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儀器分析光學(xué)部分第1頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日2.攝譜儀由哪幾部分構(gòu)成?各組成部件的主要作用是什么?解:攝譜儀是用來觀察光源的光譜的儀器,主要由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)構(gòu)成。照明系統(tǒng)的作用是將光源產(chǎn)生的光均勻地照明于狹縫上。準(zhǔn)光系統(tǒng)的作用是將通過狹縫的光源輻射經(jīng)過準(zhǔn)光鏡變成平行光束照射在分光系統(tǒng)(色散系統(tǒng)上)。色散系統(tǒng)為棱鏡或光柵,其作用是將光源產(chǎn)生的光分開,成為分立的譜線。投影系統(tǒng)的作用是將攝得的譜片進(jìn)行放大,并投影在屏上以便觀察。在定量分析時(shí)還需要有觀測(cè)譜線黑度的黑度計(jì)及測(cè)量譜線間距的比長(zhǎng)儀。第2頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日3.簡(jiǎn)述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。解:ICP是利用高頻加熱原理。當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)時(shí),由于某種原因(如電火花等)在等離子體工作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)的作用下做高速運(yùn)動(dòng),碰撞氣體原子,使之迅速、大量電離,形成雪崩式放電,電離的氣體在垂直于磁場(chǎng)方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流,在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí)線圈并同相當(dāng)于初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈耦合,這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離,并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下:第3頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日(1)工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體,因此原子化條件良好,有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā),對(duì)大多數(shù)元素有很高的靈敏度。(2)由于趨膚效應(yīng)的存在,穩(wěn)定性高,自吸現(xiàn)象小,測(cè)定的線性范圍寬。(3)由于電子密度高,所以堿金屬的電離引起的干擾較小。(4)ICP屬無極放電,不存在電極污染現(xiàn)象。(5)ICP的載氣流速較低,有利于試樣在中央通道中充分激發(fā),而且耗樣量也較少。(6)采用惰性氣體作工作氣體,因而光譜背景干擾少。第4頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日4.何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線,它們之間有何聯(lián)系?解:由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(resonanceline)。共振線具有最小的激發(fā)電位,因此最容易被激發(fā),為該元素最強(qiáng)的譜線。靈敏線(sensitiveline)是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線,多是共振線(resonanceline)。最后線(lastline)是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí),最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為分析線(analyticalline)。由于共振線是最強(qiáng)的譜線,所以在沒有其它譜線干擾的情況下,通常選擇共振線作為分析線。第5頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日5.光譜定性分析的基本原理是什么?進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法?說明各個(gè)方法的基本原理和使用場(chǎng)合。解:由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的激發(fā)下,可以產(chǎn)生各自的特征譜線,其波長(zhǎng)是由每種元素的原子性質(zhì)決定的,具有特征性和唯一性,因此可以通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在,這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法:(1)比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上,在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長(zhǎng)位置上,即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡(jiǎn)單易行,但只適用于試樣中指定組分的定性。第6頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日(2)對(duì)于復(fù)雜組分及其光譜定性全分析,需要用鐵的光譜進(jìn)行比較。采用鐵的光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺,來判斷其他元素的譜線。(3)當(dāng)上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時(shí),可以采用波長(zhǎng)比較法。即準(zhǔn)確測(cè)出該譜線的波長(zhǎng),然后從元素的波長(zhǎng)表中查出未知譜線相對(duì)應(yīng)的元素進(jìn)行定性。第7頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日6.結(jié)合實(shí)驗(yàn)說明進(jìn)行光譜定性分析的過程。解:光譜定性分析包括試樣處理、攝譜、檢查譜線等幾個(gè)基本過程。第8頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日7.光譜定性分析攝譜時(shí),為什么要使用哈特曼光闌?為什么要同時(shí)攝取鐵光譜?解:使用哈特曼光闌是為了在攝譜時(shí)避免由于感光板移動(dòng)帶來的機(jī)械誤差,從而造成分析時(shí)攝取的鐵譜與試樣光譜的波長(zhǎng)位置不一致。攝取鐵光譜是由于鐵的光譜譜線較多,而且每條譜線的波長(zhǎng)都已經(jīng)精確測(cè)定,并載于譜線表內(nèi),因此可以用鐵個(gè)譜線作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺,進(jìn)而確定其它元素的譜線位置。第9頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日8.光譜定量分析的依據(jù)是什么?為什么要采用內(nèi)標(biāo)?簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件?為什么?解:在光譜定量分析中,元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系:

I=aCb在一定條件下,a,b為常數(shù),因此

logI=blogC+loga亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,這就是光譜定量分析的依據(jù)。第10頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日在光譜定量分析時(shí),由于a,b隨被測(cè)元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件(如蒸發(fā)、激發(fā)條件,取樣量,感光板特性及顯影條件等)的變化而變化,而且這種變化往往很難避免,因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對(duì)值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí),是在被測(cè)元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線,在基體元素(或定量加入的其它元素)的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線,組成分析線對(duì),利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對(duì)強(qiáng)度的比值及相對(duì)強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系:logR=log(I1/I2)=b1logC+logA其中A=a1/I2第11頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備的條件①內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì);②內(nèi)標(biāo)元素若是外加的,必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。③分析線對(duì)選擇需匹配;兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強(qiáng)度不宜相差過大。④分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。若內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素的電離電位相近,分析線對(duì)激發(fā)電位也相近,這樣的分析線對(duì)稱為“均勻線對(duì)”。⑤分析線對(duì)波長(zhǎng)應(yīng)盡可能接近。分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒有自吸或自吸很小,并不受其它譜線的干擾。⑥內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。第12頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日9.何謂三標(biāo)準(zhǔn)試樣法?解:三標(biāo)準(zhǔn)試樣法就是將三個(gè)或三個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)試樣和被分析試樣于同一實(shí)驗(yàn)條件下,在同一感光板上進(jìn)行攝譜。由每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣分析線對(duì)的黑度差與標(biāo)準(zhǔn)試樣中欲測(cè)成分含量c的對(duì)數(shù)繪制工作曲線,然后由被測(cè)試樣光譜中測(cè)得的分析線對(duì)的黑度差,從工作曲線中查出待測(cè)成分的含量。第13頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日10.試述光譜半定量分析的基本原理,如何進(jìn)行?解:光譜半定量分析主要有三種方法.(1)譜線呈現(xiàn)法,當(dāng)分析元素含量降低時(shí),該元素的譜線數(shù)目也會(huì)逐漸減少,可以根據(jù)一定實(shí)驗(yàn)條件下出現(xiàn)特征譜線的數(shù)目來進(jìn)行半定量分析.(2)譜線強(qiáng)度比較法.可以將被測(cè)元素配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,然后分別與試樣同時(shí)攝譜,并控制相同的攝譜條件,通過比較被測(cè)元素的靈敏線與標(biāo)準(zhǔn)試樣中該元素的相應(yīng)譜線的黑度,用目視進(jìn)行比較,進(jìn)行半定量分析.第14頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日(3)均稱線對(duì)法選擇基體元素或樣品中組成恒定的某元素的一些譜線做為待測(cè)元素分析線的均稱線對(duì)(激發(fā)電位相近的譜線),通過二者的比較來判斷待測(cè)成分的近似含量。第15頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日11.某合金中Pb的光譜定量測(cè)定,以Mg作為內(nèi)標(biāo),實(shí)驗(yàn)測(cè)得數(shù)據(jù)如下:黑度計(jì)讀數(shù)溶液MgPbPb的質(zhì)量濃度/(mg.mL-1)12345ABC7.38.77.310.311.68.89.210.717.518.511.012.010.415.59.210.70.1510.2010.3010.4020.502第16頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日根據(jù)以上數(shù)據(jù),(1)繪制工作曲線,(2)求溶液A,B,C的質(zhì)量濃度.解:以DS=SPb-SMg

對(duì)logC作圖,即得如下的工作曲線.根據(jù)圖中查出的相應(yīng)logC數(shù)據(jù),即可求得A,B,C濃度分別為0.236,0.331,0.396m.mL-1第17頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日12.用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定試樣中鎂的含量.用蒸餾水溶解MgCl2以配制標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液系列.在每一標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液中均含有25.0ng.mL-1的鉬.鉬溶液用溶解鉬酸銨而得.測(cè)定時(shí)吸取50mL的溶液于銅電極上,溶液蒸發(fā)至干后攝譜,測(cè)量279.8nm處鎂譜線強(qiáng)度和281.6nm處鉬譜線強(qiáng)度,得到下列數(shù)據(jù).試據(jù)此確定試液中鎂的濃度.rMg相對(duì)強(qiáng)度rMg相對(duì)強(qiáng)度ng.mL-1279.8nm281.6nmng.mL-1279.8nm281.6nm1.0510.5100.50.673.4181.81.61.5105010500分析試樣1157392.51.71.91.8第18頁(yè),共20頁(yè),2023年,2月20日,星期日解:根據(jù)繪內(nèi)標(biāo)法制標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求,將上頁(yè)表格做相應(yīng)的變換如下:logrMgLog(IMg/IMo)logrM

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