采樣與樣品處理技術(shù)

采樣與樣品處理技術(shù)第1頁(yè)/共62頁(yè)

農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)必須按一定的程序進(jìn)行，根據(jù)檢測(cè)要求，應(yīng)先感官檢驗(yàn)，然后理化及微生物檢驗(yàn)。每一類(lèi)檢驗(yàn)過(guò)程，根據(jù)其檢驗(yàn)?zāi)康?、檢驗(yàn)要求、檢驗(yàn)方法的不同都有其相應(yīng)的檢測(cè)程序。對(duì)于理化檢驗(yàn)來(lái)說(shuō)，這一程序就顯得更為復(fù)雜。第2頁(yè)/共62頁(yè)第一步檢測(cè)樣品的準(zhǔn)備過(guò)程，包括采樣及樣品的處理及制備過(guò)程；第二步進(jìn)行樣品的預(yù)處理，使其處于便于檢測(cè)的狀態(tài)；第三步選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法，進(jìn)行一系列的檢測(cè)并進(jìn)行結(jié)果的計(jì)算；第四步形成檢測(cè)報(bào)告。本章主要介紹農(nóng)產(chǎn)品理化檢驗(yàn)的采樣與樣品處理技術(shù)。理化檢驗(yàn)的步驟第3頁(yè)/共62頁(yè)一、采樣與樣品的保存（一）樣品的采集

檢測(cè)的第一步就是樣品的采集。

從大量檢驗(yàn)對(duì)象中抽取一部分作為檢驗(yàn)材料的過(guò)程，稱為采樣。所采取的分析材料稱為樣品或試樣。第4頁(yè)/共62頁(yè)1、采樣的代表性

農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)中，不論是原料、半成品還是成品，即使同一種類(lèi)，也會(huì)因品種產(chǎn)地、成熟期、加工及貯存方法、保藏條件的不同而不同，同一檢測(cè)對(duì)象，各部位間的組成和含量也會(huì)有顯著差異。因此，要保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、結(jié)論的正確，采取的樣品必須具有充分的代表性，即采取的樣品必須能代表全部的檢測(cè)對(duì)象，代表整體。第5頁(yè)/共62頁(yè)檢樣：先確定采樣點(diǎn)數(shù)，由整批待檢農(nóng)產(chǎn)品的各個(gè)部分分別采取的少量樣品稱為檢樣。原始樣品：把許多份檢樣混合在一起，構(gòu)成能代表該批農(nóng)產(chǎn)品的原始樣品。平均樣品：將原始樣品經(jīng)過(guò)處理，按一定的方法和程序抽取一部分作為最后的檢測(cè)材料，稱為平均樣品。2、采樣的一般程序第6頁(yè)/共62頁(yè)檢驗(yàn)樣品：由平均樣品中分出，用于全部項(xiàng)目檢驗(yàn)用的樣品。復(fù)檢樣品：對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議或分歧時(shí)，可根據(jù)具體情況進(jìn)行復(fù)檢，故必須有復(fù)檢樣品。保留樣品：某些樣品，需封存保留一段時(shí)間，以備再次驗(yàn)證。平均樣品第7頁(yè)/共62頁(yè)3、采樣的一般方法隨機(jī)采樣和代表性采樣

操作時(shí)，可用多點(diǎn)取樣法，即從被檢食品的不同部位、不同區(qū)域、不同深度，上、下、左、右、前、后多個(gè)地方采取樣品的方法，使所有的物料的各個(gè)部分都有機(jī)會(huì)被抽到。1）隨機(jī)抽樣：即按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品。第8頁(yè)/共62頁(yè)第9頁(yè)/共62頁(yè)

隨機(jī)抽樣可以避免人為傾向因素的影響，但在某些情況下，某些難以混勻的食品(如果蔬、面點(diǎn)等)，僅用隨機(jī)抽樣法是不夠的，必須結(jié)合代表性取樣，從有代表性的各個(gè)部分分別取樣，才能保證樣品的代表性。2）代表性取樣

用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨空間(位置)和時(shí)間而變化的規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行取樣，以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。

如分層采樣、依生產(chǎn)程序流動(dòng)定時(shí)采樣、按批次、件數(shù)采樣、定期抽取貨架上陳列的食品的采樣等等。第10頁(yè)/共62頁(yè)3）采樣的具體方法（1）均勻固體散粒狀物料（如糧食、粉狀食品）①有完整包裝食品(袋、桶、箱等)確定采樣點(diǎn)數(shù)→雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣（均勻取袋，每袋從上中下取樣）（混合）→原始樣品→“四分法”→平均樣品N—檢測(cè)對(duì)象的數(shù)目（件、袋、桶等）；S—采樣點(diǎn)數(shù)。第11頁(yè)/共62頁(yè)

三層五點(diǎn)法進(jìn)行代表性取樣。首先根據(jù)一個(gè)檢驗(yàn)單位的物料面積大小先劃分若干個(gè)方塊，每塊為一區(qū)，每區(qū)面積不超過(guò)50cm2

。每區(qū)按上、中、下分三層，每層設(shè)中心、四角共五個(gè)點(diǎn)。按區(qū)按點(diǎn)，先上后下用取樣器各取少量樣品；將取得的檢樣混合在一起，得到原始樣品?；旌虾蟮玫降脑紭悠罚此姆址▽?duì)角取樣，縮減至樣品量不少于所有檢測(cè)項(xiàng)目所需樣品量總和的2倍，即得到平均樣品。②無(wú)包裝的散堆樣品第12頁(yè)/共62頁(yè)四分法第13頁(yè)/共62頁(yè)

開(kāi)啟包裝后，用采樣器從各包裝的上、中、下三層分別取樣，然后混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品。①包裝體積較小的物料可連同包裝一起取樣，按采樣公式確定采取的桶數(shù)，再啟開(kāi)包裝，開(kāi)啟包裝，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量。②桶裝、大罐盛裝或散裝的液料先充分混勻后再采樣?？捎煤缥ǚ謱尤?，每層500mL左右，充分混合后，分取縮減到所需量。（2）較濃稠的半固體物料（如稀奶油、動(dòng)物油脂、果醬等）（3）液體物料（如植物油、鮮乳、酒或其他飲料等）第14頁(yè)/共62頁(yè)

此類(lèi)食品的本身各部位極不均勻，個(gè)體大小及成熟度差異大應(yīng)按分析項(xiàng)目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣，注意樣品的代表性。①肉類(lèi)：視不同的目的和要求而定，有時(shí)從不同部位采樣，綜合后代表該只動(dòng)物，有時(shí)從很多只動(dòng)物的同一部位采樣混合后來(lái)代表某一部位的情況。②水產(chǎn)品：個(gè)體較小的魚(yú)類(lèi)可隨機(jī)多個(gè)取樣，切碎、混合均勻后，分取縮減至所需要的量；個(gè)體較大的魚(yú)，可以若干個(gè)體上切割少量可食部分，切碎后混勻，分取縮減。（4）不均勻的固體樣品(如肉、魚(yú)、果蔬等)第15頁(yè)/共62頁(yè)③果蔬：先去皮、核，只留下可食用的部分

體積小的果蔬（豆、山楂、棗、葡萄等），隨機(jī)取多個(gè)整體，切碎混合均勻后，縮減至所需的量；

體積大的果蔬（西紅柿、茄子、蘋(píng)果、西瓜等），選取若干個(gè)個(gè)體，消除樣品間的差異，取樣方法是從每個(gè)個(gè)體生長(zhǎng)軸縱向剖成4份或8份，取對(duì)角線2份，再混合縮分，以減少內(nèi)部差異；

體積膨松型的蔬菜（油菜、菠菜、小白菜等），應(yīng)由多個(gè)包裝(捆、筐)分別抽取一定數(shù)量，混合后搗碎、混勻、分取，縮減到所需數(shù)量，最做成平均樣品。第16頁(yè)/共62頁(yè)

其次采樣過(guò)程中要確保原有的組分，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。4、采樣的要求采樣是農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，采樣必須遵循兩個(gè)原則：

首先采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況；第17頁(yè)/共62頁(yè)1、采樣應(yīng)注意抽檢樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況、包裝和包裝容器狀況。2、采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品量的需要，一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁使用，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。3、摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。除此之外，還須注意以下規(guī)則：第18頁(yè)/共62頁(yè)4、一切采樣工具都應(yīng)清潔、干燥無(wú)異味，在檢驗(yàn)之前應(yīng)防止一切有害物質(zhì)或干擾物質(zhì)帶入樣品。5、采樣后要認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄，包括采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)個(gè)狀況、貯藏條件、外觀、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人等。6、采樣后應(yīng)迅速送檢驗(yàn)室檢驗(yàn)、盡量避免樣品在檢驗(yàn)前發(fā)生變化。第19頁(yè)/共62頁(yè)

農(nóng)產(chǎn)品中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，在合適的溫度、濕度條件下，微生物迅速生長(zhǎng)繁殖，導(dǎo)致樣品的腐敗變質(zhì)；同時(shí)，樣品中如果含易揮發(fā)、易氧化及熱敏性物質(zhì)，容易在長(zhǎng)時(shí)間的保存中損失變性，所以樣品采集后應(yīng)盡快進(jìn)行分析，否則應(yīng)進(jìn)行妥善保存。

一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。保存的原則是：干燥，潔凈，低溫，避光，密封。（二）樣品的保存第20頁(yè)/共62頁(yè)1）防止污染2）防止腐敗變質(zhì)3）防止樣品中的水分蒸發(fā)或干燥的樣品吸潮4）有些成分，如胡蘿卜素、黃曲霉毒素B1、維生素B1，容易發(fā)生光解，必須在避光條件下保存；5）某些待測(cè)成分不夠穩(wěn)定(如維生素C)或易揮發(fā)(如氰化物、有機(jī)磷農(nóng)藥)，應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時(shí)加入穩(wěn)定劑，固定待測(cè)成分。第21頁(yè)/共62頁(yè)二、樣品的制備與預(yù)處理（一）樣品的制備樣品制備時(shí)，采取的方法有：振搖、攪拌、切細(xì)、粉碎、研磨、搗碎或勻漿等。定義：是指對(duì)所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻的過(guò)程。目的：保證樣品均勻，在分析時(shí)取其中任何部分都能代表被檢全部樣品的平均組成。第22頁(yè)/共62頁(yè)1、一般成分分析時(shí)樣品的制備1）液體、漿體或懸浮液體：直接將樣品攪拌、搖勻使其充分混勻。常用的攪拌工具是玻璃棒、攪拌器。2）固體樣品：通過(guò)粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。水分含量少、硬度較大的固體樣品(如谷類(lèi))——粉碎法；水分含較高、質(zhì)地軟的樣品(如果蔬)——?jiǎng)驖{法；韌性較強(qiáng)的樣品(如肉類(lèi))——研磨法或搗碎法。常用的工具有粉碎機(jī)、組織勻漿機(jī)、研缽、組織搗碎機(jī)等。第23頁(yè)/共62頁(yè)3）罐頭：水果罐頭在搗碎前須清除果核；肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭；魚(yú)罐頭要將調(diào)味品(蔥、辣椒及其他)分出后再搗碎、混勻。注意：樣品在制備前，一定按當(dāng)?shù)厝说娘嬍沉?xí)慣，去掉不可食的部分，如水果除去果皮、果核；魚(yú)、肉類(lèi)除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。第24頁(yè)/共62頁(yè)2、測(cè)定農(nóng)藥殘留量時(shí)樣品的制備1）糧食類(lèi)：充分混勻，用四分法取200g粉碎，全部通過(guò)40目篩。（篩號(hào)常用“目”表示，“目”系指在篩面的25.4mm(1英寸)長(zhǎng)度上開(kāi)有的孔數(shù)，如開(kāi)有30個(gè)孔，稱30目篩，孔徑大小是25.4mm／30再減去篩繩的直徑。）2）果蔬類(lèi)：先用水洗去泥沙，然后除去表面附著的水分。取可食部分沿縱軸剖開(kāi)，各取1/4搗碎、混勻。第25頁(yè)/共62頁(yè)3）肉類(lèi)：除去皮和骨，肥瘦肉混合取樣。每份樣品在檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪含量的測(cè)定，以便必要時(shí)分別計(jì)算農(nóng)藥在脂肪或瘦肉中的殘留量。4）蛋類(lèi)：去殼后全部混勻。5）禽類(lèi)：去羽毛和內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著的水分?？v剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀，充分混勻。檢驗(yàn)農(nóng)藥殘留量的同時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測(cè)定。6）魚(yú)類(lèi)：去鱗、頭、尾及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著的水分，取每條縱剖的一半，去骨剌后全部絞成肉泥，混勻即可。第26頁(yè)/共62頁(yè)（二）樣品的預(yù)處理

農(nóng)產(chǎn)品的成分復(fù)雜，既含有復(fù)雜的高分子物質(zhì)（如蛋白質(zhì)、糖類(lèi)、脂肪、纖維素及殘留的農(nóng)藥等），也含有普通的無(wú)機(jī)元素成分，如鈣、磷、鉀、鈉、鐵、銅等。當(dāng)以選定的方法對(duì)其中某種成分進(jìn)行分析時(shí)，其他組分的存在就會(huì)產(chǎn)生干擾而影響被測(cè)組分的正確檢出。因此，在分析之前，必須采取相應(yīng)措施排除干擾因素；另外有些被測(cè)組分含量很低，如農(nóng)藥殘留物、黃曲霉毒素等，要準(zhǔn)確地測(cè)出它們的含量，必須在測(cè)定前，對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。第27頁(yè)/共62頁(yè)

為排除干擾因素，需要對(duì)樣品進(jìn)行不同程度的分解、分離、濃縮、提純處理，這些操作過(guò)程統(tǒng)稱為樣品預(yù)處理。

總的原則：排除干擾，完整保留被測(cè)組分并使之濃縮，以獲得滿意的分析結(jié)果。第28頁(yè)/共62頁(yè)1、有機(jī)物破壞法

農(nóng)產(chǎn)品中的無(wú)機(jī)鹽或金屬離子，常與蛋白質(zhì)等有機(jī)類(lèi)物質(zhì)結(jié)合，成為難溶、難離解的化合物，測(cè)定這些無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定前破壞這些有機(jī)結(jié)合體，釋放出被測(cè)的組分，這一步驟稱為樣品的消化。樣品預(yù)處理的方法主要有以下幾種：常用于農(nóng)產(chǎn)品中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定。第29頁(yè)/共62頁(yè)

消化的方法通常是采用高溫、或高溫加強(qiáng)氧化條件，使試樣中的有機(jī)物質(zhì)徹底分解，其中碳、氫、氧元素生成二氧化碳和水呈氣態(tài)逸散，而金屬元素則生成簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)金屬離子化合物留在溶液中。干法灰化濕法消化第30頁(yè)/共62頁(yè)1）干法灰化

一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法，又稱為灼燒法。

將樣品置于坩堝中，先在電爐上小火炭化，除去水分、黑煙后，再置500℃～600℃高溫爐中灼燒灰化，至殘灰為白色或淺灰色為止。取出殘灰，冷卻后用稀鹽酸或稀硝酸溶解過(guò)濾，濾液定容后供分析測(cè)定用。馬弗爐第31頁(yè)/共62頁(yè)優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物破壞徹底，操作簡(jiǎn)便，在處理樣品過(guò)程基本不加或加入很少的試劑，故空白值較低。缺點(diǎn)：所需要時(shí)間較長(zhǎng)，并且在高溫處理時(shí)可造成易揮發(fā)元素的損失（如汞、砷、鉛等）。適用于大多數(shù)金屬元素（除汞、砷、鉛外）的測(cè)定。第32頁(yè)/共62頁(yè)2）濕法消化

向樣品中加入液態(tài)強(qiáng)氧化劑（如H2SO4、HNO3、KMnO4、H2O2等）并進(jìn)行加熱處理，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全氧化、分解、呈氣態(tài)逸出，待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)保留在消化液中。

為使有機(jī)物分解徹底，濕法消化常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為氧化劑，常見(jiàn)有硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸-硝酸法、高氯酸-硫酸法、硝酸-高氯酸法。第33頁(yè)/共62頁(yè)（1）各種氧化性酸在消化中會(huì)受熱分解，產(chǎn)生大量酸霧、氮和硫的氧化物等刺激性氣體，并具有強(qiáng)烈的腐蝕性，對(duì)人體有毒害作用，因此操作過(guò)程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；（2）另外在消化反應(yīng)時(shí)，有機(jī)物質(zhì)的分解會(huì)出現(xiàn)大量泡沫外溢而使樣品損失，所以需要操作人員隨時(shí)看管；（3）對(duì)有些強(qiáng)氧化劑如高氯酸和過(guò)氧化氫，有潛在的危險(xiǎn)性，應(yīng)防止爆炸事故發(fā)生。缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便、快速、效果好；加熱溫度比干法低，可減少一些被測(cè)組分或元素的揮發(fā)損失。第34頁(yè)/共62頁(yè)2、蒸餾法

蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。蒸餾是指液體加熱至沸騰變?yōu)檎魵猓謱⒄魵饫淠優(yōu)橐后w這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。

蒸餾法既可用于干擾組分的分離，又可以使待測(cè)組分凈化；具有分離、凈化的雙重功效，是使用廣泛的樣品處理方法。第35頁(yè)/共62頁(yè)1）常壓蒸餾

當(dāng)被蒸餾的物質(zhì)受熱后不發(fā)生分解或者其中各組分的沸點(diǎn)不太高時(shí)，可在常壓下進(jìn)行蒸餾。可以把兩種或兩種以上沸點(diǎn)相差較大（一般30℃以上）的液體分開(kāi)。第36頁(yè)/共62頁(yè)（1）加熱方式可根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性進(jìn)行選擇。如果被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)不高于90℃，可用水浴；如果沸點(diǎn)高于90℃，可用油浴，但要注意防火；如果被蒸餾物質(zhì)不易爆炸或燃燒，可用電爐或酒精燈等直接加熱，最好墊以石棉網(wǎng)。（2）一般熱浴的溫度不能比蒸餾物沸點(diǎn)高出30℃。（3）蒸餾燒瓶采用圓底燒瓶。注意：第37頁(yè)/共62頁(yè)2）減壓蒸餾

分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一，減壓裝置可用水泵或真空泵；

適用：被蒸餾物熱穩(wěn)定性不好（常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合），或沸點(diǎn)太高的有機(jī)物質(zhì)。

一般來(lái)說(shuō)，高沸點(diǎn)化合物在壓力降低到20mm汞柱時(shí)，其沸點(diǎn)比常壓下的沸點(diǎn)低100～200℃。第38頁(yè)/共62頁(yè)第39頁(yè)/共62頁(yè)3）水蒸氣蒸餾

某些物質(zhì)沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時(shí)，可因受熱不均引起局部炭化；還有些被測(cè)成分，當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解，對(duì)于這些具有一定蒸汽壓的成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。即用水蒸氣來(lái)加熱混合液體，如揮發(fā)酸測(cè)定。

定義：是指不溶于水（難溶于水）的物質(zhì)與水一起共熱，當(dāng)水蒸氣壓和該物質(zhì)的蒸氣壓之和等于大氣壓時(shí)，該混合物就沸騰，水和該物質(zhì)就一起蒸餾出來(lái)?；旌衔锏姆悬c(diǎn)比純物質(zhì)低，有機(jī)物可在沸點(diǎn)低得多的溫度下，安全地被蒸餾出來(lái)，再用分液漏斗分離。第40頁(yè)/共62頁(yè)水蒸氣蒸餾操作演示第41頁(yè)/共62頁(yè)3、溶劑提取法

同一溶劑中，不同物質(zhì)具有不同的溶解度。利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過(guò)程稱為萃取，也稱提取。1）浸提法

又稱浸泡法，用于從固體混合物或有機(jī)體中提取某種物質(zhì)，如：索氏抽提法提取脂肪。常用方法：第42頁(yè)/共62頁(yè)(1)提取劑的選擇

提取劑應(yīng)根據(jù)被測(cè)提取物的性質(zhì)來(lái)選擇，提取效果遵從相似相溶的原則，可根據(jù)被提取成分的極性強(qiáng)弱選擇提取劑。

對(duì)極性較強(qiáng)的成分(如黃曲霉毒素)可用極性大的溶劑(如甲醇和水的混合液)提?。粚?duì)極性較弱的成分(如有機(jī)氯農(nóng)藥)可用極性小的溶劑(如正己烷、石油醚)提取。

選擇的溶劑沸點(diǎn)應(yīng)適當(dāng)，太低易揮發(fā)，太高不易濃縮；為提高浸提效率，在浸泡過(guò)程中可進(jìn)行加熱和回流。第43頁(yè)/共62頁(yè)(2)浸提方法①振蕩浸提法：將樣品切碎，加入適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行浸泡、振蕩提取一定時(shí)間后，被測(cè)組分溶解在溶劑中，通過(guò)過(guò)濾即可使被測(cè)成分與雜質(zhì)分離。濾渣再用溶劑洗滌提取，合并提取液后定容或濃縮、凈化，一般情況下，震蕩20～30min，重復(fù)2～3次。此法簡(jiǎn)便易行，但回收率低。第44頁(yè)/共62頁(yè)②組織搗碎法：理化檢驗(yàn)中最常用的一種提取方法。將切碎的樣品與溶劑一起放入組織搗碎機(jī)中搗碎后離心過(guò)濾，使被測(cè)成分提取出來(lái)，本法提取速度快，回收率高。采用組織搗碎法每次提取的時(shí)間約為3～5min，1～2次。在操作時(shí)應(yīng)注意試樣和溶劑的總體積不應(yīng)超過(guò)搗碎缽容積的2/3，以免濺出，搗碎機(jī)的轉(zhuǎn)速先慢后快。第45頁(yè)/共62頁(yè)③索氏提取法：將一定量樣品放入索氏提取器中，加入溶劑加熱回流，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，將被測(cè)成分提取出來(lái)。此法溶劑用量少提取率高，但操作麻煩費(fèi)時(shí)。采用索氏提取法時(shí)，要充分考慮待測(cè)組分的熱穩(wěn)定性。第46頁(yè)/共62頁(yè)第47頁(yè)/共62頁(yè)2）溶劑萃取法

又稱液-液萃取，其原理是利用某組分在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)不同，使其從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其他組分離的方法。

本法操作簡(jiǎn)單、快速，分離效果好，使用廣泛；缺點(diǎn)是萃取劑常有毒。第48頁(yè)/共62頁(yè)4、化學(xué)分離法

通過(guò)化學(xué)反應(yīng)處理樣品，以改變其中某些組分的親水、親脂及揮發(fā)性質(zhì)，并利用改變的性質(zhì)進(jìn)行分離。1）磺化法和皂化法

磺化法和皂化法是去除油脂或含油脂樣品經(jīng)常使用的分離方法。例如，殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測(cè)定中，油脂被濃硫酸磺化，或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來(lái)。第49頁(yè)/共62頁(yè)(1)磺化法：是用濃硫酸處理樣品提取液，有效地除去脂肪、色素等干擾雜質(zhì)，同時(shí)可增加脂肪族、芳香族物質(zhì)的水溶性。此處理方法簡(jiǎn)單、快速、效果好，適用于對(duì)酸穩(wěn)定的含農(nóng)藥樣品的處理。(2)皂化法：是用堿處理樣品液，以除去脂肪等干擾雜質(zhì)，達(dá)到凈化目的，適用于對(duì)堿穩(wěn)定的含農(nóng)藥樣品的處理。第50頁(yè)/共62頁(yè)

在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀除去，再對(duì)沉淀進(jìn)行過(guò)濾、洗滌而得到分離。如測(cè)定還原糖含量時(shí)，常用醋酸鉛來(lái)沉淀蛋白質(zhì)，來(lái)消除其對(duì)糖測(cè)定的干擾。2）沉淀分離法第51頁(yè)/共62頁(yè)

在樣品的分析過(guò)程中，加入某種化學(xué)試劑與干擾成分作用，消除干擾因素，這個(gè)過(guò)程稱為掩蔽，加入的化學(xué)試劑稱為掩蔽劑。這種方法可不經(jīng)過(guò)分離過(guò)程即可消除其干擾作用，步驟簡(jiǎn)單，在食品理化分析中應(yīng)用較多。常用于金屬元素的測(cè)定。如雙硫腙比色法測(cè)定鉛時(shí)，通過(guò)加入氰化鉀、檸檬酸銨等掩蔽劑來(lái)消除Cu2+

、Fe3+

的干擾。3）掩蔽法第52頁(yè)/共62頁(yè)5、