染料甲基橙的制備_第1頁
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文檔簡介

染料甲基橙的制備主講教師：吳海霞什么是甲基橙PH<3.1PH>4.4目錄ONTENTS合成原理1原料、儀器2工藝流程3合成原理010∽5℃白色晶體重氮化0∽5℃甲基橙偶合反應原料、儀器02N，N-二甲基苯胺對氨基苯磺酸5％氫氧化鈉水溶液亞硝酸鈉濃鹽酸冰乙酸二、原料儀器工藝流程03步驟2步驟3步驟4步驟5步驟1原料稱量重氮化反應偶合反應重結(jié)晶鹽析抽濾步驟

1步驟

2步驟

3步驟

4步驟

5原料稱量重氮化反應偶合反應重結(jié)晶鹽析抽濾原料稱量稱取2.1g(0.01mol)對氨基苯磺酸；量取3mL濃鹽酸，1.3mLN,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸。

天平不可移動，整潔，稱后歸零注意量筒讀數(shù)步驟

1步驟

3步驟

4步驟

5原料稱量步驟

2重氮化反應偶合反應重結(jié)晶鹽析抽濾重氮化反應在100mL燒杯中，加入2.1g(0.01mol)對氨基苯磺酸和10mL5%氫氧化鈉水溶液，此時溶液呈堿性；攪拌，溫熱使之溶解。在對氨基苯磺酸鈉燒杯中，再加入8mL10%亞硝酸鈉水溶液，搖勻后，放入冰鹽浴中冷至0～5℃；在250mL燒杯中，加入3ml濃鹽酸（0.03mol）和10克碎冰，放在冰鹽浴中冷至0～5℃。將對氨基苯磺酸鈉與亞硝酸的混合液邊攪拌邊慢慢的倒入冰冷的鹽酸溶液中；將混合液在冰浴中放置15min，以保證反應全部完成。步驟

1步驟

4步驟

5步驟

2步驟

3偶合反應重結(jié)晶鹽析抽濾原料稱量重氮化反應偶合反應在一支試管中加入1.3ml(1.2g，0.01mol)N,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，混合均勻；此溶液置于冰鹽浴中冷卻到5℃左右；在不斷攪拌下,將試管內(nèi)溶液慢慢加到重氮鹽的冷溶液中；加完后充分攪拌10min,使反應完全；在攪拌下，將5%的氫氧化鈉的水溶液慢慢加入反應液中，直至產(chǎn)物變?yōu)槌壬?。步驟

1步驟

5重結(jié)晶步驟

2步驟

3步驟

4鹽析抽濾偶合反應原料稱量重氮化反應鹽析抽濾將反應液從冰鹽浴中取出，恢復至室溫，加入5g固體氯化鈉；攪拌，在沸水浴中加熱，使其全部溶解；冷卻至室溫后，置冰水浴中冷卻，待甲基橙晶體完全析出后，減壓抽濾。步驟

1步驟

2步驟

3步驟

4步驟

3重結(jié)晶鹽析抽濾偶合反應原料稱量重氮化反應重結(jié)晶若要得到較純的甲基橙，可以用水重結(jié)晶。每1g甲基橙加入20～25mL沸水制成飽和溶液，熱過濾后自然冷卻，使甲基橙充分析出，抽濾，洗滌。原理重氮化偶合反應原料、儀器工藝流程對氨基苯磺酸氫氧化鈉濃鹽酸冰乙酸N，N-二甲基苯胺亞硝酸鈉試管

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