化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座

GB/T601-

化學試劑標準滴定溶液制備化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第1頁1.范圍本標準要求了化學試劑標準滴定溶液配制和標定方法。本標準適合用于以滴定法測定化學試劑純度及雜質含量標準滴定溶液配制和標定。其它領域也可選取?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第2頁2.規(guī)范性引用文件GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品制備GB/T606化學試劑水分測定通用方法卡爾.費休法GB/T6379.6-測量方法與結果準確度(正確度與精密度)第6部分：準確度值實際應用GB/T6682-分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9725-化學試劑電位滴定法通則JJG130工作用玻璃液體溫度計JJG196-慣用玻璃量器JJG1036-電子天平化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第3頁3.普通要求3.1除另有要求外，本標準所用試劑級別應在分析純（含分析純）以上，所用制劑及制品，應按GB/T603要求制備，試驗用水應符合GB/T6682-中三級水規(guī)格。

三級水用于普通化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制得?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第4頁分析試驗用水規(guī)格：化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第5頁3.2本標準制備標準滴定溶液濃度，除高氯酸標準滴定溶液、鹽酸-乙醇標準滴定溶液、亞硝酸鈉標準滴定溶液外，均指20℃時濃度。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度不為20℃時，應對標準滴定溶液體積進行補正(見下列圖)。要求“臨用前標定”標準滴定溶液，若標定和使用時溫度差異不大時，能夠不進行補正。化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第6頁不一樣溫度下標準滴定溶液體積補正值：化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第7頁本表數(shù)值是以20℃為標準溫度以實側法測出。表中帶有“+”“-”號數(shù)值是以20℃為分界。室溫低于20℃補正值為“+”，高于20℃補正值均為“-”。以IL硫酸溶液{c(1/2H2SO4)=1mol/L}由25℃換算為20℃時，其體積補正值為-1.5mL，故40.00mL換算為20℃時體積為：化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第8頁3.2標準滴定溶液標定、直接制備和使用時所用分析天平、滴定管、單標線容量瓶、單標線吸管等按相關檢定規(guī)程定時進行檢定或校準。單標線容量瓶、單標線吸管應有容量校正因子?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第9頁滴定管容量測定方法：BLLQ005（白25mL）y=0.9987x+0.0005 以滴定40.00mL為例，滴定管實際消耗體積為：0.9987*40.00+0.0005=39.9485mL化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第10頁3.3在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度普通應保持在6mL/min--8mL/min。3.4稱量工作基準試劑質量小于或等于0.5g時，按準確至0.01mg稱量；大于0.5g時，按準確至0.1mg稱量。3.5制備標準滴定溶液濃度應在要求濃度±5％范圍以內(nèi)?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第11頁3.6除另有要求外，標定標準滴定溶液濃度時，需兩人進行試驗，分別做四平行，每人四平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差［CR0.95（4）r=0.15%]，兩人共八平行標定結果相對極差不得大于相對重復性臨界極差［CR0.95（8）r=0.18%]。在運算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人八平行標定結果平均值為標定結果，報出結果取4位有效數(shù)字。需要時，可采取比較法對部分標準滴定溶液濃度進行驗證?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第12頁極差：又稱范圍誤差或全距(Range)，是最大值與最小值之間差距。相對極差：指測定結果極差值與濃度平均值比值。12345678質量0.30.199540.209870.199530.195440.50.50.21036消耗體積38.7038.4040.3038.5038.0037.8538.7039.40溫度修正值25℃38.65738.35740.25538.45737.95837.80838.65739.356滴定管修正值BLLQ00237.82337.52339.42437.52336.72337.873537.82339.524空白0.050.050.050.050.050.050.050.05實耗體積37.7737.4739.3737.4736.6737.8237.7739.47結果0.100650.100610.100700.100610.100700.100580.100610.10068平均0.100650.10065總平均0.10065極差(≤0.15)0.0935685060.113574379總極差（≤0.18）0.1217320530.1mol/LHCL鹽酸標定化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第13頁3.7本標準中標準滴定溶液濃度相對擴展不確定度不大于0.2%（k=2），其評定方法參見附錄D。首次制備標準滴定溶液時應進行測量不確定度評定，日常制備無須每次評定，但當條件（如人員、計量器具等）改變時，應重新進行測量不確定度評定。3.8本標準使用工作基準試劑標定標準滴定溶液濃度。當對標準滴定溶液濃度準確度有更高要求時，可使用標準物質（擴展不確定度應小于0.05%）代替工作基準試劑進行標定或直接制備，并在計算標準滴定溶液濃度時．將其質量分數(shù)代入計算式中?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第14頁3.9標準滴定溶液濃度小于或等于0.02mol/L時（0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉、氯化鋅標準滴定溶液外），應于臨用前將濃度高標準滴定溶液用煮沸并冷卻水稀釋（不含非水溶劑標準滴定溶液），必要時重新標定。當需用本標準要求濃度以外標準滴定溶液時，可參考本標準對應標準滴定溶液制備方法進行配制和標定。化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第15頁3.10貯存A、除另有要求外，標準滴定溶液在10℃-30℃下，密封保留時間普通不超出6個月；碘標準滴定溶液、亞硝酸鈉標準滴定溶液［c(NaNO3)=0.1mol/L］密封保留時間為4個月；高氯酸標準滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液、硫酸鐵銨標準滴定溶液密封保留時間為2個月。超出保留時間標準滴定溶液進行復標定后能夠繼續(xù)使用。B、標準滴定溶液在10℃-30℃下，開封使用過標準滴定溶液保留時間普通不超出2個月（傾出溶液后馬上蓋緊）；碘標準滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液普通不超出1個月；亞硝酸鈉標準滴定溶液［c(NaNO3)=0.1mol/L］普通不超出15d；高氯酸標準滴定溶液開封后當日使用。C、當標準滴定溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色改變等現(xiàn)象時，應重新制備?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第16頁3.11貯存標準滴定溶液容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。3.11本標準中所用溶液以“%”表示除“乙醇（95%)”外其它均為質量分數(shù)?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第17頁氫氧化鈉標準滴定溶液配制與標定配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳水，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按下表要求量，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳水稀釋至1000mL，搖勻。氫氧化鈉標準滴定溶液濃度mol/L氫氧化鈉溶液體積mL1540.5270.15.4化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第18頁氫氧化鈉標準滴定溶液配制與標定標定：按下表要求量．稱取于105℃～110℃電烘箱中干燥至恒量工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀．加無二氧化碳水溶解。加2滴酚酞指示液（10g/L.)，用配制氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。并保持30s。同時做空白試驗。氫氧化鈉標準滴定溶液濃度計算公式：氫氧化鈉標準滴定溶液濃度mol/L工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀質量g無二氧化碳水體積mL17.5800.53.6800.10.7550化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第19頁鹽酸標準滴定溶液配制與標定配制：按下表量取鹽酸，用無二氧化碳水稀釋至1000mL，搖勻。鹽酸標準滴定溶液濃度mol/L鹽酸溶液體積mL1900.5450.19化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第20頁鹽酸標準滴定溶液配制與標定標定：按下表要求量．稱取于270℃～300℃電烘箱中干燥至恒量工作基準試劑無水碳酸鈉．加50mL無二氧化碳水溶解。加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用配制鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，加蓋具鈉石灰管橡膠塞，冷卻，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。鹽酸標準滴定溶液濃度mol/L工作基準試劑領無水碳酸鈉質量g11.90.50.950.10.2化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第21頁乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液配制與標定配制：按下表要求量，稱取乙二胺四乙酸二鈉，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度mol/L乙二胺四乙酸二鈉溶液質量g0.1400.05200.025.48化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第22頁乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液配制與標定標定（0.1mol/L、0.05mol/L）按下表要求量，稱取于800℃士50℃高溫爐中灼燒至恒量工作基準試劑氧化鋅，用少許水濕潤，加2mL鹽酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）將溶液pH值調至7~8，加10mL氨-氯化按緩沖溶液甲（pH≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，同時做空自試驗。乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度mol/L工作基準試劑氧化鋅質量g0.10.30.050.15化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第23頁乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液配制與標定標定（0.02mol/L）稱取0.42g于800℃士50℃高溫爐中灼燒至恒量工作基準試劑氧化鋅，用少許水濕潤，加3mL鹽酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。取35~40mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）將溶液pH值調至7~8，加10mL氨-氯化按緩沖溶液甲（pH≈10）及5滴鉻黑T指示液（5g/L），用配制乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，同時做空自試驗?；瘜W試劑標準滴定溶液的制備專家講座第24頁標準滴定溶液比較法氫氧化鈉標準滴定溶液：量取35.00mL~40.00mL下表要求濃度鹽酸標準滴定溶液，加50mL無二氧化碳水及2滴酚酞指示液（10g/L)，用下表要求待比較濃度氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，近終點時加熱至80℃，繼續(xù)滴定至溶液由尤色變?yōu)榉奂t色。同時做空白試驗。氫氧化鈉標準滴定溶液濃度mol/L鹽酸標準滴定溶液濃度mol/L110.50.50.10.1化學試劑標準滴定溶液的制備專家講座第25頁含