25.00mlNa2C2O4溶液于小燒杯中，加入3mol/lH2SO410ml，置于水浴中加熱，在保溫情況下用KMnO4標準溶液滴定，當溶液出現(xiàn)淺粉色并保持1min不消失時即為滴定終點，記錄消耗KMnO4的體積。平行滴3次記錄。第15頁/共20頁操作要點：2.KMnO4法測定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量分析天平上用遞減稱量法準確稱取硫酸亞鐵銨試樣3份，每份約為0.2g，分別放入潔凈干燥的錐形瓶中。(2)先取1份稱好的硫酸亞鐵銨試樣，加入3mol/lH2SO4溶液5ml，去離子水20ml，使試樣完全溶解，立即用KMnO4標準溶液滴定至淺粉色，用保持1min不消失即為滴定終點。記錄消耗KMnO4標準溶液的體積。另外2份硫酸亞鐵銨試樣，一個一個分別溶解，滴定，并分別記錄消耗KMnO4標準溶液的體積。第16頁/共20頁實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)1.KMnO4標準溶液的標定m(Na2C2O4)/gV(KMnO4)/mlc(KMnO4)/molL-1c(KMnO4)/molL-1絕對偏差di絕對平均偏差d第17頁/共20頁2.KMnO4法測定硫酸亞鐵銨中的Fe2+含量實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)m(試樣)/gV(KMnO4)/mlFe2+的含量(%)Fe2+的平均含量(%)絕對偏差di絕對平均偏差d第18頁/共20頁注意事項注意Na2C2O4為基準物標定KMnO4溶液