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6890N氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序(1)動(dòng)作工作站操作一,開機(jī)1,打開載氣及支持氣,設(shè)置減壓閥0.3~0.5MPA;2,打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入操作系統(tǒng);3,打開儀器電源,等待儀器自檢完畢;4,雙擊PC桌面“Online”圖標(biāo)進(jìn)入工作站。(在“Offline”下不可以進(jìn)入“Online”二,關(guān)機(jī)關(guān)閉FID、NPD、FPD火焰,關(guān)閉TCD熱絲;將爐溫初始溫度設(shè)置為20℃,關(guān)閉進(jìn)樣口、檢測(cè)器、輔助加熱區(qū)溫度,退出化學(xué)工作站,退出時(shí)不保存方法;等待各加熱區(qū)降溫至100℃以下,關(guān)閉儀器;關(guān)閉載氣及支持氣。將Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”去掉;在Oven中在Setpoint處設(shè)置20℃,在Inlets、Aux、Detectors中Heater前的“√”去掉;在方法保存提示欄中選“No”;可在儀器面板上觀察降溫情況。三,編輯方法選擇編輯完整方法;畫面1:方法組成;畫面2:方法信息;畫面3:選擇進(jìn)樣源;畫面4:GC控制參數(shù)設(shè)置;參照“現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)教材”進(jìn)行設(shè)置畫面5:可用信號(hào);畫面6:積分參數(shù);畫面7:報(bào)告類型;畫面8:運(yùn)行時(shí)間檢查表;保存方法;保存原有方法;換名保存方法;方法編輯完畢。在Method中選擇“EditEntireMethod”在全部四項(xiàng)前選“√”,單擊“OK”;鍵入方法注釋內(nèi)容,單擊“OK”;按照實(shí)際配置選擇進(jìn)樣方式,GCInjector-自動(dòng)進(jìn)樣器、Valve-閥進(jìn)樣、Manual-手動(dòng)進(jìn)樣,單擊“OK”;此界面中Apply表示執(zhí)行參數(shù)改變但不退出此畫面,OK表示執(zhí)行并退出,Cancel表示不執(zhí)行退出。分別設(shè)置Injector-自動(dòng)進(jìn)樣器、Valve-閥操作配置、Inlets-進(jìn)樣口、Columns-色譜柱、Oven-柱溫箱、Detectors-檢測(cè)器、Signals-信號(hào)、Aux-輔助加熱區(qū)、Runtime-運(yùn)行時(shí)間表、Options-選項(xiàng)等;設(shè)置完畢后,單擊“OK”;注意:在Inlets-進(jìn)樣口、Columns-色譜柱選項(xiàng)中,由于二者相互關(guān)聯(lián),在所有與氣體相關(guān)Flow-流量、Prussure-壓力、AverageVelocity-平均線速度只需設(shè)定一個(gè);在Columns-色譜柱選項(xiàng)中,要選擇安裝與實(shí)際一致的色譜柱,連接方式Inlet-進(jìn)樣口、Detector-檢測(cè)器要選對(duì);在Signals-信號(hào)選項(xiàng)中,要選中SaveData,并且一定要柱子所連的檢測(cè)器;4,在Oven,Runtime的時(shí)間,即為采集時(shí)間。單擊“OK”;單擊“OK”;選擇Screen“√”,單擊“OK”;選擇“DataAcquisition”“StandardDataAnalysis”單擊“OK”;在Method菜單中,選擇“SaveMethod…”此選項(xiàng)將覆蓋當(dāng)前方法。在Method菜單中,選擇“SaveMethodAs…”在彈出的菜單中鍵入新方法名。6890N氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作程序(2)動(dòng)作工作站操作四,進(jìn)行數(shù)據(jù)采集1,開機(jī)2,調(diào)用方法/編輯一個(gè)新方法3,指定數(shù)據(jù)文件路徑和樣品位置(瓶號(hào))4,等待儀器基線穩(wěn)定/Ready15,F(xiàn)ID、NPD、FPD需點(diǎn)火,TCD開熱絲,并穩(wěn)定基線,必要時(shí)調(diào)整基線位置(Adjust),進(jìn)行預(yù)運(yùn)行Prerun/Ready26,進(jìn)樣/Start開氣/打開計(jì)算機(jī)/打開儀器/進(jìn)入工作站在Method菜單中選擇LoadMethod…調(diào)用方法或EditEntireMethod編輯完整方法在Runcontrol下拉菜單SampleInfo…中:文件名格式選擇Prefix/Counter,在Prefix框中鍵入文件前綴名,在Counter框中鍵入計(jì)數(shù)器初始位;如使用自動(dòng)進(jìn)樣器應(yīng)在Location指定樣品瓶號(hào);前綴+計(jì)數(shù)器共8位,是工作站存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)文件名;將Flame、Bead、Flame、Filament前的“√”選中;NPD調(diào)整基線位置:單擊Adjust,在Offset框中鍵入30-50PA,EquibTime框中鍵入0.01,單擊Start鍵;如基線不穩(wěn)定應(yīng)老化色譜柱如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進(jìn)樣應(yīng)進(jìn)行Prerun等待NotReady紅燈熄滅,Ready燈亮,說(shuō)明儀器已準(zhǔn)備好,可以進(jìn)樣了。自動(dòng)進(jìn)樣,在在Runcontrol下拉菜單SampleInfo…中單擊“StartRun”,手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣后立即按動(dòng)儀器面板上的Start鍵五,數(shù)據(jù)分析及面積百分比報(bào)告進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面;調(diào)用信號(hào);優(yōu)化圖形;積分;優(yōu)化積分參數(shù);打印面積百分比報(bào)告;在“View”菜單中,單擊“DataAnalysis”菜單;在“File”菜單中選擇“LoadSignal”選項(xiàng),選中數(shù)據(jù)文件名單擊“OK”;在“Graphics”下拉菜單中單擊“SignalOptions”在Range中選中Autoscale,單擊“OK”;在“Integration”下拉菜單中,單擊“AutoIntegration”如果對(duì)積分結(jié)果不滿意,應(yīng)優(yōu)化積分。在“Integration”下拉菜單中單擊“IntegrationEvents”SlopeSensitivity表示靈敏度,可以刪除噪聲積分;PeakWidth表示半峰寬;AreaReject表示面積截除,比設(shè)定值小的峰被截除HeightReject峰高截除,比設(shè)定值小的峰被截除;在Value中鍵入合適的值,單擊左邊“√”圖標(biāo);如果對(duì)積分結(jié)果不滿意,重復(fù)優(yōu)化積分步驟;從“Report”下拉菜單中選中“SpecifyReport”,單擊“QuantitativeResults”框中Calculate右側(cè)的黑三角,選中Percent,單擊“OK”;在從“Report”下拉菜單中單擊“PrintReport”,報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕
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