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環(huán)己烷乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制第1頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一一、實驗?zāi)康?.測定常壓下環(huán)己烷—乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制101.325kPa下的沸點—組成相圖。2.掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。3.掌握水銀溫度計與大氣壓力計的校正與使用方法。第2頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一二、實驗原理溶液達到氣液平衡yx平衡蒸餾器(T,p)第3頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一p氣相組成yB液相組成xBT總組成為Z的混合物恒溫槽混合物的氣液相平衡測定一系列z時的T、p、x、y數(shù)據(jù),并以圖示形式表達T、p、x、y之間的關(guān)系
,即為氣液平衡相圖第4頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一p氣相組成yB液相組成xBT1.恒壓氣液平衡實驗裝置設(shè)計原理冷凝加熱液相氣相組成分析組成分析溫度計壓力控制回流管第5頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一2.Ellis平衡蒸餾器的結(jié)構(gòu)特點及工作原理循環(huán)路徑:溶液2沸騰室
液體+蒸氣5蛇管6溫度計液相氣相7溫度計9冷凝11接收器43第6頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一3.氣、液相組成分析在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,當(dāng)兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的折射率與其組成有一定的順變關(guān)系。利用阿貝折射儀測定溶液的折射率,確定其組成x,y。本實驗采用物理方法分析氣液平衡后的氣、液相組成。第7頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一阿貝折射儀測定液體折射率的基本依據(jù)
nⅡnⅠ<
ii=90o
=c
nⅠ=nⅡsin
c
根據(jù)光的折射定律,入射角i和折射角
有如下關(guān)系:第8頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一阿貝折射儀的基本光路PI棱鏡為毛玻璃,光線進入后發(fā)生漫射折射角都落在臨界角γc之內(nèi)具有臨界角γc的光線穿出棱鏡PII后射于目鏡上,若將目鏡的十字線調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置,就會見到目鏡上半明半暗折光儀上已經(jīng)把γc讀數(shù)換算成n液的值第9頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一阿貝折射儀測定液體折射率視窗波長為589.3nm的鈉光D線在溫度為t時所測液體的折射率測定范圍1.3~1.7,精度±0.00011.38001.3900第10頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一三、實驗試劑與儀器試劑:環(huán)己烷,乙醇儀器:Ellis平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,電壓表,阿貝折射儀,超級恒溫槽第11頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一四、實驗步驟(1)加入樣品,溶液加至蛇管噴口下方1.5cm處。(2)打開冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。(3)加熱,實驗之初先打開加熱開關(guān)和液相保溫開關(guān),氣相保溫不打開,待系統(tǒng)正常沸騰后再打開氣相保溫開關(guān),通過調(diào)節(jié)加熱電壓,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘60~100滴(加熱電壓不超過180V)。適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫加熱電壓(注意液相、氣相保溫電壓調(diào)節(jié)幅度不要大于0.5V/次,以防保溫過量),使氣相溫度高于氣液平衡溫度0.5-1.5℃。(4)待氣液平衡溫度恒定15min以上時,可認為已達到相平衡,記下T、p。(5)關(guān)閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測氣液相溶液折射率nx,ny。第12頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一五、數(shù)據(jù)處理平衡溫度的確定平衡溫度的壓力校正相圖繪制第13頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一①溫度計示值校正
t示=t標-t觀平衡溫度的確定毛細管直徑不均勻和水銀不純
t露
=0.000
16
n
(t觀-t環(huán))
②溫度計露莖校正未處于待測的溫度n=
t觀-t塞
t塞t=t觀+
t示+
t露第14頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一平衡溫度的壓力校正正常沸點:外壓為101.325kPa下的氣液平衡溫度實驗壓力條件下氣液平衡溫度外壓為101.325kPa下氣液平衡溫度tt常
校正第15頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一平衡溫度的壓力校正對于本實驗用Ellis平衡蒸餾器測定的環(huán)己烷-乙醇系統(tǒng),可以用經(jīng)驗關(guān)系校正(沒有普適性):
由大氣壓力計直接讀出的壓力數(shù)據(jù),必須進行重力加速度、儀器固有誤差以及溫度校正。第16頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一相圖繪制環(huán)己烷—乙醇恒壓氣液平衡相圖標出實驗點提示:標準數(shù)據(jù)作圖t常xByB第17頁,共18頁,2023年,2月20日,星期一注意事項冷凝水不能
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