實驗室食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸萘乙二胺法亞硝酸鹽測定

實驗室食品中亞硝酸鹽的測定鹽酸蔡乙二胺法亞硝酸鹽測本標準規(guī)定了食品中亞硝酸鹽的測定方法。適用于食品中亞硝酸鹽的測定。亞硝酸鹽方法檢出限為lmg/kgo2原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸蔡乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標準比較定量。3試劑1亞鐵氟化鉀溶液:稱取106.0g亞鐵氟化鉀IXFe(CN)6?3乩0],用水溶解，并稀釋至1000mL。2乙酸鋅溶液：稱取220.0g乙酸鋅[Zn(CH3C00)2??2H20],加30mL冰乙酸溶于水，并稀釋至1000mL。3飽和硼砂溶液：稱取5.0g硼酸鈉(Na2B407*10H20),溶于100mL熱水中，冷卻后備用。4對氨基苯磺酸溶液(4g/L)：稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶于100mL20%鹽酸中，置棕色瓶中混勻，避光保存。5鹽酸蔡乙二胺溶液(2g/L)：稱取0.2g鹽酸蔡乙二胺，溶解于100mL水中，混勻后，置棕色瓶中，避光保存。6亞硝酸鈉標準溶液：準確稱取0.1000g于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當于200ug的亞硝酸鈉。3.7亞硝酸鈉標準使用液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標準溶液5.00mL,置于200mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于5.Oug亞硝酸鈉。4儀器1小型絞肉機。4.2分光光度計。5分析步驟1試樣處理稱取5.0g經(jīng)絞碎混勻的試樣，置于50mL燒杯中，加12.5mL硼砂飽和液，攪拌均勻，以70℃左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加熱15nlin,取出后冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動，一面加入5mL亞鐵氟化鉀溶液，搖勻，再加入51nL乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置0.5h,除去上層脂肪，清液用濾紙過濾，棄去初濾液30niL,濾液備用。5.2測定吸取40.0mL上述濾液于50mL帶塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亞硝酸鈉標準使用液（相當于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5ug亞硝酸鈉），分別置于50mL帶塞比色管中。于標準管與試樣管中分別加入2mL對氨基苯磺酸溶液（4g/L）,混勻,靜置3min—5min后各加入1mL鹽酸蔡乙二胺溶液（2g/L）,加水至刻度，混勻，靜置15min,用2cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點，于波長538nm處測吸光度，繪制標準曲線比較，同時做試劑空白。6結(jié)果計算試樣中亞硝酸鹽的含量按式（1）進行計算。Ax1000x=-v2mx—x1000V1式中：X——試樣中亞硝酸鹽的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；M——試樣質(zhì)量，單位為克（g）;A——測定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量，單位為微克（口g）；%——試樣處理液總體積，單位為毫升（ml；V2——測定用樣液體