過(guò)程分析化學(xué)

過(guò)程分析化學(xué)第1頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四一、什么是過(guò)程分析1、工業(yè)分析化學(xué)如何獲得代表分析物質(zhì)的樣品怎樣處理并制備用于分析的樣品如何進(jìn)行必要的分離步驟已有的測(cè)量方法的選擇分析數(shù)據(jù)的處理與解析如何控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度第2頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2、過(guò)程分析是工業(yè)分析發(fā)展的新階段過(guò)程分析的目標(biāo)就是要使上述許多部分或全部功能都能實(shí)時(shí)地成為一個(gè)整體并用這些信息去優(yōu)化整個(gè)過(guò)程過(guò)程分析涉及實(shí)時(shí)測(cè)量，包括采樣，預(yù)處理解析及應(yīng)用結(jié)果去控制化學(xué)過(guò)程從過(guò)程分析化學(xué)是從化學(xué)過(guò)程得到定性或定量的信息來(lái)控制或優(yōu)化化學(xué)過(guò)程的綜合性學(xué)科過(guò)程分析化學(xué)是由化學(xué)、化工、電子工程、工藝過(guò)程及自動(dòng)控制等學(xué)科相互滲透交叉形成的一個(gè)新的研究領(lǐng)域第3頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四二、為什么要進(jìn)行過(guò)程分析生產(chǎn)廠商關(guān)注產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)率的提高、最佳的能耗和原料消耗和最少的廢物排放過(guò)程分析可在原料的利用、廢物的產(chǎn)出，產(chǎn)品的質(zhì)量和純度方面優(yōu)化化學(xué)過(guò)程，成為整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程的關(guān)鍵第4頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四三、過(guò)程分析化學(xué)的產(chǎn)生

起源于化學(xué)工業(yè)過(guò)程的監(jiān)測(cè)與控制自本世紀(jì)五十年代初期國(guó)際上有了化學(xué)商品和石油化學(xué)工業(yè)之后就有了過(guò)程分析化學(xué)(processanalyticalchmistry簡(jiǎn)稱(chēng)為PAC)，然而直到最近由于全球性的競(jìng)爭(zhēng)日漸激烈，產(chǎn)品的品種不斷增多和質(zhì)量要求不斷提高，以及對(duì)環(huán)境保護(hù)的嚴(yán)格控制才使PAC得以承認(rèn)和發(fā)展）過(guò)程分析化學(xué)在國(guó)外已頗有研究成效,而在我國(guó)還剛剛起步

第5頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1分析化學(xué)的發(fā)展以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的來(lái)臨，生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的要求，使分析化學(xué)進(jìn)入了一個(gè)嶄新的發(fā)展階段?，F(xiàn)代分析化學(xué)的要求不再局限于測(cè)定物質(zhì)的組成和含量，而是要進(jìn)行形態(tài)分析、微區(qū)表面分析、微觀結(jié)構(gòu)分析及對(duì)化學(xué)和生物特性作出瞬時(shí)追蹤、無(wú)損和在線(xiàn)監(jiān)測(cè)等分析及過(guò)程控制。四過(guò)程分析化學(xué)的發(fā)展第6頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2、工業(yè)分析的發(fā)展過(guò)程1、實(shí)驗(yàn)室分析（離線(xiàn)分析）：到現(xiàn)場(chǎng)取樣，然后送至化驗(yàn)室進(jìn)行分析、數(shù)據(jù)處理后，報(bào)送實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2、現(xiàn)場(chǎng)分析：將分析儀器搬到現(xiàn)場(chǎng)，加快了分析速度

3、在線(xiàn)分析：用自動(dòng)取樣和樣品預(yù)處理裝置，將分析儀器與生產(chǎn)過(guò)程直接聯(lián)系起來(lái)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)的、自動(dòng)的在線(xiàn)分析

4、原位分析：將化學(xué)傳感器插入流程內(nèi)，以獲得檢測(cè)信號(hào)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)的、自動(dòng)監(jiān)測(cè)與控制

5、無(wú)損分析：采用不與試樣接觸的探頭進(jìn)行的在線(xiàn)分析

后三個(gè)階段均屬于過(guò)程分析第7頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四五、過(guò)程分析與實(shí)驗(yàn)室分析的不同實(shí)驗(yàn)室分析用的樣品要在嚴(yán)格的條件下進(jìn)行處理，且為了提高測(cè)量的選擇性與靈敏度，在測(cè)量前可進(jìn)行預(yù)處理。實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備由于接觸不到惡劣的環(huán)境或腐蝕性的樣品，所以可被設(shè)計(jì)成能進(jìn)行復(fù)雜的測(cè)量，這種儀器往往難以使用，并需由訓(xùn)練有素的分析化學(xué)家進(jìn)行操作第8頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四過(guò)程分析儀器必須能夠承受化工廠中溫度和濕度等變化的環(huán)境，且無(wú)論在高溫、高壓下都必須能對(duì)可能是粘稠的、含微粒狀物質(zhì)或非水溶液進(jìn)行取樣和分析。同時(shí)其取樣操作、樣品預(yù)處理、測(cè)量、數(shù)據(jù)采集及處理必須能在無(wú)人看管的情況下連續(xù)工作幾天或幾周。為了進(jìn)行過(guò)程控制，過(guò)程分析儀器的測(cè)量速度要快。為了增強(qiáng)耐用性與可靠性，過(guò)程分析儀器一般通用性差，只專(zhuān)用于特定的測(cè)量第9頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四結(jié)論：過(guò)程分析儀器是自動(dòng)化的，并必須能夠在惡劣的環(huán)境下用于長(zhǎng)期操作能夠提供化學(xué)組成信息的儀器技術(shù)常常是在實(shí)驗(yàn)室首先被研究出來(lái)的。但是把它們作為一種過(guò)程分析工具用于實(shí)際中有一個(gè)很長(zhǎng)的滯后時(shí)間，這是因?yàn)榧夹g(shù)首先需要經(jīng)得住環(huán)境的考驗(yàn)并適應(yīng)它第10頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四六、過(guò)程分析化學(xué)的特征以自動(dòng)化分析和過(guò)程控制相結(jié)合，以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程最優(yōu)化為特征。未來(lái)的過(guò)程分析化學(xué)將在與物理學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)、計(jì)算機(jī)科學(xué)、信息科學(xué)、能源、環(huán)境、海洋、空間科學(xué)的相互交叉、相互滲透、相互促進(jìn)中共同發(fā)展，多學(xué)科和技術(shù)的交叉和集成，以解決生產(chǎn)和科研中的實(shí)際問(wèn)題是過(guò)程分析化學(xué)發(fā)展的基本特點(diǎn)。第11頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四七、過(guò)程分析化學(xué)的任務(wù)及研究范圍發(fā)展過(guò)程分析和控制方法及相關(guān)技術(shù)，以解決工業(yè)過(guò)程、生物工程、新型功能材料、生物化學(xué)工業(yè)的自動(dòng)化和過(guò)程質(zhì)量控制問(wèn)題用于能源、生產(chǎn)時(shí)間和原材料等的有效利用和最優(yōu)化在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用過(guò)程分析化學(xué)之后，可使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程合理、生產(chǎn)成本降低、產(chǎn)品質(zhì)量提高而穩(wěn)定、環(huán)境污染減少過(guò)程分析化學(xué)的主要研究?jī)?nèi)容：過(guò)程量測(cè)科學(xué)、過(guò)程分析化學(xué)計(jì)量學(xué)及開(kāi)發(fā)相關(guān)的智能化在線(xiàn)分析儀器第12頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四主要研究領(lǐng)域：1．自動(dòng)取樣與樣品預(yù)處理過(guò)程分析化學(xué)區(qū)別于傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室分析的主要特征好的采樣系統(tǒng)須具備如下功能：1、能夠采集到足夠量的能代表分析主體的樣品2、用最短的時(shí)間把代表性的樣品運(yùn)送到分析儀器3、用一種新的與分析器相匹配、且不破壞分析器的方法處理或調(diào)制樣品4、必須安全、無(wú)泄露、不危害環(huán)境5、能把從分析器流出的試樣輸送到適當(dāng)?shù)膹U物箱中，或在不影響流程的前提下再返回到流程中去6、必須對(duì)所監(jiān)視的過(guò)程無(wú)干擾，無(wú)危害是過(guò)程分析儀器可靠運(yùn)行、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的基礎(chǔ)第13頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四自動(dòng)取樣與樣品預(yù)處理研究現(xiàn)狀與具體的生產(chǎn)工藝聯(lián)系密切，針對(duì)性和技術(shù)性強(qiáng)，復(fù)雜程度不同一直未能取得重大突破，是長(zhǎng)期研究的一個(gè)環(huán)節(jié)第14頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四自動(dòng)取樣與樣品預(yù)處理系統(tǒng)分類(lèi)按處理對(duì)象分：氣體、液體、熔融金屬、固體散裝物料按使用情況分：通用型：由儀器廠家提供，只適用于清潔的常溫、常壓的氣體和液體試樣專(zhuān)用型：研究單位或用戶(hù)針對(duì)實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程自行設(shè)計(jì)制造的專(zhuān)用取樣和預(yù)處理系統(tǒng)第15頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四氣體自動(dòng)取樣與試樣預(yù)處理系統(tǒng)一般情況下，應(yīng)具有穩(wěn)壓、過(guò)濾、干燥、恒流作用（常溫常壓下較清潔的氣體）實(shí)際過(guò)程還需能吸收干擾氣體、除塵、除水、降溫、去腐蝕性組分，負(fù)壓情況下還需抽吸氣體裝置固體散狀物料的自動(dòng)取樣需有正確取樣方法和選好取樣位置，定好取樣次數(shù)和取樣量使用取樣機(jī)取樣，分幾級(jí)進(jìn)行第16頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四1

簡(jiǎn)易的液體自動(dòng)取樣及預(yù)處理系統(tǒng)連續(xù)式系統(tǒng)，取樣動(dòng)力為流動(dòng)液體的壓力，預(yù)處理裝置為過(guò)濾器適用于比較清潔、黏度較小、常溫常壓下在生產(chǎn)工藝管道中流動(dòng)的液體液體自動(dòng)取樣與試樣預(yù)處理系統(tǒng)需考慮溶液性質(zhì)與狀態(tài)流動(dòng)態(tài)還是相對(duì)靜止?fàn)顟B(tài)；粘度大小、清潔程度、是否含有固體顆粒第17頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2較復(fù)雜的液體自動(dòng)取樣及預(yù)處理系統(tǒng)對(duì)于從生產(chǎn)工藝的槽罐中取樣，使用帶抽吸裝置的間歇系統(tǒng)對(duì)含有懸浮物較多的情況，使用帶有反吹清洗的連續(xù)液體過(guò)濾裝置對(duì)不僅有懸浮物，且黏度大的液體，使用蒸汽加熱連續(xù)液體過(guò)濾裝置第18頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四自動(dòng)取樣與樣品預(yù)處理系統(tǒng)的技術(shù)指標(biāo)主要從以下指標(biāo)衡量：1、取樣精度A對(duì)連續(xù)性系統(tǒng)，只做定性評(píng)價(jià)取樣是否真實(shí)是否有代表性是否有被測(cè)組分損失等B對(duì)間歇式系統(tǒng)做定量評(píng)價(jià)取樣誤差=定量瓶的最大容積誤差/定量瓶容積×100%第19頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2響應(yīng)時(shí)間A對(duì)連續(xù)性系統(tǒng)，用響應(yīng)時(shí)間（試樣從取樣點(diǎn)經(jīng)過(guò)管路進(jìn)入檢測(cè)器樣品池，并使樣品池中試樣90%被更新所需時(shí)間）來(lái)評(píng)價(jià)B對(duì)間歇式系統(tǒng)，用取樣滯后時(shí)間（試樣從取樣點(diǎn)采集開(kāi)始到經(jīng)過(guò)預(yù)處理后進(jìn)入檢測(cè)器的樣品池所需時(shí)間）評(píng)價(jià)第20頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四4人工（或自動(dòng)）清掃間隔時(shí)間清掃過(guò)濾器和管道的間隔時(shí)間，或更換干燥用或吸收干擾組分的化學(xué)試劑等的間隔時(shí)間3預(yù)處理功能對(duì)氣、液樣，穩(wěn)壓、過(guò)濾、冷卻、干燥、分離、定容、稀釋等；對(duì)固體樣，切割、粉碎、研磨、縮分、加工成型等第21頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四八過(guò)程分析儀器一、過(guò)程分析儀器的分類(lèi)1電化學(xué)式分析儀器，包括電導(dǎo)式、電量式和電位式分析儀器2熱化學(xué)分析儀器，包括熱導(dǎo)式、熱化式和熱譜分析儀器3磁學(xué)式分析儀器，包括磁性氧分析儀器、磁共振波譜儀4光學(xué)式分析儀器，包括吸收式光學(xué)分析儀器、發(fā)射式光學(xué)分析儀器等5流動(dòng)注射分析儀器作為溶液化學(xué)自動(dòng)化的工具在過(guò)程分析中也有很重要的作用過(guò)程量測(cè)的基本設(shè)備，工業(yè)流程中對(duì)物質(zhì)成分及性質(zhì)進(jìn)行完全自動(dòng)分析預(yù)測(cè)量的儀器第22頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四二、過(guò)程分析儀器的組成(1)自動(dòng)取樣與預(yù)處理系統(tǒng)自動(dòng)地、適時(shí)地從生產(chǎn)線(xiàn)上取得試樣并對(duì)其進(jìn)行物理、化學(xué)上的預(yù)處理，使之符合分析儀器的技術(shù)要求(2)檢測(cè)器根據(jù)某種物理或化學(xué)原理把待測(cè)成分信息轉(zhuǎn)換成電信號(hào)

傳感器是在分析儀器與分析樣品之間實(shí)時(shí)傳遞選擇性信息的界面，是一類(lèi)能選彈性地將分析對(duì)象的化學(xué)信息，例如樣品的物理與化學(xué)性質(zhì)、樣品的化學(xué)組成與濃度等，連續(xù)地轉(zhuǎn)為分析儀器易測(cè)量的物理信號(hào)的裝置化學(xué)傳感器按檢測(cè)功能分成四類(lèi)，即濕度傳感器、氣體傳感器、離子傳感器和生物傳感器；根據(jù)基本的傳感模式分為熱化學(xué)傳感器、質(zhì)量型化學(xué)傳感器、電化學(xué)傳感器和光化學(xué)傳感器。另外還有生物傳感器第23頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四（3)信號(hào)處理系統(tǒng)對(duì)檢測(cè)器給出的微弱電信號(hào)進(jìn)行放大、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換、模數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)學(xué)運(yùn)算、線(xiàn)性補(bǔ)償?shù)刃畔⑻幚砉ぷ?/p>

(4)結(jié)果輸出將測(cè)定結(jié)果以一定的方式輸出，如顯示、打印、指示、報(bào)警等

(5)整機(jī)自動(dòng)控制系統(tǒng)控制各個(gè)部分自動(dòng)而協(xié)調(diào)地工作，每次測(cè)量時(shí)自動(dòng)調(diào)零、校準(zhǔn)，當(dāng)出現(xiàn)故障時(shí)，顯示、報(bào)警或自動(dòng)處理故障（智能控制器）第24頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四

三、過(guò)程分析儀器的特點(diǎn)①必須是全自動(dòng)的，不需要人工取樣和對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理②儀器的精度要求可以稍低，但長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性必須好，能夠經(jīng)受振動(dòng)、噪聲、潮濕、高溫和腐蝕性氣體等惡劣工作環(huán)境的影響③具有自動(dòng)校準(zhǔn)和檢錯(cuò)功能．即儀器發(fā)生異常時(shí)能給出相應(yīng)的信息或自動(dòng)排除故障④儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，體積小且易于維護(hù)、檢修⑤價(jià)廉等第25頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四四、過(guò)程分析儀器的發(fā)展20世紀(jì)40年代末和50年代初，pH值傳感器和電位分析儀器是最早用于過(guò)程分析的儀器20世紀(jì)60年代末和70年代初，氣相色譜和濕法化學(xué)分析技術(shù)在過(guò)程分析化學(xué)中得到廣泛的研究和應(yīng)用20世紀(jì)80年代以后，由于微電子技術(shù)的發(fā)展、微型計(jì)算機(jī)的普及以及化學(xué)計(jì)量學(xué)方法在過(guò)程分析化學(xué)中的應(yīng)用，使過(guò)程分析儀器朝著以下幾個(gè)方面迅速發(fā)展第26頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四(1)微型化

微型化儀器有超微光度計(jì)、微氣相色譜儀和微型流動(dòng)注射分析儀等(2)內(nèi)線(xiàn)式和非破壞性?xún)?nèi)線(xiàn)式和外感式過(guò)程分析儀器不存在自動(dòng)取樣與預(yù)處理問(wèn)題，如用于選礦和水泥生產(chǎn)的x射線(xiàn)熒光儀和用于食品和石油化工領(lǐng)域的近紅外分析儀等（3)高階響應(yīng)檢測(cè)器或傳感器陣列大量數(shù)據(jù)含有豐富信息，校正結(jié)果準(zhǔn)確性、可靠性、防止傳感器失效或生產(chǎn)流程異常

(4)探測(cè)器與儀器主機(jī)分離將探測(cè)器置于現(xiàn)場(chǎng)，而將儀器主機(jī)置于離現(xiàn)場(chǎng)較遠(yuǎn)的實(shí)驗(yàn)室

(5)智能化隨著計(jì)算科學(xué)技術(shù)的應(yīng)用和過(guò)程分析化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展，智能化過(guò)程分析儀器的開(kāi)發(fā)不斷發(fā)展，如智能化氣相色譜儀第27頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四

九過(guò)程分析化學(xué)計(jì)量學(xué)

通過(guò)監(jiān)測(cè)、模型化和控制來(lái)研究化學(xué)過(guò)程過(guò)程監(jiān)測(cè)與控制的軟件系統(tǒng)應(yīng)用1分析儀器獲得信號(hào)的解析和有用信息的提取，自動(dòng)化儀器必不可少的軟件組成第28頁(yè)，共30頁(yè)，2023年，2月20日，星期四2化學(xué)計(jì)量學(xué)是化學(xué)過(guò)程