安捷倫12606120液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

安捷倫12606120液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程Agilent1260/6120液質(zhì)聯(lián)用-單四級(jí)桿質(zhì)譜操作規(guī)程文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁(yè)，第1頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期一、目的建立AgilentLCMS的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使分析人員的操作具有規(guī)范性和確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠性。二、應(yīng)用范圍所有參與AgilentLCMS操作的分析人員和操作人員。三、使用標(biāo)準(zhǔn)AgilentLCMS化學(xué)工作站標(biāo)準(zhǔn)操作培訓(xùn)中文版四、責(zé)任人分析部負(fù)責(zé)制作規(guī)程；分析部主管審核；研發(fā)部總監(jiān)批準(zhǔn)；研發(fā)部分析人員和操作人員負(fù)責(zé)執(zhí)行五、概述：入工作原理LCMS的工作原理是用高壓輸液泵，將具有不同特性的單一溶液或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相，用泵壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入色譜柱內(nèi)，在色譜柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，進(jìn)入離子源后，試樣被離子化，然后聚焦于質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中，根據(jù)質(zhì)荷比不同而被分離檢測(cè)，獲得各種色譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)。色譜信號(hào)由色譜工作站進(jìn)行記錄處理。B、儀器的主要組成部分Agilent12606120液質(zhì)聯(lián)用色譜儀主要由G1311B四元泵、G1329B自動(dòng)控溫自動(dòng)進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱、G4212B二極管陣列檢測(cè)器、6120單四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器和OpenLAB共12頁(yè)，第2頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期六、操作規(guī)程：6.1.開機(jī)6.1.1打開載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力為0.56-0.69Mpa。6.1.2準(zhǔn)備LC流動(dòng)相，泵柱塞沖洗溶劑，檢查管線連接狀態(tài)，確認(rèn)粗真空泵和噴霧室的廢氣排到實(shí)驗(yàn)室外部。6.1.3打開計(jì)算機(jī)，并依次打開LC各模塊電源及質(zhì)譜電源，等待各模塊自檢完成（各模塊右上角指示燈為黃色或者無(wú)色，質(zhì)譜有“嘟”—聲聲音）。6.1.4雙擊桌面圖標(biāo)，進(jìn)入化學(xué)工作站。

顏色說明：顏色位置無(wú)色黃色綠色紅色藍(lán)色灰色模塊右上角狀態(tài)燈未開電源或者模塊準(zhǔn)備就緒模塊未準(zhǔn)備就緒正在進(jìn)樣分析模塊出錯(cuò)；所有模塊紅色，儀器有漏液工作站圖形顏色—模塊未準(zhǔn)備就緒模塊準(zhǔn)備就緒出錯(cuò)或者不能聯(lián)機(jī)正在進(jìn)樣分析此模塊沒啟用共12頁(yè)，第3頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.2.調(diào)諧開始抽真空之后至少要等4個(gè)小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間才能進(jìn)行調(diào)諧或操作LC/MSD。建議每周進(jìn)行一次檢驗(yàn)調(diào)諧，當(dāng)檢驗(yàn)調(diào)諧失敗時(shí)，應(yīng)該進(jìn)行一次自動(dòng)調(diào)諧。調(diào)諧應(yīng)該不需要超過每月一次或最多每星期一次。般情況下調(diào)諧一次可以穩(wěn)定三個(gè)月。6.2.1單擊MSD調(diào)諧，進(jìn)入儀器調(diào)諧。6.2.2選擇調(diào)諧文件，一般選擇ATUNES.TUN港徑二：\<HE三\1\EL2-QBTUy^^0140217.TIIK2014021^.TIK明姑國(guó)。一TWCiTinraS3O13M1L.TUN共12頁(yè)，第4頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人:生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.2.3自動(dòng)調(diào)諧雙極性調(diào)諧會(huì)先做正模式調(diào)諧，再做負(fù)模式調(diào)諧，第一次調(diào)諧必須是雙極性調(diào)諧。自動(dòng)調(diào)諧一般在檢驗(yàn)調(diào)諧失敗后做，也可以每個(gè)月或在做完儀器維護(hù)后執(zhí)行。6.2.4檢驗(yàn)調(diào)諧檢驗(yàn)調(diào)諧可以每天進(jìn)行（不關(guān)機(jī)情況下，每周1次就可以），檢查峰寬，質(zhì)量軸和調(diào)諧離子豐度是否達(dá)標(biāo)。如果失敗工作站會(huì)提示對(duì)失敗的項(xiàng)目重新校正。如果校正仍然失敗則需要做自動(dòng)調(diào)諧。共12頁(yè)，第5頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.2.5保存調(diào)諧文件，指定文件名和路徑，將調(diào)諧文件保存到atunes.tun中。6.2.6最后點(diǎn)擊方法和運(yùn)行控制，返回到儀器控制界面。6.3.樣品測(cè)定6.3.1方法建立從編輯整個(gè)方法開始，如圖所示。共12頁(yè)，第6頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人:生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期從方法菜單中選擇〃編輯完整方法〃項(xiàng)，選擇要編輯的項(xiàng)目，點(diǎn)擊〃確定〃。共12頁(yè)，第7頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人:生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期系統(tǒng)默認(rèn)選擇自動(dòng)進(jìn)樣。6.3.2編輯LC采集參數(shù)MlM4.EliftM《BWglIf找工I-.H-I.-IZil■共12頁(yè)，第8頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人:生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.3.3編輯MSD采集參數(shù)要更大的fragmentor值才能使離子進(jìn)入skimmer。這個(gè)參數(shù)對(duì)于檢測(cè)到的離子豐度影響很大，需要優(yōu)化。選擇scan模式需要設(shè)定掃描的分子量范圍，選擇sim摸式則需要設(shè)定被檢測(cè)的離子的質(zhì)核比（小數(shù)點(diǎn)后一位的分子量）。6.3.4報(bào)告的設(shè)定簡(jiǎn)短報(bào)告包含了信號(hào)詳細(xì)信息對(duì)話框中設(shè)置的所有積分信號(hào)的定量文本結(jié)果。LCMS定性報(bào)告中，顯示各個(gè)積分的色譜峰的質(zhì)譜圖，可以自動(dòng)扣背景，并對(duì)色譜峰中主要離子自動(dòng)提取EIC。共12頁(yè)，第9頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期共12頁(yè)，第10頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人:生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期:起草部門分發(fā)部門

修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.4.數(shù)據(jù)分析6.4.1.點(diǎn)擊圖標(biāo)，打開分析軟件，使用導(dǎo)航欄可以查看數(shù)據(jù)所在的位置。6.4.2.使用下拉菜單可以選擇想查看的通道。6.4.2.使用下拉菜單可以選擇想查看的通道。共12頁(yè)，第11頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人:生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.4.3.光譜工具欄介紹6.4.4.顯示質(zhì)譜圖打開色譜圖，選擇光譜工具，從光譜工具欄里先提取離子色譜，然后平均一組選定的光譜，就可以看到質(zhì)譜圖。共12頁(yè)，第12頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人:生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門分發(fā)部門修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.5.關(guān)機(jī)6.5.1進(jìn)入診斷界面。6.5.2點(diǎn)擊菜單Maintenance>>MSDVen