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藥材提取濃縮和干燥設(shè)備第1頁(yè)/共178頁(yè)自商代就有水煮藥材得到湯劑來(lái)服用治病的記載,以后又有藥酒、煎膏劑問(wèn)世,后來(lái)又增加了酊劑、流浸膏、浸膏、沖劑和注射劑等劑型。可以說(shuō)這些都是中藥浸出制劑給予更多的關(guān)注,在制備方法上不斷采用一些新技術(shù)、新設(shè)備,使藥品內(nèi)在質(zhì)量有所提高,這許多中藥劑型在制作過(guò)程中的首要步驟就是中藥有效成分的提取。主要介紹浸提取的基本原理、操作和設(shè)備在藥劑生產(chǎn)中的應(yīng)用。第2頁(yè)/共178頁(yè)桂枝來(lái)源:樟科肉桂的嫩枝。炮制品種:生用。性能:辛、甘,平。歸肺、心、膀胱經(jīng)。功效:發(fā)汗解肌,溫通經(jīng)脈,通(助)陽(yáng)化氣。應(yīng)用:1、風(fēng)寒表證。表實(shí)配麻黃,表虛配白芍。2、寒凝血滯諸痛:⑴胸痹;⑵脘腹痛;⑶經(jīng)閉痛經(jīng)、癥瘕;⑷痹痛—肩臂上肢痛為宜。肉桂第3頁(yè)/共178頁(yè)3、痰飲、水腫、小便不利。4、心陽(yáng)虛,心悸、脈結(jié)代。其他:①脫疽、凍瘡;②癲癇。用量:風(fēng)濕痹痛可至30—45克。注意:《傷寒例》:“桂枝下咽,陽(yáng)盛則斃”。麻黃與桂枝異同:同——發(fā)汗解表,用于風(fēng)寒表證。異——麻黃發(fā)汗力強(qiáng),兼能平喘利尿;只用于表實(shí)證;用于水腫兼表證。桂枝發(fā)汗力弱,可溫通經(jīng)脈、通陽(yáng)化氣;表實(shí)、表虛均可用;可用于寒凝血滯諸通;用于陽(yáng)虛水濕不化諸證、心悸等。第4頁(yè)/共178頁(yè)紫蘇來(lái)源:唇形科紫蘇的莖、葉。按:夏季采葉及帶葉小枝為蘇葉;秋收去枝葉老莖為蘇梗。炮制:生用。性能:辛,溫。歸肺、脾經(jīng)。功效:發(fā)汗解表,行氣寬中,解魚蟹毒。應(yīng)用:1、風(fēng)寒表實(shí)之輕證。按:兼咳嗽或內(nèi)有氣滯者尤宜。蘇葉第5頁(yè)/共178頁(yè)2、脾胃氣滯。附:⑴可行氣安胎,用于氣滯胎動(dòng)不安;⑵古代用于魚蟹中毒。用量:魚蟹中毒可用至30—60克。按:蘇葉長(zhǎng)于解表;蘇梗長(zhǎng)于理氣安胎。紫蘇第6頁(yè)/共178頁(yè)生姜來(lái)源:為姜科植物姜的新鮮根莖。別名:鮮姜、鮮生姜。其栓皮及外表皮為生姜皮;搗榨所得液汁為姜汁。炮制品種:生用。性能:辛,溫。歸肺、脾、胃經(jīng)。功效:發(fā)汗解表,溫中止嘔,溫肺止咳。應(yīng)用:1、風(fēng)寒表證;2、嘔吐——胃寒者尤宜,但配伍后可用于胃熱、脾胃虛弱及妊娠嘔吐;3、風(fēng)寒咳嗽;4、魚蟹中毒。姜(全草)第7頁(yè)/共178頁(yè)注意:⑴熱盛及虛熱忌用;⑵用量過(guò)大可致口干咽痛,乃至腎炎。附:⑴生姜皮:行水消腫、和脾。用于皮水。⑵生姜汁:止嘔、化痰、解毒。參考資料:《千金方》:“凡嘔者,多食生姜,此是嘔家圣藥”。李東垣:“俗言上床蘿卜下床姜。姜能開(kāi)胃,蘿卜消食也?!鄙?頁(yè)/共178頁(yè)荊芥來(lái)源:唇形科荊芥的莖、葉、花穗。別名:假蘇。炮制:生用、炒用、炒炭。性能:辛,微溫。歸肺、肝經(jīng)。功效:疏風(fēng)解表,透疹消癰,止血。應(yīng)用:1、表證—風(fēng)寒、風(fēng)熱均可。2、麻疹、風(fēng)疹。3、瘡瘍初起有表證。4、出血。用法:解表生用;表虛炒用;止血炒炭。按:本品被古人稱為“風(fēng)病、血病、瘡病之要藥”。荊芥第9頁(yè)/共178頁(yè)
防風(fēng)來(lái)源:傘形科防風(fēng)的根。按:軟(關(guān))防風(fēng)為道地品種。炮制:生用、炒用、炒炭。
性能:辛、甘,溫。歸膀胱、肝、脾經(jīng)。功效:祛風(fēng)解表,勝濕止痛,解痙,止瀉。應(yīng)用:1、表證(寒、熱、濕)2、痹證。3、破傷風(fēng)。4、肝脾不和,腹痛泄瀉。其他:常用于腸風(fēng)下血。第10頁(yè)/共178頁(yè)用法:生用解表、止痛、止痙、祛濕;炒用止瀉;炒炭止血。按:李東垣云:“防風(fēng)治一身盡痛,隨所引而至,乃風(fēng)藥中之潤(rùn)劑也?!本幷甙矗?、本品既散風(fēng)寒,又疏風(fēng)熱,并祛風(fēng)濕;既祛外風(fēng),又息內(nèi)風(fēng)。2、與荊芥相比,本品止痛較佳,荊芥善透疹發(fā)汗。防風(fēng)第11頁(yè)/共178頁(yè)蒼耳子別名:枲耳、卷耳、狗蚤子、粘粘葵、羊負(fù)來(lái)。功用疏要:善通鼻竅,散風(fēng)寒、祛風(fēng)濕力弱。多用于鼻淵,感冒鼻塞者也常用。第12頁(yè)/共178頁(yè)綠豆來(lái)源:豆科植物綠豆的種子。功用疏要:本品于清熱解毒之外,善于解暑利尿。常用于解暑、解救藥食中毒,也可用于癰腫瘡毒。第13頁(yè)/共178頁(yè)蟬蛻來(lái)源:昆蟲黑蚱若蟲羽化后脫落的皮殼。別名:蟬衣、蟬退。炮制:生用。性能:甘,寒,歸肺、肝經(jīng)。功效:疏散風(fēng)熱,透疹止癢,明目退翳,止痙。應(yīng)用:1、風(fēng)熱外感及溫病初起——咽痛音啞者佳。
2、麻疹、風(fēng)疹。3、目赤翳障。
4、小兒急慢驚風(fēng)。其他:⑴夜啼;⑵面癱。用量:止痙用至30—60克。第14頁(yè)/共178頁(yè)熊膽來(lái)源:棕熊、黑熊的膽汁干燥品。功用疏要:本品可清熱解毒、清肝息風(fēng)定驚、明目,用于肝熱驚風(fēng)抽搐、目赤腫痛、瘡癰及痔瘡腫痛。第15頁(yè)/共178頁(yè)石膏來(lái)源:含水硫酸鈣的礦石。別名:細(xì)理石。炮制:生用——生石膏;煅用——煅石膏。性能:辛、甘,大寒。歸肺、胃經(jīng)。功效:生石膏——清熱瀉火;煅石膏——生肌斂瘡,收濕止癢。應(yīng)用:1、急性熱病,邪在氣分——配知母。2、肺熱咳喘。3、瘡瘍潰后不斂,燒燙傷,濕疹等。其他:
⑴風(fēng)濕熱;⑵高血壓等。用量:有清熱用至150—250克者。第16頁(yè)/共178頁(yè)按:《衷中參西錄》:“其性涼而能散,有透表解肌之功,為清陽(yáng)明胃腑實(shí)熱之圣藥?!薄笆嘀?,又最宜與西藥阿斯匹林并用。蓋石膏清熱之力雖大,而發(fā)表之力稍輕,…(阿斯匹林)最善達(dá)表,使內(nèi)郁之熱由表解散,與石膏相助為理,實(shí)有相得益彰之妙也!”石膏阿斯匹林湯:生石膏二兩、阿斯匹林二瓦。糖水送服阿斯匹林,石膏煎湯,待汗出時(shí)服。治高熱、心煩渴,脈洪滑。石膏第17頁(yè)/共178頁(yè)梔子來(lái)源:茜草科灌木梔子的果實(shí)。別名:越桃、木丹。炮制:生用;炒用;炒焦;炒炭(黑山梔)。梔子仁;梔子皮。性能:苦,寒。歸心、肺、胃、肝、三焦經(jīng)。功效:瀉火除煩,清熱利濕,涼血解毒,消腫止痛。應(yīng)用:1、熱郁胸膈,心煩躁擾——配淡豆豉。2、濕熱——⑴黃疸;⑵小便短赤而澀。3、血熱出血。4、瘡癰、跌打、燒燙傷。其他:肝熱——⑴肝郁化熱;⑵目赤腫痛。用法:生用瀉火除煩,炒炭止血。皮達(dá)表,仁瀉內(nèi)。第18頁(yè)/共178頁(yè)按:本品善瀉一切火熱,可瀉三焦火,而以瀉火除煩為傳統(tǒng)所重特長(zhǎng)。第19頁(yè)/共178頁(yè)金銀花來(lái)源:忍冬科藤本植物忍冬的花蕾。別名:銀花、二花、二寶花;鷺鷥、鴛鴦等。金?段克己詩(shī):“有藤名鷺鷥,天生匪人育。金花間銀蕊,翠蔓自成簇”。第20頁(yè)/共178頁(yè)炮制:生用;炒炭;制露。性能:甘,寒。歸肺、胃、大腸經(jīng)。功效:清熱解毒,宣散風(fēng)熱,涼血止痢。本品輕清疏散,善解熱毒。炒炭可入血分,止泄痢。應(yīng)用:1、外感風(fēng)熱、溫病初起——配連翹。2、癰腫瘡毒——外、內(nèi)癰俱可。3、熱毒血痢。其他:⑴葉片泡茶飲可治腸炎腹瀉;⑵可用于肝炎;⑶配蒲公英制水點(diǎn)眼可治目赤腫痛等。用法用量:風(fēng)熱、溫?zé)岵⌒×?;瘡癰大量。止痢炒炭。第21頁(yè)/共178頁(yè)野菊花別名:苦薏、野山菊、野黃菊。功用疏要:善于清熱解毒,多用于瘡癰腫毒,也可用于咽喉腫痛、目赤腫痛及濕疹濕瘡等。第22頁(yè)/共178頁(yè)一提取原理1提取過(guò)程用一定的溶劑浸出藥材中能溶解的有效成分的過(guò)程稱為中藥成分提取過(guò)程,簡(jiǎn)稱提取過(guò)程??煞譃?個(gè)步驟。第23頁(yè)/共178頁(yè)(1)浸潤(rùn)滲透中藥材在提取前一般已被干燥粉碎,細(xì)胞已萎縮,經(jīng)溶劑浸泡后組織變軟,溶劑得以滲透到細(xì)胞中。(2)溶解溶劑在細(xì)胞內(nèi)將有效溶解而形成溶液。第24頁(yè)/共178頁(yè)(3)擴(kuò)散細(xì)胞內(nèi)溶液濃度逐漸增高,在細(xì)胞內(nèi)外出現(xiàn)較大濃度差,細(xì)胞內(nèi)濃度大的溶液開(kāi)始向細(xì)胞外擴(kuò)散,并向固液界面移動(dòng)。(4)轉(zhuǎn)移溶液從固液界面向溶劑主體轉(zhuǎn)移,有效成分被提取。第25頁(yè)/共178頁(yè)影響提取速率的因素提取速率是指單位時(shí)間內(nèi),藥物中有效成分?jǐn)U散至溶劑的質(zhì)量。它一般與固液接觸面積、濃度差和溫度成正比,與擴(kuò)散距離和溶劑的黏度成反比。在中藥浸出中影響提取速率的因素有以下方面。第26頁(yè)/共178頁(yè)1藥材的粉碎程度藥材粉碎得越細(xì),固液相接觸的面積,一般來(lái)說(shuō),提取速率會(huì)提高。但藥材若是過(guò)細(xì),大量的細(xì)胞被破壞,細(xì)胞內(nèi)一些不溶物和樹脂等也進(jìn)入溶劑,使其黏度增大,反而會(huì)降低提取速率,故對(duì)花、葉等疏松藥材應(yīng)粉碎得粗一些,對(duì)根、莖和皮類藥材宜粉碎得細(xì)一些。第27頁(yè)/共178頁(yè)2浸出溶劑選出適當(dāng)?shù)娜軇?duì)提取速率有很大影響,一般來(lái)說(shuō),對(duì)溶劑的要求有如下幾方面:①有很好的選擇性,即對(duì)有效成分和無(wú)效成分的溶解度有較大差別。②溶劑易回收,如用蒸餾回收則需要在組分間有較大的相對(duì)揮發(fā)度③表面張力稍大一些,黏度小些,無(wú)毒,且不與藥材發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。④價(jià)廉、易得。第28頁(yè)/共178頁(yè)常見(jiàn)的溶劑可分為以下三類:
1)水:水是一種強(qiáng)的極性溶劑。中草藥中親水性的成分,如無(wú)機(jī)鹽、糖類、分子不太大的多糖類、鞣質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及堿水作為提取溶劑。酸水提取,可使生物堿與酸生成鹽類而溶出,堿水提取可使有機(jī)酸、黃酮、蒽醌、內(nèi)酯、香豆素以及酚類成分溶出。第29頁(yè)/共178頁(yè)
2)親水性的有機(jī)溶劑:也就是一般所說(shuō)的與水能混溶的有機(jī)溶劑,如乙醇(酒精)、甲醇(木精)、丙酮等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好,對(duì)中草藥細(xì)胞的穿透能力較強(qiáng)。親水性的成分除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。難溶于水的親脂性成分,在乙醇中的溶解度也較大。還可以根據(jù)被提取物質(zhì)的性質(zhì),采用不同濃度的乙醇進(jìn)行提取。用乙醇提取比用水量較少,提取時(shí)間短,溶解出的水溶性雜質(zhì)也少。乙醇為有機(jī)溶劑,雖易燃,但毒性小,價(jià)格便宜,來(lái)源方便,有一定設(shè)備即可回收反復(fù)使用,而且乙醇的提取液不易發(fā)霉變質(zhì)。由于這些原因,用乙醇提取的方法是歷來(lái)最常用的方法之一。甲醇的性質(zhì)和乙醇相似,沸點(diǎn)較低(64℃),但有毒性,使用時(shí)應(yīng)注意第30頁(yè)/共178頁(yè)3)親脂性的有機(jī)溶劑:也就是一般所說(shuō)的與水不能混溶的有機(jī)溶劑,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強(qiáng),不能或不容易提出親水性雜質(zhì)。但這類溶劑揮發(fā)性大,多易燃(氯仿除外),一般有毒,價(jià)格較貴,設(shè)備要求較高,且它們透入植物組織的能力較弱,往往需要長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)提取才能提取完全。如果藥材中含有較多的水分,用這類溶劑就很難浸出其有效成分,因此,大量提取中草藥原料時(shí),直接應(yīng)用這類溶劑有一定的局限性。第31頁(yè)/共178頁(yè)3浸出溫度一般來(lái)說(shuō)溫度高,浸取速率高。但過(guò)高的浸出溫度會(huì)使一些有效的熱敏性成分被破壞,另外有可能使一些無(wú)效成分在較高溫度時(shí)浸出,從而影響浸出液的質(zhì)量。第32頁(yè)/共178頁(yè)4浸出時(shí)間一般說(shuō)浸出有效成分的質(zhì)量與浸出時(shí)間成正比。但當(dāng)擴(kuò)散達(dá)到平衡時(shí),隨時(shí)間增加,浸出量不會(huì)再增加。此外,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),還會(huì)導(dǎo)致大量雜質(zhì)浸出,故針對(duì)具體情況,通過(guò)實(shí)驗(yàn)辦法求出最佳浸出時(shí)間。第33頁(yè)/共178頁(yè)5浸出溶液的pH值在浸出過(guò)程中,溶液的pH值有時(shí)與浸取速率有很大關(guān)系。如用低pH值溶劑提取生物堿,高pH值溶劑提取皂苷才會(huì)得到較好的浸出效果。第34頁(yè)/共178頁(yè)6流體的湍動(dòng)程度用攪拌或增加液體的壓強(qiáng)來(lái)提高液體的湍動(dòng)程度,可降低阻力,提高提取速率,改善浸出設(shè)備的結(jié)構(gòu)也可達(dá)到提高液體湍動(dòng)程度的目的。第35頁(yè)/共178頁(yè)二浸出方法與設(shè)備中藥生產(chǎn)中,浸出過(guò)程的原料多是經(jīng)炮炙的飲片,浸出產(chǎn)品是提取了有效成分的浸出液。具體方法按操作條件可分為煎煮提取、浸漬提取、滲漉提取及回流等。第36頁(yè)/共178頁(yè)一煎煮提取煎煮是指在一容器中放置被處理的飲片,加適量水后,將其煮沸至一定時(shí)間,飲片中的有效成分?jǐn)U散至水中形成浸出液,將浸出液倒出,再加水煎煮兩三次,棄掉藥渣即可得到提取有效成分的浸出液。第37頁(yè)/共178頁(yè)1煎煮提取的操作(1)適量的水一般加工要沒(méi)過(guò)藥材一成左右。(2)加熱的溫度一開(kāi)始溫度要高,待煮沸后可降溫使液體微沸即可。(3)煎煮的時(shí)間根據(jù)飲片的硬度、粒度等性質(zhì)決定。第38頁(yè)/共178頁(yè)對(duì)硬度高、粒度大的飲片煎煮時(shí)間稍長(zhǎng),一般來(lái)說(shuō)煎煮時(shí)間為沸后20~40min;煎煮的次數(shù)主要視飲片類別而異,如人參鹿茸之類的補(bǔ)藥煎煮時(shí)間可長(zhǎng)一些,次數(shù)多一些,一般情況下要煎兩次。第39頁(yè)/共178頁(yè)煎煮設(shè)備(1)傳統(tǒng)容器一般用來(lái)煎煮中藥飲片的容器只要不與藥材成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)即可。木材、搪瓷、陶瓷、銅及不銹鋼制的容器即可。第40頁(yè)/共178頁(yè)多能提取罐工業(yè)生產(chǎn)的煎煮提取多采用多能提取罐,第41頁(yè)/共178頁(yè)浸漬提取浸漬法是用一定量的溶劑在常溫或低溫下浸泡藥材,使藥材中的有效成分溶解至溶劑中,從而得到有一定藥物濃度的浸出液。該法由于低溫操作非常適用于熱敏性藥物的提取。第42頁(yè)/共178頁(yè)1浸漬提取的工作原理將粉碎的中藥材置于浸漬容器中,再加入定量的溶劑,加蓋密閉,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)(幾日或幾十日)不時(shí)晃動(dòng),使藥材中有效成分盡快被浸出。浸出完成后,收取浸取液過(guò)濾,得到濾液,將藥渣和濾渣一起經(jīng)壓榨機(jī)壓榨,盡量將渣內(nèi)的殘留濾液全部壓出,與濾液一并成為浸漬產(chǎn)品。第43頁(yè)/共178頁(yè)由于浸漬法浸出過(guò)程中推動(dòng)力小,藥材中的有效成分往往浸出不完全,致使浸取效率較低,故在浸漬操作中,人們常采用重浸漬法。第44頁(yè)/共178頁(yè)重浸漬法又稱多次浸漬法,就是將一定量的溶劑分為若干份,再將每一份溶劑依次對(duì)同一藥材進(jìn)行反復(fù)浸漬,使藥材中有效成分充分被浸出。依靠壓榨機(jī)擠壓,只是得到殘留于藥材組織之外的浸出殘液,而用重浸漬法可以得到更多的組織內(nèi)的有效成分,從而提高浸出效率。浸出效率=得到浸出液體積/溶劑體積×100%第45頁(yè)/共178頁(yè)例4-1現(xiàn)以600ml溶劑分別用浸漬、二次浸漬和三次浸漬對(duì)同樣藥材進(jìn)行浸漬,若藥渣吸收溶劑量均為20ml,設(shè)藥材中被浸出的有效成分為100g,試比較三種方法得到的浸出液量。第46頁(yè)/共178頁(yè)一次浸漬法:浸出效率=(600-20)/600×100%=96.67%,得到浸出有效成分96.67g.二次浸漬法:第一次浸出效率(300-20)/300×100%=93.33%第二次浸出效率=300/320=93.75%得到的浸出藥效含量:第一次=100×93.33%=93.33g第二次=6.67%×93.75%=6.25g共99.58g.第47頁(yè)/共178頁(yè)三次浸漬第一次180/200=90%有效成分量90g第二次200/220=90.9%有效成分量10*90.9%=9.09g第三次200/220=90.9%有效成分量0.91*90.9%=0.87g共99.96g.第48頁(yè)/共178頁(yè)結(jié)論:每多一次浸漬,浸出有效成分得到量就多一些,但每多一次的操作耗時(shí)也要多,故二次浸漬的綜合效果(收率和時(shí)間消耗)最佳.第49頁(yè)/共178頁(yè)浸漬提取設(shè)備與煎煮藥設(shè)備的材料與形式基本相同,只要是密閉容器,可以防止溶劑揮發(fā),要求木制容器要一藥一桶,以防一種藥的成分滲入木桶后在浸另一種藥時(shí)滲出,影響藥液質(zhì)量。第50頁(yè)/共178頁(yè)為提高藥材中有效成分的浸出率,往往在浸漬容器中加有攪拌裝置。第51頁(yè)/共178頁(yè)滲漉提取滲漉提取是溶劑不斷加在裝有較大濕度藥材的滲漉容器內(nèi),通過(guò)溶劑與藥材的接觸將有效成分浸出的提取方法。1操作方式可分為一次滲漉、重滲漉(多次滲漉)、逆流滲漉和加壓滲漉。第52頁(yè)/共178頁(yè)第53頁(yè)/共178頁(yè)一次滲漉:先用藥材質(zhì)量60~70%的溶劑將藥材均勻潤(rùn)濕,密閉靜置數(shù)小時(shí),使藥材膨脹起來(lái)備用。再用精制棉浸泡溶劑后鋪在滲漉桶底部的出口上面,棉層可壓些潔凈的石英砂,棉與砂的作用是過(guò)濾浸出液和防止細(xì)藥渣堵塞出液口的閥門。將膨脹好的藥材分幾次裝入滲漉桶,每裝一次,需用木制工具壓平,壓實(shí)程度視溶劑而異,酒則可實(shí)一點(diǎn),水則松一些。第54頁(yè)/共178頁(yè)裝好藥材后,將紗布覆蓋在藥上,并壓些玻璃珠等重物,防止一些輕藥材浮于溶劑之上。準(zhǔn)備工作做好后,向滲漉桶慢慢加入溶劑,并打開(kāi)浸出液出口的閥門,待溶劑從中流出一段時(shí)間后,再關(guān)閉出液閥。開(kāi)始流出的溶劑不是濾出液,它的作用是趕走桶內(nèi)的空氣,該部分溶劑需返回滲漉桶。第55頁(yè)/共178頁(yè)當(dāng)滲漉桶內(nèi)所加溶劑沒(méi)過(guò)藥粉一段高度之后,再靜置1~2天,使固-液充分接觸,滲透和擴(kuò)散,藥材中的有效成分盡可能多的被浸出。第56頁(yè)/共178頁(yè)開(kāi)始滲漉時(shí),緩緩打開(kāi)底部出液閥,控制濾出液流量在1~3ml/min或3~5ml/min(藥材以1kg記),濾出液流出的同時(shí),以同樣的流量在滲漉桶上放補(bǔ)充新的溶劑,當(dāng)溶劑耗量達(dá)到要求時(shí)(確保藥材中有效成分多被浸出,可由實(shí)驗(yàn)確定,一般是藥材量的4~8倍)即可停止加溶劑,待滲漉液全部流出,則滲漉操作完成.第57頁(yè)/共178頁(yè)重滲漉溶劑連續(xù)通過(guò)串聯(lián)的幾個(gè)滲漉桶,最后得到較高濃度的浸出液.該過(guò)程相當(dāng)于溶劑通過(guò)幾個(gè)桶高的流程,與藥粉接觸時(shí)間較長(zhǎng),故浸出率較高.第58頁(yè)/共178頁(yè)逆滲漉是利用高位儲(chǔ)罐里的溶劑的靜壓強(qiáng)將溶劑從滲漉筒下部通入,慢慢向上流動(dòng),由筒上口取出滲漉液的方法。此方法因溶劑不是靠自身重力流下,所以不存在溶劑在橫截面上分配不均勻的問(wèn)題,浸漉效果要好一些。第59頁(yè)/共178頁(yè)加壓滲漉是通過(guò)給溶劑以一定壓強(qiáng),增強(qiáng)溶劑對(duì)藥粉的滲透能力,以提高滲漉效率。但是壓強(qiáng)不能過(guò)大,以保持原有滲漉速度的要求為佳。第60頁(yè)/共178頁(yè)影響滲漉質(zhì)量的因素①藥粉粒度。過(guò)粗提取不充分,過(guò)細(xì)會(huì)堵塞孔隙,一般為粗粉(5~20目)②藥粉的濕潤(rùn)。不濕潤(rùn)易造成膨脹不均勻,浸出程度不均。③藥粉拍緊壓力要均勻④控制滲漉速度,太快提取不充分,過(guò)慢影響效率。第61頁(yè)/共178頁(yè)滲漉容器一般采用木桶、陶瓷、銅和不銹鋼等。要求長(zhǎng)徑比大些,在2~4。為了保證溶劑走較長(zhǎng)的路線使藥粉提取充分,滲漉液濃度更大。對(duì)于水溶性大的藥粉最好采用圓錐滲液筒,錐筒受藥粉膨脹壓力時(shí),產(chǎn)生向上的分力可使藥粉密實(shí)均勻程度做一較小的調(diào)整。第62頁(yè)/共178頁(yè)回流提取指溶劑走浸取、蒸發(fā)、冷凝、回流浸取的循環(huán)過(guò)程,使藥材中有效成分被充分浸出的方法。尤其是應(yīng)用乙醇等有機(jī)溶劑,采用回流提取可減少消耗,節(jié)省溶劑。第63頁(yè)/共178頁(yè)實(shí)驗(yàn)室一般采用索式提取器。第64頁(yè)/共178頁(yè)多級(jí)逆流提取指幾個(gè)提取罐均放置藥材,新鮮溶劑的走向與固體藥材“走向”相反的工藝路線,可以連續(xù)操作也可以間歇操作。一般在中藥生產(chǎn)中采用半連續(xù)操作的多級(jí)逆流提取罐第65頁(yè)/共178頁(yè)第66頁(yè)/共178頁(yè)超臨界萃?。⊿FE)20世紀(jì)70年代成為世人關(guān)注的分離工藝,具有精餾和液相萃取等優(yōu)點(diǎn),是一種高效節(jié)能的分離技術(shù)。主要是根據(jù)超臨界流體所獨(dú)有的性能來(lái)開(kāi)發(fā)的。第67頁(yè)/共178頁(yè)第68頁(yè)/共178頁(yè)超臨界流體的性質(zhì)流體溫度和壓強(qiáng)均高于其臨界值的流體即超臨界流體。第69頁(yè)/共178頁(yè)超臨界流體特征(1)密度接近液體,萃取能力比氣體大數(shù)百倍(2)傳遞性能與氣體相似,在萃取時(shí)傳質(zhì)速度遠(yuǎn)大于液態(tài)的溶劑速度提取速率。(3)蒸發(fā)熱的數(shù)值非常小,經(jīng)濟(jì)效益和節(jié)能效益明顯(4)當(dāng)壓強(qiáng)和溫度有很小變化時(shí),就會(huì)導(dǎo)致流體密度的很大變化,即溶質(zhì)在流體中的溶解度有很大變化。第70頁(yè)/共178頁(yè)超臨界提取的工藝通過(guò)加壓泵或壓縮機(jī)將溶劑增壓而成為超臨界流體,然后進(jìn)入提取器與固體藥材進(jìn)行超臨界提取,提取出的藥物成分隨超臨界流體經(jīng)降壓閥降壓,超臨界流體減少密度,在分離器中與提取物分離,分出的溶劑經(jīng)加壓泵加壓到超臨界狀態(tài)再重復(fù)上述提取-分離過(guò)程,直到達(dá)到一定的提取率。第71頁(yè)/共178頁(yè)第72頁(yè)/共178頁(yè)可用于超臨界提取的溶劑一般以CO2為主。臨界溫度低,31.1℃,適合分離熱敏性物料。臨界壓強(qiáng)為7.38MPa,工業(yè)水平可達(dá)到無(wú)毒、無(wú)味、不腐蝕,易回收,抗氧化滅菌等,有一定環(huán)保優(yōu)勢(shì)。第73頁(yè)/共178頁(yè)第二節(jié)藥液的濃縮設(shè)備藥材經(jīng)過(guò)浸提與分離后得到的大量濃度較低的浸出液,既不能直接應(yīng)用,也不利于制備其他劑型,因此常通過(guò)蒸發(fā)與干燥等過(guò)程,獲得體積較小的濃縮液或固體產(chǎn)物。藥液濃縮基本原理化工操作單元中稱為蒸發(fā)。蒸發(fā)是通過(guò)汽化除去溶液中溶劑的操作過(guò)程。第74頁(yè)/共178頁(yè)蒸發(fā)主要應(yīng)用于三個(gè)方面:藥液的濃縮、回收浸出操作的有機(jī)溶劑和制取飽和溶液,為溶質(zhì)析出結(jié)晶創(chuàng)造條件。進(jìn)行蒸發(fā)操作的適用條件為:在單元操作中,通過(guò)液體的汽化作用來(lái)分離混在一起的兩種物質(zhì)的有蒸發(fā)、蒸餾和干燥等。第75頁(yè)/共178頁(yè)適用于蒸發(fā)操作的必要條件是:①工作對(duì)象是溶液,溶劑是揮發(fā)性物質(zhì),加熱后可汽化②溶質(zhì)為不揮發(fā)性物質(zhì),即加熱后也不能汽化。如果溶質(zhì)和溶劑均為揮發(fā)性物質(zhì),且揮發(fā)度不同,則可用蒸餾的方法分離,如固體與附于其上的液體分離可采用干燥操作。第76頁(yè)/共178頁(yè)蒸發(fā)的種類:按加熱方式可分為直接加熱蒸發(fā)與間接加熱蒸發(fā)。直接加熱蒸發(fā)是將熱載體直接通入溶液之中,使溶劑汽化;間接加熱蒸發(fā)是熱能通過(guò)間壁傳給溶液。第77頁(yè)/共178頁(yè)按操作壓強(qiáng)大小可分為常壓蒸發(fā)、加壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)。常壓蒸發(fā)是指蒸發(fā)操作在大氣壓力下進(jìn)行,設(shè)備不一定密封,所產(chǎn)生的二次蒸汽自然排空;加壓蒸發(fā)是指蒸發(fā)操作在一定壓強(qiáng)下進(jìn)行,此時(shí)設(shè)備密封,溶液上方壓強(qiáng)高,溶液沸點(diǎn)也升高,所產(chǎn)生的二次蒸氣可用來(lái)作為熱源重新利用。減壓蒸發(fā)是指蒸發(fā)在真空中進(jìn)行,溶液上方是負(fù)壓,溶液沸點(diǎn)降低,這就加大了加熱蒸氣與溶液的溫差,傳熱速率提高,很適合于熱敏性溶液的濃縮。第78頁(yè)/共178頁(yè)第79頁(yè)/共178頁(yè)按蒸發(fā)的效數(shù)可分為單效蒸發(fā)和多效蒸發(fā)單效蒸發(fā)是指二次蒸氣不再用做加熱溶液的熱源、多效蒸發(fā)是指二次蒸氣用做另一蒸發(fā)器的熱源。第80頁(yè)/共178頁(yè)單效蒸發(fā)的流程料液進(jìn)入蒸發(fā)器的蒸發(fā)室,接受加熱蒸汽的熱量并開(kāi)始沸騰,從而產(chǎn)生二次蒸氣,經(jīng)蒸發(fā)室上方除沫器,二次蒸汽與所夾帶的霧沫進(jìn)行分離,此后進(jìn)入冷凝器凝結(jié)成液體,不凝氣經(jīng)真空泵排出。第81頁(yè)/共178頁(yè)多效蒸發(fā)第82頁(yè)/共178頁(yè)蒸發(fā)設(shè)備基本上由加熱室、分離室和除沫器三部分組成。加熱室可分為夾套式、蛇管式、管殼式三種。目前多用管殼式。加熱蒸汽走管間、料液走管內(nèi)。分離室也稱蒸發(fā)室,作用是將加熱室產(chǎn)生的夾有霧沫的二次蒸汽與霧滴分開(kāi),多位于加熱室上方的一個(gè)較大的空間。除沫室分內(nèi)置、外置兩種,作用是阻止細(xì)小液滴隨二次蒸汽溢出。從結(jié)構(gòu)上除沫室可分為離心式、擋板式和絲網(wǎng)式等。第83頁(yè)/共178頁(yè)第84頁(yè)/共178頁(yè)1敞開(kāi)式夾層罐
常壓設(shè)備,產(chǎn)生的二次蒸汽直接排放到大氣中,被蒸發(fā)的溶劑必須的無(wú)毒、不可燃的,經(jīng)濟(jì)價(jià)值不大。如膏劑的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法:以該設(shè)備對(duì)浸出液加以濃縮。古老的蒸發(fā)設(shè)備用直接火來(lái)加熱一些容器,但溫度不宜控制,生產(chǎn)效率和熱效率都比較低,一般用水浴或鹽浴鍋加熱(179℃氯化鈉飽和水溶液)第85頁(yè)/共178頁(yè)循環(huán)式蒸發(fā)器(1)中央循環(huán)管式蒸發(fā)器第86頁(yè)/共178頁(yè)加熱室為一管殼式換熱器,換熱器中央裝一管徑比列管大得多的中央循環(huán)管,由于管徑大,管內(nèi)橫截面積大,單位體積溶液的傳熱面積小得多,接受熱量小,溫度相對(duì)較低,中央管內(nèi)的液體密度相對(duì)列管中的液體要大,形成液體從各管上升,從中央管下降的自然循環(huán),優(yōu)點(diǎn):構(gòu)造簡(jiǎn)單,設(shè)備緊湊,便于清理檢修.適用于黏度較大的物料。由于應(yīng)用廣泛,中央循環(huán)管式蒸發(fā)器又稱為標(biāo)準(zhǔn)式蒸發(fā)器。第87頁(yè)/共178頁(yè)懸筐式蒸發(fā)器第88頁(yè)/共178頁(yè)加熱室中的列管制成一體,懸掛在蒸發(fā)室的下方。加熱蒸汽通過(guò)中央的管子進(jìn)入加熱室的管間。不設(shè)較粗的中央循環(huán)管,而在加熱室和殼體之間形成一橫截面積較大的環(huán)隙。液體由列管向上再向四周環(huán)隙向下循環(huán)流動(dòng)。特點(diǎn):循環(huán)效果比中央循環(huán)管好,但構(gòu)造較復(fù)雜,價(jià)格較昂貴,適用于易結(jié)垢或有結(jié)晶析出的溶液。第89頁(yè)/共178頁(yè)(3)外加熱式的蒸發(fā)器第90頁(yè)/共178頁(yè)加熱室和蒸發(fā)室分為兩個(gè)設(shè)備。受熱后沸騰溶液從加熱室上升至蒸發(fā)室,分離出的液體部分經(jīng)循環(huán)管返回加熱室。因循環(huán)管內(nèi)液體不受熱,使此處料液密度比加熱室料液大很多,故而加快了循環(huán)速率。有較高的傳熱速率,還能降低整個(gè)蒸發(fā)器的高度,適應(yīng)能力強(qiáng),但結(jié)構(gòu)不緊湊,熱效率較低。第91頁(yè)/共178頁(yè)強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器第92頁(yè)/共178頁(yè)液體流動(dòng)靠泵的外加動(dòng)力。蒸發(fā)速率較高,料液能很好的循環(huán),適用于黏度大,易出結(jié)晶、泡沫和污垢的料液。缺點(diǎn)是增加了動(dòng)力設(shè)備和動(dòng)力消耗。第93頁(yè)/共178頁(yè)單程式蒸發(fā)器在藥劑生產(chǎn)中,有些料液在較高溫度下或持續(xù)受熱時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),會(huì)破壞藥物中的有效成分,從而降低藥效,我們稱這種物料為熱敏性物料。對(duì)于熱敏性物料,采用循環(huán)式蒸發(fā)器不合適(不斷循環(huán)加熱),需要采用一種物料受熱時(shí)間至幾秒鐘就能達(dá)到濃縮要求的蒸發(fā)設(shè)備。(單程式蒸發(fā)器):升膜式蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器和回轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器等。第94頁(yè)/共178頁(yè)升膜式蒸發(fā)器蒸發(fā)量大,適用于較稀溶液的濃縮,不適用于黏度大易結(jié)晶或易結(jié)垢的物料的蒸發(fā)第95頁(yè)/共178頁(yè)降膜式蒸發(fā)器停留時(shí)間短,適用于熱敏性物料的蒸發(fā),也適用于黏度較大的料液的濃縮。第96頁(yè)/共178頁(yè)回轉(zhuǎn)式薄膜蒸發(fā)器適用于易結(jié)晶、結(jié)垢和高黏度的熱敏性物料但是設(shè)備加工精度高,消耗動(dòng)力較大,傳熱面積小,蒸發(fā)量小第97頁(yè)/共178頁(yè)蒸發(fā)器的輔助設(shè)備1除沫裝置蒸發(fā)室產(chǎn)生的二次蒸氣攜帶有液滴和霧沫,這些是高濃度的完成液。在二次出口前安裝除沫裝置目的是使液體從二次蒸氣中分離出來(lái),以減少產(chǎn)品損失。第98頁(yè)/共178頁(yè)2凝氣與不凝氣排除裝置蒸發(fā)出的二次蒸氣是有機(jī)溶劑,可用間壁冷凝器冷凝成液體回收使用;當(dāng)二次蒸汽是水時(shí),則經(jīng)冷凝后排除的僅是不凝氣。第99頁(yè)/共178頁(yè)第100頁(yè)/共178頁(yè)第三節(jié)干燥設(shè)備藥物制劑過(guò)程中,對(duì)洗滌后的原生藥材,水分含量過(guò)高的飲片以及制粒后的半成品等都需要將其所含水分除去,以便進(jìn)一步加工、儲(chǔ)藏和使用。在生產(chǎn)上把利用熱能將物料中的水分汽化,再經(jīng)流動(dòng)著的惰性氣體帶走以除去固體物料中的水分的過(guò)程稱為干燥。第101頁(yè)/共178頁(yè)常用的惰性氣體有煙道氣和空氣等,統(tǒng)稱為干燥介質(zhì)。干燥介質(zhì)既是將熱量傳遞給固體物料的載熱體,又是將汽化后的水分即水蒸氣帶走的載濕體,空氣是中藥生產(chǎn)中最常用的干燥介質(zhì)。在固體物料和干燥介質(zhì)之間,既發(fā)生能量傳遞又發(fā)生物質(zhì)(水分)傳遞,干燥過(guò)程是傳熱與傳質(zhì)都存在的復(fù)合過(guò)程。第102頁(yè)/共178頁(yè)1)基本概念空氣的相對(duì)濕度。傳熱過(guò)程進(jìn)行需要有傳熱動(dòng)力,即溫度差。只要空氣的溫度高于濕物料的溫度,就能保證空氣向物料傳遞能量,使物料中的水分得以汽化成水蒸氣,水蒸氣被空氣帶走是傳質(zhì)過(guò)程。第103頁(yè)/共178頁(yè)溫度與空氣總壓一定時(shí),空氣中所攜帶的水蒸氣有一最大值,攜帶有最大值水蒸氣的空氣稱飽和空氣。用空氣中水蒸氣的分壓來(lái)表示水蒸氣量時(shí),飽和空氣中的水汽分壓稱飽和水汽壓,記P0,若空氣是飽和空氣,它就不能攜帶水蒸氣離開(kāi)固體物料。要干燥過(guò)程順利進(jìn)行,必須使作為干燥空氣中的空氣中水汽的分壓P小于飽和水汽分壓P0。第104頁(yè)/共178頁(yè)為說(shuō)明空氣容納水汽可能性的大小,引入相對(duì)濕度的概念。Φ=P/P0×100%Φ相對(duì)濕度P空氣中水汽的分壓KPaP0空氣飽和水汽分壓KPaΦ=100%時(shí),空氣中水汽分壓達(dá)到飽和,值越小,表示空氣能繼續(xù)吸納更多的水分。第105頁(yè)/共178頁(yè)相對(duì)濕度的測(cè)量一般用干濕球溫度來(lái)測(cè)量。干球溫度就是用普通溫度計(jì)測(cè)得的濕空氣的真實(shí)溫度,t1,而濕球溫度是由濕紗布包著水銀溫度計(jì)的水銀球,在濕空氣中所顯示的溫度,tw第106頁(yè)/共178頁(yè)工作原理:當(dāng)濕空氣流經(jīng)包水銀球的紗布時(shí),紗布表面的水分吸收紗布內(nèi)的熱量而汽化,并被濕空氣帶走,使得原來(lái)紗布周圍溫度相同的空氣比紗布中水的溫度高,因此發(fā)生空氣向紗布水分傳熱,當(dāng)兩者達(dá)到平衡時(shí),包紗布的水銀球就顯示濕球溫度。、Φ值越低,汽化并攜走紗布上的水分越多,吸收紗布內(nèi)水分的熱量越多,濕球溫度就越低。查表3-29干燥溫度20℃,濕球溫度15℃,相對(duì)濕度多少??第107頁(yè)/共178頁(yè)物料中所含水分的性質(zhì)在干燥過(guò)程中,一般選用具有一定溫度和濕度的空氣作為干燥介質(zhì)。平衡水分:?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)物料的水分汽化被帶走的量在干燥時(shí)會(huì)越來(lái)越少,最后物料被濕空氣帶走的水分量與從濕空氣中吸收的水分量相等,此時(shí)的物料水分量就稱做平衡水分。第108頁(yè)/共178頁(yè)平衡水分是不能通過(guò)干燥去除。影響平衡水分的因素一是物料的種類,二是干燥介質(zhì)的性質(zhì)。第一種影響因素是由物料中水分與物料的結(jié)合狀態(tài)決定的,第二個(gè)影響因素是空氣的濕度和相對(duì)濕度。第109頁(yè)/共178頁(yè)物料和水分的結(jié)合方式有化學(xué)結(jié)合、物化結(jié)合與機(jī)械結(jié)合三種:化學(xué)結(jié)合是指一些礦物中所含的結(jié)晶水不能通過(guò)干燥方法來(lái)去除;物化結(jié)合方式是指小毛細(xì)管吸附和滲透到物料細(xì)胞組織內(nèi)的水分與物料結(jié)合得比較強(qiáng),不容易被干燥去除。機(jī)械方式結(jié)合的水分是指表面潤(rùn)濕水分,粗大毛細(xì)管和孔隙中的水分,這些水分容易通過(guò)干燥去除掉。第110頁(yè)/共178頁(yè)結(jié)合方式不同,用干燥去除的難易程度不同,將物料中的水分劃分為結(jié)合水分與非結(jié)合水分兩種。1)非結(jié)合水分以機(jī)械結(jié)合方式存留于物料之中的水分,包括物料表面的潤(rùn)濕水分與粗大毛細(xì)管內(nèi)與孔隙的水分,通過(guò)干燥容易去除掉2)結(jié)合水分以物化結(jié)合方式存留于物料之中的水分,包括細(xì)小毛細(xì)管吸附的水分和滲透到細(xì)胞組織內(nèi)的水分,它們與物料結(jié)合得較緊,故通過(guò)干燥不易去除。第111頁(yè)/共178頁(yè)固體物料的干燥機(jī)理濕物料的水分在未與干燥介質(zhì)接觸時(shí)均勻分布在物料中,當(dāng)通入干燥介質(zhì)后,濕物料表面的水分開(kāi)始汽化,且與物料內(nèi)部形成一濕度差,物料內(nèi)部的水分就會(huì)以擴(kuò)散的形式向表面移動(dòng),至表面后再被汽化,由干燥介質(zhì)連續(xù)不斷地將汽化的水蒸氣帶走,從而使?jié)裎锪贤瓿筛稍镞^(guò)程。第112頁(yè)/共178頁(yè)水分在物料內(nèi)部擴(kuò)散和在表面汽化同時(shí)進(jìn)行,但在干燥過(guò)程不同時(shí)間內(nèi),物料的濕度、溫度變化不盡相同,通常可分為預(yù)熱、恒速干燥和降速干燥三個(gè)階段。第113頁(yè)/共178頁(yè)1)預(yù)熱階段物料加入干燥器時(shí),一般其溫度低于熱空氣的濕球溫度,在干燥過(guò)程開(kāi)始時(shí),通入的熱空氣將熱量傳入物料,少部分熱量用于汽化物料表面的水分,大部分熱量用于加熱物料使其溫度等于熱空氣的濕球溫度。第114頁(yè)/共178頁(yè)2)恒速干燥階段繼續(xù)通入熱空氣后物料溫度不再升高,此時(shí)意味著進(jìn)入恒速干燥階段。此時(shí)熱空氣釋放的顯熱全部供給水分汽化所需潛熱。物料不再吸收熱量而一直保持為tw,只要通入熱空氣的流量、溫度和濕度保持不變,則在一定時(shí)間內(nèi)水分汽化并被帶走的量就不變,故稱恒速干燥階段。濕物料中的水分約有90%是此時(shí)被除去的,該階段去掉的水主要是物料中的非結(jié)合水。第115頁(yè)/共178頁(yè)3)降速干燥階段當(dāng)進(jìn)行干燥中的物料的溫度又從tw繼續(xù)升高,這意味著熱空氣釋放的顯熱除供給物料表面水分汽化外,尚有部分富余熱量使物料溫度提高,這是因?yàn)槲锪现械姆墙Y(jié)合水基本去除干凈了,結(jié)合水不能通過(guò)擴(kuò)散很好的移至物料表面,以至潤(rùn)濕表面逐漸干枯,汽化表面向內(nèi)部移動(dòng),此時(shí)除去的主要是結(jié)合水。與恒速階段相比去除同樣水分需要幾倍的干燥時(shí)間且隨物料水分減少,去除時(shí)間會(huì)延長(zhǎng),故稱為降速階段。第116頁(yè)/共178頁(yè)影響干燥的因素:一物料性質(zhì)二干燥介質(zhì)三干燥器第117頁(yè)/共178頁(yè)干燥速率單位時(shí)間內(nèi)在單位干燥面積上被干燥物料所能汽化的水分質(zhì)量U=Uc(C1-C2)/TAU干燥速率(Kg/m2·h)A固體物料干燥表面積m2T干燥時(shí)間hUc物料中去除水分的絕干物料量KgC1、C2
物料中最初與最終濕度(以干物料為基準(zhǔn)),Kg水分/Kg絕干物料第118頁(yè)/共178頁(yè)影響干燥速率的因素1物料的性質(zhì)濕無(wú)聊的結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成、形狀及大小、水分的結(jié)合方式和物料的堆積方式等2物料的初始濕度與最終濕度的要求物料初始濕度高,需干燥水分多,干燥時(shí)間長(zhǎng),對(duì)速率有影響。最終濕度要求尤為重要,此值太小要除去難于汽化的結(jié)合水,應(yīng)使干燥速率降低很多第119頁(yè)/共178頁(yè)3物料的溫度物料溫度越高,水分汽化越快,干燥速率越高。在恒速干燥階段,物料最高溫度為干球溫度,此時(shí)要注意物料的熱敏性。4干燥介質(zhì)的溫度干燥介質(zhì)溫度越高,傳熱推動(dòng)力越大(熱空氣與濕物料的溫差),傳熱速率越高,水分汽化越快,干燥速率越高。在干燥中,干燥介質(zhì)進(jìn)出溫差越小,平均溫度越高,干燥速率越高。第120頁(yè)/共178頁(yè)5干燥介質(zhì)的濕度和流速采用熱空氣為干燥介質(zhì),其相對(duì)濕度越小,吸納水分的空間就越大,傳質(zhì)推動(dòng)力越大,水分汽化越快,介質(zhì)流速越大,帶走水汽越快,這兩者均可使干燥速率提高,很明顯介質(zhì)的這一性質(zhì)主要影響恒速干燥階段。第121頁(yè)/共178頁(yè)6干燥介質(zhì)流向流動(dòng)方向與物料汽化表面垂直時(shí),干燥速率最快,平行時(shí)最慢。前者更容易潤(rùn)濕表面上方的空氣狀態(tài),汽化后的水分可更快地被空氣帶走。7干燥器的結(jié)構(gòu)干燥設(shè)備為物料與干燥介質(zhì)創(chuàng)造接觸的條件,它的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)以有利于傳熱、傳質(zhì)的進(jìn)行為原則,因此好的干燥設(shè)備能提供最適宜的干燥速率。選用干燥器要針對(duì)具體情況全面分析,解決主要矛盾才能選好。第122頁(yè)/共178頁(yè)在干燥系統(tǒng)中,空氣必須經(jīng)過(guò)預(yù)熱器和加熱器獲得能量Q1,提高溫度后才能作為干燥介質(zhì)去干燥物料。它在干燥器內(nèi)放出熱量Q2,一部分熱量Q3用來(lái)汽化歲粉,其余用來(lái)加熱濕物料和補(bǔ)償干燥器的熱量損失。熱效率:η=干燥器內(nèi)汽化水分耗熱/耐干燥系統(tǒng)加入熱量=Q3/Q1*100%干燥效率:η=干燥器內(nèi)汽化水分耗熱/空氣在干燥器放出熱量=Q3/Q2*100%第123頁(yè)/共178頁(yè)常用干燥設(shè)備在中藥生產(chǎn)中,由于被干燥的物料性狀、生產(chǎn)能力的大小不同,物料的初始濕度和最終濕度也各不相同,所采用干燥設(shè)備的結(jié)構(gòu)形式也是多種多樣的,因此只能根據(jù)具體情況選用最合適的設(shè)備,而不能說(shuō)明哪一種干燥器更好。第124頁(yè)/共178頁(yè)對(duì)干燥器結(jié)構(gòu)性能的一般要求①保證達(dá)到產(chǎn)品的工藝要求,如干燥程度,質(zhì)量均勻,有的要保持晶形,有的要求不能龜裂變形②干燥速率高,以保證設(shè)備較強(qiáng)的生產(chǎn)能力③熱效率高。提高熱能有效利用率,不僅有經(jīng)濟(jì)效益,還有很大的環(huán)保效益和社會(huì)效益,這是所有耗能設(shè)備所必須關(guān)注的,而干燥器耗熱量大,是特別需要重視的④系統(tǒng)流動(dòng)阻力小,這樣可降低運(yùn)輸氣體設(shè)備的能耗⑤結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。操作控制和維修方便,體積小占地面積不大,造價(jià)低廉。第125頁(yè)/共178頁(yè)干燥設(shè)備分類根據(jù)不同的關(guān)注方面采用以下幾種分類方法按操作壓力可分為常壓干燥和減壓干燥按操作方式可分為連續(xù)式和間歇式按干燥介質(zhì)性質(zhì)可分為空氣干燥和煙道氣干燥按傳熱方式可分為傳導(dǎo)干燥、輻射干燥和對(duì)流干燥第126頁(yè)/共178頁(yè)廂式干燥器第127頁(yè)/共178頁(yè)工作時(shí)將濕物料放入若干托盤內(nèi),把托盤置于廂內(nèi)各層隔板上,作為干燥介質(zhì)的空氣通過(guò)廂頂部的鼓風(fēng)機(jī)進(jìn)入箱內(nèi),經(jīng)過(guò)加熱器加熱后進(jìn)入托盤間的空隙,干燥室用隔板隔成若干層,空氣在隔板的導(dǎo)引下,經(jīng)歷若干次加熱、干燥、加熱、干燥后,攜帶物料汽化的水汽,由下方經(jīng)右側(cè)通道作為廢氣排出。為節(jié)省熱能和空氣,在排空之前由氣流調(diào)節(jié)器控制將部分廢氣返回鼓風(fēng)機(jī)進(jìn)口與新鮮空氣匯合再次被用來(lái)作為干燥介質(zhì)。第128頁(yè)/共178頁(yè)特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,對(duì)各種不同性質(zhì)的物料如粉粒狀、漿狀、膏狀和塊狀等的適合能力較強(qiáng)。缺點(diǎn)勞動(dòng)強(qiáng)度大、勞動(dòng)環(huán)境(溫度與粉塵)差,盡管在廂體周圍及熱管道進(jìn)行保溫,但熱效率仍不高,設(shè)備占地面積大,物料干燥不均勻等。干燥廂是一種性能較差、結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單的設(shè)備,但由于它適合于中藥工業(yè)的間歇性、小批量、多品種、一些較貴重的藥品不能流失等特點(diǎn),所以目前仍為廠家工業(yè)的間歇。第129頁(yè)/共178頁(yè)結(jié)構(gòu)和原理相近的還有烘房及隧道式干燥廂,濕物料在盛料的小車內(nèi)可連續(xù)進(jìn)料出料,通過(guò)小車運(yùn)行速度控制干燥時(shí)間,且加熱熱源可由蒸汽換成微波、遠(yuǎn)紅外等形式,對(duì)大批量連續(xù)操作和能源急缺的場(chǎng)合,適應(yīng)能力相當(dāng)強(qiáng)。第130頁(yè)/共178頁(yè)沸騰干燥器第131頁(yè)/共178頁(yè)工作原理:理論基礎(chǔ)是流態(tài)化技術(shù),容器中放好固體顆粒,氣體從托板下方吹上通過(guò)顆粒的間隙,由于容器下部顆粒堆積密度較大,氣體通道截面積較小,氣體壓強(qiáng)較高,固體顆粒受氣流作用而懸浮起來(lái)。當(dāng)顆粒浮至上方,氣體通道面積加大,壓強(qiáng)降低,固體又落至托板上,并再一次被氣流托起。第132頁(yè)/共178頁(yè)固體顆粒如此上下翻動(dòng),容器內(nèi)固體顆粒層體積增大,并能沿著壓力差方向移動(dòng),性能頗似流體,故稱之為流態(tài)化。此情況與液體沸騰狀態(tài)相似,又稱沸騰化。而沸騰狀態(tài)可使固體充分接觸,利于高效傳質(zhì)傳熱。最簡(jiǎn)單的沸騰干燥器是單層圓筒干燥器。顆粒狀濕物料由容器左側(cè)加入,熱氣流通過(guò)下部多孔分布板進(jìn)入干燥室與物料接觸,當(dāng)氣流速度足夠大時(shí)固體層沸騰,二者進(jìn)行傳熱傳質(zhì),干燥后的物第133頁(yè)/共178頁(yè)料從沸騰層上方側(cè)管引出,而干燥后的廢氣先經(jīng)頂部旋風(fēng)分離器回收夾帶的粉塵后自旋分中新管排出。單層圓筒沸騰干燥器是分批投料的,干燥時(shí)間也可自由調(diào)整,適應(yīng)性較強(qiáng)。但其輔助性操作性時(shí)間長(zhǎng),生產(chǎn)能力不高,熱效率低,經(jīng)濟(jì)效益差。第134頁(yè)/共178頁(yè)多室沸騰干燥器藥劑生產(chǎn)中,使用較為普遍的是臥式多室沸騰干燥器,可分為沸騰室、粗粉塵收集、細(xì)粉塵收集、熱源、動(dòng)力幾部分。多用于連續(xù)式操作。第135頁(yè)/共178頁(yè)特點(diǎn):①顆粒與氣流在高度湍流狀態(tài)下進(jìn)行傳熱傳質(zhì),故傳熱傳質(zhì)速度很高。體積傳熱系數(shù)較大②沸騰床使物料充分混合、分散,因此產(chǎn)品質(zhì)量均一③生產(chǎn)能力大,干燥速率高,處理物料量大,特別適合干燥大批量的濕物料④結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,造價(jià)較低,維修方便⑤因其停留時(shí)間一般在幾分到幾十分鐘,對(duì)熱敏性物料要慎用,對(duì)易結(jié)塊的物料因其不易形成流態(tài)化狀態(tài),故不適宜用此法干燥。第136頁(yè)/共178頁(yè)噴霧干燥器工作原理:將液體物料在傳熱介質(zhì)中霧化成細(xì)小液滴,使得氣液兩相傳熱傳質(zhì)面積得以增加,液體物料中的水分在幾秒內(nèi)就能迅速汽化并被干燥介質(zhì)帶走,使霧滴被干燥成粉狀干料。中藥制劑中的一些溶解度較高的沖劑可利用噴霧干燥技術(shù)來(lái)生產(chǎn)。第137頁(yè)/共178頁(yè)第138頁(yè)/共178頁(yè)干燥過(guò)程分三個(gè)階段1)料液霧化液體物料通過(guò)霧化期分成細(xì)小的液滴。料液霧化有兩項(xiàng)要求,霧滴均勻、霧滴直徑不宜過(guò)大。霧滴不均勻,會(huì)使小顆粒已干,而大顆粒尚未達(dá)到濕度要求。霧滴直徑過(guò)大會(huì)使產(chǎn)品濕度過(guò)大,一般控制在20~60μm第139頁(yè)/共178頁(yè)2)霧滴與熱空氣接觸噴霧干燥的干燥介質(zhì)也多用熱空氣,霧滴相對(duì)熱空氣的流向有并流、逆流和混流三種。并流時(shí),熱空氣先與濕度大的物料接觸,因而溫度降低,濕度增加,孤干燥后物料溫度不高,由于一開(kāi)始溫差大,濕度差也大,水分蒸發(fā)迅速,液滴易破裂,故干燥產(chǎn)品常為非球顆粒,質(zhì)地較疏松。第140頁(yè)/共178頁(yè)逆流時(shí),剛霧化的料液滴與即將離開(kāi)干燥室的熱空氣相遇,溫度差在干燥過(guò)程中變化不大,且其平均溫差也高于并流,液滴在干燥室停留時(shí)間較長(zhǎng),傳質(zhì)傳熱效果較好,熱效率高,適用于非熱敏性物料。第141頁(yè)/共178頁(yè)混流時(shí)固液傳質(zhì)傳熱特性介于并流、逆流之間,惟其停留時(shí)間最長(zhǎng),故對(duì)能耐高溫的物料最適用。第142頁(yè)/共178頁(yè)3)霧滴的干燥噴霧干燥與固體顆粒的干燥一樣,既有恒速和降速干燥兩個(gè)階段,也有水分在液滴內(nèi)部向表面擴(kuò)散和在表面蒸發(fā)兩個(gè)過(guò)程,只是速度要快一些。第143頁(yè)/共178頁(yè)噴霧干燥工藝流程一級(jí)噴霧干燥系統(tǒng)熱空氣作為干燥介質(zhì)通入干燥室將濕物料的水分及干燥后的固體顆粒一起帶出干燥器,進(jìn)入氣固分離部分。氣固分離分三種形式,1旋風(fēng)分離加濕除塵,經(jīng)此法分離和排放的廢氣含塵可在25mg/m3第144頁(yè)/共178頁(yè)2旋風(fēng)分離加袋濾器排放廢氣含塵一般小于10mg/m33使用電除塵器分離效率高,但耗能大,投資高,適用于粉塵的性質(zhì)對(duì)空氣污染較嚴(yán)重或是操作壓強(qiáng)要求較低的場(chǎng)合液體原料含有有機(jī)溶劑,應(yīng)選氮?dú)饣蚨趸甲鳛楦稍锝橘|(zhì),要回收循環(huán)使用,采用封閉式噴霧干燥系統(tǒng)。第145頁(yè)/共178頁(yè)二級(jí)噴霧干燥系統(tǒng)由于噴霧干燥氣液接觸時(shí)間短,往往干燥后物料的濕度達(dá)不到規(guī)定要求,需在噴霧干燥后加一級(jí)沸騰干燥,形成二級(jí)噴干系統(tǒng)。與一級(jí)噴干系統(tǒng)相比干燥速率高,熱效率高,含水量降至很低,溫度也低,便于直接包裝。第146頁(yè)/共178頁(yè)霧化器第147頁(yè)/共178頁(yè)將液體物料經(jīng)霧化器噴成極細(xì)的霧滴,使氣液傳熱傳質(zhì)面積增大許多倍,能在很短的時(shí)間內(nèi)完成內(nèi)部擴(kuò)散,是通過(guò)表面汽化和帶走水汽的干燥過(guò)程。噴干效果的關(guān)鍵:是能否將液體物料噴得很細(xì)很均勻。也稱做噴嘴,按工作原理分為氣流式、壓力式和離心式三種。第148頁(yè)/共178頁(yè)1)氣流式噴嘴氣液兩個(gè)通道,通入流速差異很大的氣體和液體,氣體流速200~340m/s,液體流速小于2m/s,如此大的流速差使其在接觸時(shí)產(chǎn)生很大的摩擦力,從而使液體物料霧化第149頁(yè)/共178頁(yè)2)壓力式霧化器第150頁(yè)/共178頁(yè)壓力為2~20MPa的液體物料從通道中的切向入口進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室,并沿室壁形成錐形薄膜。當(dāng)從噴嘴孔中噴出壓力突然變小,液膜伸長(zhǎng)變薄,進(jìn)而分裂成細(xì)小霧滴,導(dǎo)引液體切向進(jìn)入旋轉(zhuǎn)室的零件稱噴嘴芯,有斜槽形、螺旋形和旋渦形等結(jié)構(gòu),以適應(yīng)不同的液體物料。第151頁(yè)/共178頁(yè)3)離心式霧化器第152頁(yè)/共178頁(yè)料液流入安裝在干燥室內(nèi)的高速旋轉(zhuǎn)的盤子上,在離心作用下,液流伸展成薄膜并向邊緣加速運(yùn)動(dòng),當(dāng)離開(kāi)盤邊緣時(shí),分散成霧滴。盤的轉(zhuǎn)速和液體流速對(duì)霧滴的大小和均勻有很大影響。一般圓周速度控制在90~150m/s。效果沒(méi)其他良種好,但是最大特點(diǎn)是不易堵塞,適用于成渾濁液的液體物料。第153頁(yè)/共178頁(yè)噴霧干燥的特點(diǎn)1)因物料霧化液滴后直徑很?。s為10~60μm,表面積很大的液體(1×10-3m2,霧化后具有200m2),故其傳熱、傳質(zhì)速率極高。2)傳熱、傳質(zhì)速率高,干燥時(shí)間很短,一般物料在干燥室內(nèi)只停留3~10s第154頁(yè)/共178頁(yè)3)過(guò)對(duì)進(jìn)料速度和干燥介質(zhì)性質(zhì)的調(diào)整,可對(duì)成品的粒度、水分進(jìn)行控制,從而直接包裝。4)熱空氣用量較大,熱效率較低,耗能多,干燥1kg水約需4200KJ,操作費(fèi)用高。第155頁(yè)/共178頁(yè)5)干燥進(jìn)行期間有粘壁現(xiàn)象發(fā)生,粘壁是指被干燥物料黏附于干燥室內(nèi)壁的現(xiàn)象。發(fā)生粘壁會(huì)使產(chǎn)品出料困難,粘壁較嚴(yán)重時(shí)不得不停工清理,導(dǎo)致生產(chǎn)效率降低。第156頁(yè)/共178頁(yè)產(chǎn)生粘壁的原因:1半濕物料粘壁指霧化后的液滴未被干燥即與干燥室壁面接觸所致,原因多是液滴被霧化后直接被甩至壁面。防止這種粘壁主要應(yīng)調(diào)整霧化器。2低熔點(diǎn)物料熱熔性粘壁處理辦法:干燥室采用夾層結(jié)構(gòu),便于用冷卻水冷卻干燥室壁面。3干粉表面黏附此現(xiàn)象不可避免,但稍施振動(dòng)即可脫落,此外提高干燥室內(nèi)壁面的粗糙度可加大這種粘壁。第157頁(yè)/共178頁(yè)氣流干燥器第158頁(yè)/共178頁(yè)主體設(shè)備為一長(zhǎng)管,下部置一多孔托板,托板下方吹
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