飼料中水溶性氯化物的測(cè)定注意事項(xiàng)

水產(chǎn)動(dòng)物

營(yíng)養(yǎng)與飼料飼料中水溶性氯化物的測(cè)定注意事項(xiàng)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

通過飼料樣品中水溶性氯化物的測(cè)定，使學(xué)生掌握飼料中水溶性氯化物含量的測(cè)定原理和方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

以水提取試樣中氯化物，在中性或弱堿性（pH6.5-10.5）溶液中，以K2CrO4為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。因AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。當(dāng)溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，過量1滴AgNO3溶液即與CrO42-生成磚紅色沉淀，指示終點(diǎn)到達(dá)。由消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算出飼料中氯化物的含量。主要反應(yīng)如下：

等當(dāng)點(diǎn)前：Ag++Cl-=AgCl(白色)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色)本實(shí)驗(yàn)適合于配合飼料、濃縮飼料及一些單一飼料（如魚粉等）中水溶性氯化物的測(cè)定。

二、實(shí)驗(yàn)原理

溶液中的Cl-和CrO42-能分別和Ag+形成溶解度較小的白色AgCl沉淀，和溶解度較大的Ag2CrO4沉淀。在滴入AgNO3過程中，只要溶液中有適量的K2CrO4，首先析出的是溶解度較小的AgCl沉淀，至靠近反應(yīng)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，溶液中Ag+濃度隨著Cl-濃度的迅速減少而增加很快，當(dāng)增加到沉淀Ag2CrO4所需Ag+濃度時(shí)，便析出Ag2CrO4沉淀，使?jié)舛瘸尸F(xiàn)磚紅色，指示到達(dá)滴定終點(diǎn)。三、儀器設(shè)備

1、樣品粉碎機(jī)或研缽；2、分析天平：感量0.0001g；三、儀器設(shè)備

3、量筒：200ml；燒杯：500ml；4、磁力攪拌器，玻璃棒：移液管：20ml；1ml三、儀器設(shè)備

5、錐形瓶：250ml；滴定管：棕色，酸式，25ml；6、洗耳球；洗瓶。

四、試劑

1、10%鉻酸鉀指示劑：稱取鉻酸鉀（分析純）10g溶于100ml蒸餾水中。

四、試劑

2、0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取硝酸銀，加入適量水使之溶解，并稀釋至1000mL，混勻，避光保存。

五、測(cè)定步驟

（一）儀器的準(zhǔn)備將燒杯洗凈，烘干，編號(hào)，備用。

錐形瓶、漏斗烘干，備用。（二）試樣的選取和制備

取具有代表性試樣，粉碎至20目，用四分法縮分至200g，裝于樣品瓶中。五、測(cè)定步驟

（三）試樣的稱重稱取樣品5g左右。（精確至0.0001g）稱取樣品和稱量紙的質(zhì)量，樣品加入燒杯中，回稱稱量紙的重量。五、測(cè)定步驟

（四）樣品的溶解

攪拌15min，然后靜置15min。五、測(cè)定步驟

（五）過濾

將洗凈的漏斗置于錐形瓶上，折好的干濾紙置于漏斗內(nèi)壁（濾紙不用打濕）。直接將燒杯中溶解的樣品上清液倒入漏斗中過濾。五、測(cè)定步驟

（六）移取濾液過濾結(jié)束后，潤(rùn)洗移液管。五、測(cè)定步驟

（六）移取濾液移取濾液20ml于白色瓷坩堝中。五、測(cè)定步驟

（七）加入蒸餾水量筒量取蒸餾水50ml，加入白色瓷坩堝中。（八）加入鉻酸鉀指示劑

白色瓷坩堝中加入10%KCrO41ml。五、測(cè)定步驟

（九）滴定棕色滴定管中加入硝酸銀溶液，用硝酸銀滴定瓷坩堝中的上清液，邊加邊攪拌。五、測(cè)定步驟

六、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算(V-V0)×c×10×0.0355X=-----------------------------×100%mX:氯化物的含量（%）；V：滴定消耗的硝酸銀溶液的體積（mL）；V0:滴定時(shí)空白溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（mL）；c:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)；

0.0355:與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO3)=1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍氐馁|(zhì)量；m:樣品質(zhì)量（g）。七、注意事項(xiàng)

1、本法測(cè)定中是根據(jù)氯離子來(lái)計(jì)算氯化鈉含量的，但配合飼料或濃縮飼料中別的物質(zhì)也會(huì)帶入氯離子（如賴氨酸鹽酸鹽、鹽酸硫胺素、氯化膽堿等），所以此估測(cè)值僅供參考。

2、用鉻酸鉀作指示劑，滴定不能在酸性溶液中進(jìn)行，因?yàn)镵2CrO4是弱酸鹽，在酸性溶液中易形成重鉻酸鹽，使CrO42-濃度降低過多，在等當(dāng)點(diǎn)不能形成Ag2CrO4沉淀。

2CrO42-+2H+→Cr2O72-+H2O七、注意事項(xiàng)3、滴定也不能在堿性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳g+會(huì)形成Ag2O沉淀：

Ag++OH-→AgOH2AgOH→Ag2O+H2O4、滴定也不能在氨性溶液中進(jìn)行，因?yàn)锳gCl和Ag2CrO4都可與氨水形成銀氨離子[Ag(NH3)2]+而溶解。

5、當(dāng)樣品溶液呈酸性或強(qiáng)堿性時(shí)，可用稀氫氧化鈉或稀鹽酸調(diào)整，方法是：加2~3