常職院儀器分析測(cè)試技術(shù)教案4-6原子吸收分光光度法：火焰法測(cè)鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇

講解相關(guān)理論知識(shí)講解相關(guān)理論知識(shí)后思考題，引出本任務(wù)條件選擇操作實(shí)驗(yàn)條件選擇操作驗(yàn)的結(jié)果，得出結(jié)論解與本項(xiàng)試驗(yàn)相關(guān)的理論知識(shí)項(xiàng)條件試驗(yàn)并講解演示操作方法容常常州工程術(shù)學(xué)院案紙布置作業(yè)(自學(xué)電熱原子吸收條件選擇)準(zhǔn)備pp陰極燈的結(jié)構(gòu)，燈電流選擇的原則：陰極-待測(cè)元素金屬或合金；陽極：鎢棒上鑲鈦絲p原子吸收測(cè)定水中微量鎂的實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)儀器默認(rèn)(有關(guān)專家推薦)的實(shí)驗(yàn)條件與教材上p分析線；p燈電流；p燃?xì)饬髁?；p燃燒器高度；p光譜通帶。選擇依據(jù)(學(xué)生討論)p條件pρ(Ca)＝100μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。常常州工程術(shù)學(xué)院案紙n開機(jī)、安裝調(diào)節(jié)空心陰極燈(學(xué)生操作)溶液分析線選擇(學(xué)生操作)測(cè)量ρ(Ca)＝5.00μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。示，熟悉后會(huì)很快完成。分析線選擇原則(學(xué)生總結(jié))教師可將各小組的測(cè)定結(jié)果寫在黑板上進(jìn)行比較。常常州工程術(shù)學(xué)院案紙空心陰極燈燈電流的選擇(教師講解)空心陰極燈燈電流的選擇(學(xué)生操作))燈電流選擇的一般規(guī)律(學(xué)生總結(jié))p)作電流小些為宜。發(fā)射強(qiáng)度的關(guān)系(教師講解))常常州工程術(shù)學(xué)院教案紙№6-5燃?xì)饬髁?燃助比)的選擇(教師講解)燃?xì)饬髁?燃助比)的選擇(學(xué)生操作)p請(qǐng)同學(xué)們測(cè)定不同乙炔流量時(shí)ρ(Ca)＝5.00μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。燃?xì)饬髁俊舛惹€(學(xué)生)響測(cè)量的靈敏度呢？pp貧燃焰(燃助比＝1：4~6)的特點(diǎn)－溫度較高，氧化性強(qiáng)。適用于不易生成難熔氧化物的p富燃焰(燃助比＝1.2~1.5：4)的特點(diǎn)－溫度較低，還原性強(qiáng)、噪聲大。適用于易生成難p化學(xué)計(jì)量火焰(燃助比＝1：3~1：4)－適合于大部分元素的測(cè)定。高度的選擇燃燒器高度的選擇(學(xué)生操作)常常州工程術(shù)學(xué)院案紙p請(qǐng)同學(xué)們?cè)谄渌麑?shí)驗(yàn)條件固定情況下測(cè)定不同燃燒器高度時(shí)ρ(Ca)＝5.00μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)燃燒器高度－吸光度曲線(學(xué)生總結(jié))燃燒器高度的選擇(教師講解)影響測(cè)定的靈敏度？pp光譜通帶的選擇(教師講解)射狹縫寬度所決定，其關(guān)系為：光譜通帶=縫寬(mm)×線色散率倒數(shù)(nm·mm-1)光譜通帶的選擇(學(xué)生操作)p請(qǐng)同學(xué)們測(cè)定不同光譜通帶寬度時(shí)ρ(Mg)＝5.00μg/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。光譜通帶－吸光度曲線(學(xué)生總結(jié))常常州工程術(shù)學(xué)院案紙光譜通帶的選擇(教師講解)附近存在光譜干擾則選擇較窄的通帶寬度?流量燒器高度nm；nm；原子吸收光譜分析的干擾(教師講解)最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇完成后并不意味著測(cè)定的準(zhǔn)確無誤，因?yàn)閷?shí)際樣品的組成復(fù)雜，可能存在著PO的干擾曲線(學(xué)生操作)O常常州工程術(shù)學(xué)院案紙№6-8PO的干擾規(guī)律(學(xué)生總結(jié))pPO43-的存在使吸光度降低(負(fù)干擾)；消除干擾(學(xué)生操作)鍶消除PO43-對(duì)鈣的干擾規(guī)律(學(xué)生總結(jié))p離)阻止了磷酸鈣的生成，消除了磷酸根離子的干擾。?加入基體改進(jìn)劑(用于石墨爐原子化法－自學(xué))常常州工程術(shù)學(xué)院案紙№6-9及消除面張力、密度和蒸氣壓等)的變化而引起原子吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)?；^程和蒸發(fā)過程中。電離干擾。電離干擾主要發(fā)生在電離勢(shì)較低的堿金屬和部分堿土金屬中。素(通常為堿金屬元素)。由于加入的元素在火焰中強(qiáng)烈電離，產(chǎn)生大量電子，而抑制了待素有關(guān)。A．吸收線重疊干擾的分析線進(jìn)行測(cè)定或預(yù)先分離干擾元素。B．光譜通帶內(nèi)存在的非吸收線C原子化器內(nèi)直流發(fā)射干擾背景干擾A．用鄰近非吸收線扣除背景常常州工程術(shù)學(xué)院教案紙№6-10實(shí)際問