乙酸乙酯之制備

關(guān)于乙酸乙酯之制備2023/5/11第1頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學(xué)習(xí)液體有機物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實驗?zāi)康牡?頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11二、實驗原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng)：副反應(yīng)：第3頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。反應(yīng)溫度過高，會促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚等。第4頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11三、實驗試劑冰醋酸(6ml0.2mol)無水乙醇(9.5ml0.1mol)

濃硫酸(2.5ml)飽和碳酸鈉溶液(5ml)飽和食鹽水(5ml)飽和氯化鈣溶液(5ml)無水硫酸鎂第5頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11四、實驗裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置第6頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11四、實驗步驟1、加料在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石，然后裝上冷凝管。9.5ml無水乙醇6ml冰醋酸2.5ml濃硫酸第7頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11

2、加熱回流

以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，小火加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。第8頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/113、洗滌粗產(chǎn)物MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳氣體放出，然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層，有機層用無水硫酸鎂干燥。第9頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集73—78℃的餾分。4、收集產(chǎn)物第10頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11實驗流程無水乙醇冰醋酸濃硫酸回流0.5小時蒸餾粗乙酸乙酯洗滌①飽和碳酸鈉溶液②飽和食鹽水③飽和氯化鈣溶液④水干燥無水硫酸鎂蒸餾73—78℃純乙酸乙酯第11頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/111、洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。2、盡量將有機層中的乙醇除盡和干燥充分，否則形成低沸點共沸混合物，影響酯的產(chǎn)量。3、實驗完畢，關(guān)好水電。操作重點及注意事項第12頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11七、問題討論1、酯化反應(yīng)有什么特點,本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？第13頁，課件共15頁，創(chuàng)作于2023年2月2023/5/11八、主要試