氣相色譜儀維修手冊-(結(jié)構(gòu)介紹)課題

氣相色譜儀維修手冊-(結(jié)構(gòu)介紹)課題第一頁，共25頁。目錄●7890氣相色譜儀介紹●主機結(jié)構(gòu)介紹●進樣器介紹●檢測器介紹第二頁，共25頁。7890氣相色譜儀介紹（一）▲原理概述：

色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進行分離，測定混合物的各個組份。并對混合物中的各個組份進行定性、定量分析。

氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各個組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個組份在兩相間作反復多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學特性，將各個組份按順序檢測出來。第三頁，共25頁。進樣時刻A時刻B時刻C時刻D時刻E時刻F色譜柱（加熱）檢測器（加熱）色譜圖進樣（加熱）數(shù)據(jù)處理機或工作站載氣7890氣相色譜儀介紹（二）第四頁，共25頁。7890氣相色譜儀介紹（三）▲柱箱：

色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個組份在色譜柱中經(jīng)過反復多次分配后得到分離，從而達到分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。

由于色譜柱的兩端分別連接進樣器和檢測器，因此進樣器和檢測器的下端（接頭）均插入柱箱。

柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細管柱，并且操作方便。

色譜柱（樣品）需要在一定的溫度條件下工作，因此采用微機對柱箱進行溫度控制。并且由于設(shè)計合理，柱箱內(nèi)的梯度很小。

對于一些成份復雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進行三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動運行無需人工干預(yù)，降溫時還能自動后開門排熱。第五頁，共25頁。7890氣相色譜儀介紹（四）▲進樣器：

進樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品，進樣器還必須將其汽化，因此采用微機對進樣器進行溫度控制。

根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進樣方式，共有五種進樣器可供選擇：1.填充柱進樣器2.毛細管不分流進樣器附件3.毛細管分流進樣器附件4.毛細管分流/不分流進樣器5.六通閥氣體進樣器第六頁，共25頁。7890氣相色譜儀介紹（五）▲檢測器:

檢測器的作用是將樣品的化學信號轉(zhuǎn)化為物理信號（電信號）。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作，因此采用微機對檢測器進行溫度控制。

根據(jù)各種樣品的化學物理特性，共有五種檢測器可供選擇：1.氫火焰離子化檢測器(FID)2.熱導檢測器(TCD)3.電子捕獲檢測器(ECD)4.氮磷檢測器(NPD)5.火焰光度檢測器(FPD)

第七頁，共25頁。主機結(jié)構(gòu)介紹（一）▲柱恒溫箱

組成：鼓風電機/葉輪，自動后開門，加熱絲及其擋板等。

作用：安裝色譜柱及提供樣品在色譜柱中分離的溫度條件。

柱箱應(yīng)具備以下功能：1.寬的溫度控制范圍（-100~400℃）。2.控溫精度好，溫度波動應(yīng)＜0.1%或更小。3.柱箱的有效容量應(yīng)該足夠大。4.熱容量小，保溫效果好。5.足夠大的加熱功率（升溫速率）20℃/分，一般在1000~2000W之間。6.過溫保護。7.自動后開門。

判別1.用萬用表（歐姆檔）測量加熱絲的電阻約為30?左右。2.用萬用表（歐姆檔）測量鉑電阻的阻值（25℃）約為110?左右。

第八頁，共25頁。主機結(jié)構(gòu)介紹（二）▲主機電源部件

組成：電雙向可控硅，穩(wěn)壓管，繼電器等。

作用：提供FID極化電壓，F(xiàn)ID、FPD點火電壓柱溫加熱電壓。

電源部件連接：

判別：1.用萬用表（直流檔），測量J8插座2號腳對地電壓約為-230V左右。2.按面板上FIRE鍵，應(yīng)能聽到繼電器（JQX-14FCD24-1Z）吸合的聲音，F(xiàn)ID、FPD的點火線圈應(yīng)發(fā)紅，說明點火功能正常。第九頁，共25頁。主機結(jié)構(gòu)介紹（三）▲微機控制電路板

作用：柱箱溫度，進樣器溫度，控制器溫度的控制，F(xiàn)ID的點火/高壓切換，分流/不分流的切換，柱箱后開門角度的控制，信號的衰減，為檢測器電路板提供電源。

原理：溫度傳感器（鉑電阻RΩ=100Ω/0℃）的物理量（隨溫度變化的電阻值）通過印板右上方的線性化電路，轉(zhuǎn)為模擬量（與溫度變化成線性關(guān)系的電壓量值），經(jīng)VFC轉(zhuǎn)為數(shù)字信號，由計算機進行運算處理，通過印板右下方的控制元件，對加熱元件進行控制。通過J300，J301，JP4插座連接線，對點火、后開門，分流/不分流，繼電器的切換控制。參見示意圖。

判斷：1.用萬用表（直流檔）分別測量J1的1號腳、3號腳、6號腳、8號腳、11號腳、13號腳對地電壓分別為+60V、+5V、+15V、-15v、+18V、-18V。2.用萬用表（直流檔）測量JP4插座與5號腳對地電壓應(yīng)為+24V。3.用萬用表（直流檔）,測量SIGNALI插座的1號腳對地電壓，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器（對應(yīng)J1的放大印板）使該點的電壓為+0.5V。然后按功能鍵[ATTA]，再分別按照順序按數(shù)字鍵[1]~[8]，在SIGNALI插座的1號腳，對地電壓分別為+0.2500V~+1.96mV。第十頁，共25頁。主機結(jié)構(gòu)介紹（四）▲鍵盤/顯示電路板：

組成：鍵盤面板，顯示電路板。

作用：人機對話（設(shè)定溫度、時間、衰減、點火、分流/不分流時間）。

判斷：1.程序升溫時，5個發(fā)光二極管按程序設(shè)置一一點亮。2.開機后，液晶顯示屏背景光應(yīng)亮且顯示儀器初始化信息，不能缺筆劃。3.按鍵盤板上相應(yīng)的鍵，液晶顯示屏應(yīng)有相應(yīng)的顯示。第十一頁，共25頁。主機結(jié)構(gòu)介紹（五）▲氣路閥部件：

穩(wěn)壓閥：又稱壓力調(diào)節(jié)器，它是一種氣動式控制器，它無需外界供給能源而靠工作介質(zhì)本身的能量工作。當氣流壓力或輸出流量波動時，閥能輸出恒定壓力。作用：為針形閥提供穩(wěn)定的氣壓，保證針形閥精密調(diào)節(jié)流速。接在穩(wěn)流閥前提供恒定的參數(shù)壓力，保證其正常工作。

穩(wěn)流閥：又稱壓力補償器在程序升溫分析中，柱溫按一定程序溫度不斷增加，氣體的粘度也不斷變大，柱的阻力也隨之增大，柱的流速將減小，這在分析中是不允許的。穩(wěn)流閥滿足這個過程中流速不變的要求。作用：是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動增加，保持流速不變。

使用注意事項：1.柱前壓應(yīng)比輸入壓力小0.05Mpa以上。2.在調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥時，若柱壓不上升，說明閥后有較大漏氣，若柱壓已接近較大氣壓時，流量調(diào)不上去，說明柱阻力太大。千萬不要一味加大針閥開度，否則會破壞針閥的密封性或損壞。第十二頁，共25頁。進樣器介紹（一）▲填充柱進樣器

組成：散熱片、導向墊、注射墊、堵頭、汽化室體。

作用：使樣品（液體）瞬間加熱變成蒸汽（并保持化原性質(zhì)不變）然后被載氣迅速攜帶到色譜柱中分離。第十三頁，共25頁。進樣器介紹（二）▲常壓氣體進樣

作用：常壓氣體樣品采用液體注射器（1ml~5ml）進樣，簡單、靈活，但缺點是定量誤差大，重復性差約3%。采用六通閥定體積進樣，操作方便，迅速，所得結(jié)果比較準確，重復性誤差僅為0.5%。

原理：圖a為閥處于取樣位置，載氣中不含有被測樣品。氣體樣品經(jīng)孔5流過聯(lián)接3，6兩孔的定量管，從孔4流出，使定量管中充滿樣品。閥從取樣位置旋轉(zhuǎn)60o后到進樣位置圖b，載氣經(jīng)1，6兩孔和定量管相連接，把定量管中樣品經(jīng)3，2兩通孔和定量管相連接，把定量管中樣品經(jīng)3，2兩通孔帶入色譜柱中。

注意事項：1.防止樣品氣中帶有灰塵粉末進入。2.取樣時間應(yīng)大于20~30秒以使定量管中樣品的壓力與大氣壓相平衡。第十四頁，共25頁。進樣器介紹（三）▲分流/不分流進樣原理:

由于在進樣時分流通道被關(guān)閉，在進樣器中被迅速氣化的樣品氣體在柱頭聚集并冷凝，40~60秒后分流通道打開，與此同時柱溫根據(jù)設(shè)定已開始逐漸升溫。由于溶劑效應(yīng)

(也可理解由于溶劑沸點低，再次并首先氣化)溶劑氣體排出分流出口使進入色譜柱的樣品大部為溶質(zhì)，這一過程可以理解為樣品的濃縮。

毛細管分流/不分流進樣技術(shù)的檢測靈敏度要比毛細管分流進樣技術(shù)高1~2個數(shù)量級。綜上所述，不分流時間的長短、柱溫初始恒溫時間的長短、以及柱溫升溫速率快慢都會對柱子的分離產(chǎn)生影響。在通常情況下，溶劑峰拖尾是不分流的時間過長，樣品峰太小是不分流時間太短?！至?不分流進樣操作:1.使用毛細管分流/不分流進樣器必須配合使用柱溫程序升溫。2.使用皂沫流量計和秒表調(diào)整好隔膜清掃流量及分流流量。3.設(shè)定分流/不分流時間程序：不分流時間一般設(shè)定40~60秒或根據(jù)需要確定。4.設(shè)定柱箱的溫度程序：初始溫度一般應(yīng)低于樣品溶劑沸點10~30度。5.設(shè)定進樣器、檢測器的溫度：根據(jù)被分析樣品確定，一般大于等于200度。6.設(shè)定檢測放大器的量程：根據(jù)已知樣品的濃度確定，但設(shè)得太高柱箱程序升溫時容易引起基線漂移。7.進樣后按[START]鍵，同時啟動柱箱溫度程序和分流/不分流時間程序。第十五頁，共25頁。進樣器介紹（四）▲分流/不分流進樣器：A.不分流狀態(tài)[PURGEON]第十六頁，共25頁。進樣器介紹（五）▲分流/不分流進樣器：B.分流狀態(tài)[PURGEOFF]第十七頁，共25頁。檢測器介紹（一）▲火焰離子化檢測器（FID）

組成：噴嘴、底座、收集極、發(fā)射極、擋風圈。

原理：氣體的導電性與氣體中電子離子濃度成正比的。當柱中流出氣體（樣品組分）經(jīng)過電極間隙，氣體中的一些分子分子被氫火焰電離或帶電粒子（正離子、負離子、電子），在電場作用下產(chǎn)生電流I，電流流過電極間隙和測量電阻R2，在R2兩端產(chǎn)生電壓降E。通過微電流放大器放大后，輸出電子電流信號。

參見示意圖。第十八頁，共25頁。檢測器介紹（二）▲FID放大器：

組成：一組高阻，一組繼電器（切換高阻），高阻抗運算放大器，調(diào)零電位器及基準電源，衰減網(wǎng)絡(luò)。

原理：采用電流-電壓變換式的比例微電流放大器。

對放大器的要求：1.輸入電阻足夠高。2.抗共模干擾能力強。3.噪聲和漂移小于輸入信號電流。

判斷：1.高阻切換（107~1010）：通過面板功能鍵Range和數(shù)字鍵（7~10）的設(shè)定，對應(yīng)印板中發(fā)光二極管（見圖）。2.調(diào)節(jié)基準電源：用萬用表（直流檔），測量穩(wěn)壓管，D102的對地電壓為+6.2V，D101的對地電壓為-6.2V。第十九頁，共25頁。檢測器介紹（三）▲熱導池檢測器（TCD）

組成：熱導池，熱敏元件（錸鎢絲）

原理：氣體具有熱傳導作用，不同物質(zhì)具有不同的熱導系數(shù)。由于氣體的強制對流和熱傳導作用，把熱敏元件產(chǎn)生的絕大部分（＞80%）熱量傳遞給池體（其余熱量則通過熱輻射），從而改變熱敏元件的電阻值。由于熱敏元件組成惠斯頓電橋，只要橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，則整個線路就即有信號輸出。（參見示意圖）

操作中注意事項1.必須有良好的密封性。2.不通載氣，絕對不加橋流。3.更換進樣墊時，應(yīng)關(guān)閉橋流。4.在分析中應(yīng)避免活性很強的化合物如HCl、氯氣、氟、鹵化物等進入熱導池，否則可能腐蝕熱導鎢絲，引起池不平衡或基線的不穩(wěn)定。第二十頁，共25頁。檢測器介紹（四）▲TCD橋路電源：

組成：連接電路、光電隔離、D/A轉(zhuǎn)換器，運算放大器及調(diào)整管。

原理：采用恒流電源方式供電。接口電路接受主機電路板上CPU送出的數(shù)字設(shè)定信號，經(jīng)光電隔離器（防干擾）與D/A轉(zhuǎn)換器將送來的數(shù)字信號轉(zhuǎn)為與之相對應(yīng)的模擬電壓信號，由運算放大器，調(diào)整管，橋路（負載）組成穩(wěn)壓電流。

判斷：1.熱絲阻值為100Ω時，電流設(shè)為10mA、20mA、40mA、80mA、160mA，用萬用表（直流檔）分別測量JP3的1號腳、4號腳電壓分別應(yīng)為1.02V、2.04V、4.08V、8.16V、6.32V，印板上相應(yīng)發(fā)光二極管由上而下一一被點亮。2.信號極性的切換按面板鍵，輸出的電壓極性應(yīng)有正負變化。第二十一頁，共25頁。檢測器介紹（五）▲電子捕獲檢測器（ECD）

組成：底座，電極，Ni63放射源，收集管等。

原理：利用放射性同位素在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當載氣分子通過離子源時，β射線與載氣分子作用產(chǎn)生，電子，具有親電基團的試樣分子能捕獲慢電子而變成負離子，這種負離子能與載氣受放射粒子所產(chǎn)生的正離子復合，從而改變