高等儀器分析簡(jiǎn)答題題目及答案

-分析根本原理擬標(biāo)準(zhǔn)參加法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)參加法的優(yōu)點(diǎn)是可最大限度地消除基體干擾，對(duì)成分復(fù)雜的少量樣品測(cè)定和低含量成分分析，準(zhǔn)確度較高；缺點(diǎn)是不能消除背景吸收，對(duì)批量樣品測(cè)定手續(xù)太繁，不宜采用。3、簡(jiǎn)述吸收光譜與發(fā)射光譜之間的差異。子光收光譜的因素。-〔3〕pH值：很多化合物都具有酸性或堿性可解離基團(tuán)，在不同的pH值的溶液中，分子的解的細(xì)微構(gòu)造就可能消失。個(gè)應(yīng)用：定性分析，定量分析，異構(gòu)體判斷，純度檢查。定性分析：判斷共軛關(guān)系及*些官能團(tuán)。如在〔200-400nm〕之間無(wú)吸收峰，說(shuō)明該未知物無(wú)共軛關(guān)系，且不會(huì)是醛、酮，很可能是一個(gè)飽和化合物。定量分析：用于測(cè)定物質(zhì)的濃度和含量。異構(gòu)體判斷：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互變異構(gòu)體。酮式?jīng)]有共軛雙鍵，在204nm處有弱吸m紫外可見(jiàn)光譜區(qū)是在4-800nm的電磁波，其中4-400nm的電磁輻射稱(chēng)為紫外區(qū)，它又分為兩段：4-200nm為遠(yuǎn)紫外區(qū)，200-400nm的電磁波為近紫外區(qū)，而波長(zhǎng)在400-800nm的電磁波為。-熒光法的主要特點(diǎn)是靈敏度高和選擇性強(qiáng)。分子產(chǎn)生熒光必須具備兩個(gè)條件：〔1〕物質(zhì)分子必須具有能吸收一定頻率紫外光的特定構(gòu)造；〔2〕物質(zhì)分子吸收了特征頻率的輻射能之后，必須具有2、簡(jiǎn)述環(huán)境對(duì)熒光測(cè)試的影響。將下降。pH：溶劑pH值的影響，當(dāng)熒光物質(zhì)是弱酸或弱堿時(shí)，溶劑pH值對(duì)熒光強(qiáng)度有較大的影響。失或熒光強(qiáng)度與濃度不呈線性關(guān)系的現(xiàn)象。引起熒光猝滅的物質(zhì)稱(chēng)為猝滅劑。3、分子發(fā)光分析法包括幾種分析方法，并簡(jiǎn)述分子吸收分光光度法與分子發(fā)光分析法的區(qū)別。-分子發(fā)光分析是受激物質(zhì)分子以發(fā)射輻射的形式釋放能量，測(cè)量的是物質(zhì)分子自身發(fā)射的輻射的強(qiáng)熒光法的主要特點(diǎn)是靈敏度高，檢出限為10-7-10-9g/ml，比紫外可見(jiàn)分光光度發(fā)高10-1000倍。當(dāng)熒光物質(zhì)溶液的吸光度A≤0.05時(shí)，熒光強(qiáng)度與濃度才呈線性關(guān)系。收、原子發(fā)射技術(shù)原子吸收光譜儀器由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)器、信號(hào)處理和讀出裝置等5個(gè)根本局部背景。 號(hào)。軟件中轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)，顯示出來(lái)。子發(fā)射光譜的優(yōu)缺點(diǎn)。-的考前須知。容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。滴定分析用標(biāo)液在常溫(15-25℃)下，保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新配制。4、簡(jiǎn)述原子類(lèi)分析方法中，樣品制備的要求。-廣；〔6〕分析的常用方法，并簡(jiǎn)要說(shuō)明各方法在使用時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題。誤差，即試樣的基體效應(yīng)不得隨被測(cè)元素含量對(duì)干擾組分含量的比值改變而改變。2〕必須校正背景-1、簡(jiǎn)述用紅外光譜儀壓片法測(cè)試固體樣品時(shí)，在模具中裝樣時(shí)應(yīng)注意什么？怎樣消除光譜中產(chǎn)生的質(zhì)。變換紅外光譜儀的構(gòu)造。樣品應(yīng)具備何種條件才能進(jìn)展紅外測(cè)試。，一般在125-250℃之間烘24小時(shí)，取出至枯燥器冷卻后使用〕樣品溴化鉀=1:100-200混合后在瑪瑙研缽中研成粉末，要求顆粒直徑在3um以下。這是為了防止克里斯蒂森效應(yīng)。然一透明的薄片即可進(jìn)展測(cè)試。糊劑法：用液態(tài)石蠟油與樣品在瑪瑙研缽中研成糊狀，再將其涂于一壓制好的KBr薄片上，然-按吸收峰的來(lái)源，可以將2.5~25μm的紅外光譜圖大體上分為特征頻率區(qū)〔2.5~7.7μm〕以及指紋區(qū)〔7.7~16.7μm〕兩個(gè)區(qū)域。CHOH氫基團(tuán)的彎曲振動(dòng)以及C-C骨架振動(dòng)產(chǎn)生。當(dāng)分子構(gòu)造稍析技術(shù)23、簡(jiǎn)述高效液相色譜儀操作的三要點(diǎn)。HPLC-4、簡(jiǎn)述HPLC與氣相色譜法〔GC〕的區(qū)別。GGC分析，要求樣品必須具有熱穩(wěn)定性發(fā)性的分析樣品分子量一般小于500amuHPLC析過(guò)濾：在HPLC系統(tǒng)中，顆粒物的主要來(lái)源有三個(gè)途徑：流動(dòng)相、被測(cè)樣品和儀器系統(tǒng)部件的m分析技術(shù)-鎢絲陰極廉價(jià)，場(chǎng)發(fā)射陰極很貴。鎢燈絲的壽命比擬短，一般在50~200小時(shí)之間；由于陰極辨率3.0nm，當(dāng)前最正確的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分辨率實(shí)現(xiàn)了亞納米級(jí)別。鎢燈絲掃描電鏡十幾萬(wàn)，場(chǎng)3、簡(jiǎn)述裝載樣品以及從樣品室中取出樣品時(shí)的考前須知。硅關(guān)高壓3分鐘后才能按放氣鍵【VENT】，當(dāng)程序中【HT】按鍵變亮3分鐘后才翻開(kāi)高壓，以延長(zhǎng)燈絲的壽命。換樣品前必須先檢查燈絲電壓是否已經(jīng)關(guān)閉，條件符合，可按放氣鍵〔"VENT〞〕。室門(mén)應(yīng)輕拉輕推；樣品要固定結(jié)實(shí)，防止掉到鏡筒里去。制止使用USB接口〔包括優(yōu)盤(pán)〕，使用光械部持掃描電鏡室制樣臺(tái)和操作臺(tái)的清潔衛(wèi)生。4、比照光學(xué)顯微鏡和透射電鏡，掃描電鏡有什么優(yōu)勢(shì)和劣勢(shì)？光學(xué)顯微鏡是樣品直接反射或可見(jiàn)光通過(guò)樣品從而在目鏡后成倒立放大的虛像。SEM掃描電鏡和TEM透射電鏡是高倍數(shù)的顯微鏡，因?yàn)榭梢?jiàn)光波長(zhǎng)達(dá)不到分子尺度要求，所以光學(xué)顯微鏡放大的SEM樣品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也較大。TEM是通過(guò)電子打穿樣品而獲得的信號(hào)在屏幕上成像，有成像模式和電子衍射兩種功能，可以觀察描電鏡五大系統(tǒng)以及各系統(tǒng)的功能。：使電子束